나노과학과 나노기술의 발전에 따라 선택적 패턴 성장을 위한 기술이 주목을 받고 있다. 실리카(Silica) 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 본 연구에서는 실리카 나노입자를 수정된 스토버 방법(Stöber Method)인 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 합성하였다. 또한 기판의 표면을 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리하여 실리카 나노입자를 선택적으로 패턴 성장시켰다. 합성된 실리카 나노입자의 크기와 선택적으로 패턴 성장된 실리카 나노입자의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM)으로 조사하였고, 기판의 표면 기능화에 따른 기판의 접촉각 특성을 조사하였다. 그 결과 OTS 용액으로 발수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자를 스핀 코팅하였을 때, 실리카 나노입자를 관찰할 수 없었으나, KOH 용액으로 친수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자가 잘 코팅되는 것을 확인하였다. 또한 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리한 기판영역 외에서만 실리카 나노입자가 선택적으로 패턴 성장하는 것을 FE-SEM으로 확인하였다. 이러한 실리카 나노입자의 패턴성장 특성을 염료가 도핑 된 실리카 나노입자에 적용한다면, 실리카 나노입자의 패턴 성장 기술은 바이오 이미징 및 바이오 센싱 분야에 유용하게 활용될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 반응액 부피당 표면적(surface area per volume of reaction solution)이 증가된 반코마이신 결정화 공정에서 표면적 증가물질인 실리카겔의 영향을 조사하였다. 표면적 증가물질로 실리카겔을 사용한 경우, 반코마이신 결정화 시간 단축 측면에서 표면적 증가물질인 실리카겔의 기공지름은 $40-60{\AA}$, 입자크기 230-400 mesh 범위가 적절함을 알 수 있었다. 또한 실리카겔의 첨가량이 증가 할수록 반코마이신의 결정 크기가 감소함을 확인할 수 있었다. 실리카겔을 표면적 증가물질로 사용함으로써 표면적 증가물질이 없을 때 보다 결정화에 소요되는 시간을 4배 정도 단축시킬 수 있었다. 이러한 개선된 결정화 방법은 반코마이신 정제 효율 향상에 상당히 기여할 것으로 판단된다.
화학적으로 유해한 환경에 놓인 콘크리트 구조물은 필연적으로 그 기능이 악화되므로 혼화재를 포함한 고강도 콘크리트 또는 혼화재 그 자체가 화학물질에 오염된 환경하에서 어떤 변화를 일으키는가에 대한 연구의 필요성이 점점 증대되고 있다. 따라서 본 논문에서는 건설현장에서 가장 흔히 사용되는 보통강도 콘크리트와 실리카-흄을 포함한 포틀랜드시멘트 경화체인 고강도 콘크리트가 황산염의 침해를 받는 경우에 일어나는 강도특성과 물성변화를 조사하기 위하여 담수와 함께 황산나트륨, 황산마근네슘, 황산나트륨과 황산마그네슘의 혼합용액 등 여러종류의 황산염 용액에 실리카-흄을 사용한 고강도 콘크리트, 낮은 물-시멘트 비의 고강도 콘크리트, 보통강도의 콘크리트 등의 시험체들을 270일간 침지시켜 침지시간에 따른 압축강도 변화와 실리카-흄의 첨가량에 따른 압축강도 변화, 그리고 실리카-흄의 첨가량에 따른 선형팽창량 및 중량변화등에 관한 실험을 수행하였다. 이에 대한 실험결과를 토대로 실리카-흄을 사용한 고강도 콘크리트에 황산염이 미치는 영향을 분석하여 고강도 콘크리트의 실용성을 극대화하기 위한 방안에 대하여 고찰해보았다. 그 결과 실리카-흄을 포함한 고강도 콘크리트는 황산나트륨의 침해에 대해서는 강한 저항성을 나타내지만 황산마그네슘에 대해서는 심각한 침해를 일으키는 것으로 나타났으므로 황산마그네슘에 노출될 우려가 있는 콘크리트 구조물에 고강도를 발현하기 위하여 실리카-흄을 사용하는 것은 구조적으로 큰 문제가 발생할 것으로 사료된다.
실리신의 single vacancy에 Sc부터 Zn까지 전이금속을 넣고 이에 따른 실리신의 자기 모멘트와 구조 변화를 density funtional theory(DFT) 계산을 통해 알아보았다. 실리신은 그래핀(Graphene)과는 다소 다른 경향을 보였으며, 이는 실리신의 buckled 구조와 결합 길이의 차이로 인한 것으로 생각된다. 자기 모멘트는 전이금속 impurity에 큰 영향을 받았다.
고무조성물에 있어 실리카 종류 및 실란 커프링제 효과를 연구하기 위해 실리카와 실란 커프링된 실리카를 함유한 고무조성물의 물리적특성에 대하여 조사하였다. 실란 커프링된 실리카의 비표면적 및 세공부피는 실란화반응이 진행되는 동안 실란 커프링제가 실리카의 세공을 막기 때문에 순수 실리카의 비표면적 및 세공부피보다 작게 나타났다. 큰 비표면적과 고구조의 실리카는 짧은 스코치시간과 빠른 가황속도를 나타냈다. 반면 실란 커프링된 실리카는 실란 커프링제에 함유되어 있는 유황 성분의 영향으로 순수실리카보다 더 짧은 스코치시간과 더 빠른 가황속도를 나타내었다. 실리카의 비표면적 및 구조에 비해 큰$(N_2SA-CTAB)$값은 높은 300% 모듈러스를 나타냈다. 또한 실리카의 비표면적 및 구조는 마모특성을 나타내는 PICO 손실량에는 영향을 미치지 않았으나, cut and chip 손실량에는 영향을 미치는 것으로 나타났다.
DRAM과 Logic을 하나의 칩 위에 제조하기 위한 EDL (Embedded DRAM and Logic) 기술에 코발트 실리사이드가 접촉저항을 낮추기 위해 사용된다. 본 연구에서는 코발트 실리사이드 제조에 사용되는 보호막이 CMOS 소자의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. EDL 제조공정이 완전히 진행된 소자에 적용된 실리사이드가 누설전류에 미치는 영향을 비교하였다. 또한 실리사이드 보호막이 전기적 신호의 delay에 미치는 영향을 평가하기 위해, 99개의 CMOS 인버터가 직렬연결되어 있는 평가패턴을 사용하였다. 이상의 결과로 TiN 보호막이 pMOSFET의 전류전달 능력과 그 결과로 생기는 속도지연 측면에서 Ti 보호막보다 우수함을 알 수 있었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.71-72
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2011
최근 스마트 휴대폰으로 대표되는 이동통신기기 산업의 빠른 성장으로 인하여 이들 기기를 보호하기 위한 표면 처리기술이 함께 발전하고 있다. 그중 대표적인 것이 나노기술을 융합한 보호막 도장 기술이다. 본 연구에서는 마그네슘 기판과 플라스틱 케이스 소재 위에 유무기 하이브리드 도장막을 형성시키고, 도장막의 실리카 조성에 따른 물리화학적 변화 거동을 관찰하였다. 특히, 실리카 나노입자가 첨가된 실리카 졸 용액과 UV 경화수지를 다른 비율로 혼합한 나노형 하이브리드 코팅용액을 사용하였으며, 딥 코팅과 스프레이 코팅법을 개별적으로 이용하여 형성한 유무기 하이브리드 코팅층의 경도와 내지문 특성을 중점적으로 조사하였다. 이러한 연구를 통하여 유무기 하이브리드 코팅층 형성에서 실리카 졸의 역할과 최적 물성확보를 위한 근거를 마련하였다.
다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.
저저항 배선층으로 쓰일 수 있는 선폭 $0.5{\mu}m$, 70nm 높이의 폴리실리콘 패턴에 $10nm-Ni_{1-x}Co_x$(x=0.2, 0.6, and 0.7)의 금속 박막을 열증착법으로 성막하고 쾌속 열처리 (RTA) 온도를 $700^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$로 달리하여 실리사이드화 공정을 실시하여 상부에 니켈코발트 실리사이드를 형성시켰다 이때의 미세구조를 확인하고 FIB (focused ion beam)를 활용하여 저에너지 조건 (30kV-10 pA-2 sec)에서 배선층을 국부적으로 조사하여 실리사이드 층의 선택적 제거 가능성을 확인하였다. 실험 범위내의 실리사이드화 온도 범위와 NiCo 상대 조성 범위에서 주어진 FIB 조건으로 선택적으로 저저항 실리사이드 층의 제거가 가능하였으나, 상대적으로 Co 함유량이 많은 실리사이드는 배선층 내부에서 기포가 발생하였으며, 이러한 기포로 인해 실리사이드 층만의 국부적 제거는 불가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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