Fe의 함량을 0.5~3.3 wt%의 범위에서 이온 교환하여 제조한 Fe-TNU-9 제올라이트 촉매상에서 $N_2O$ 농도를 2000~8500 ppm, 반응온도를 $300{\sim}550^{\circ}C$ 범위 내에서 $N_2O$ 직접분해반응을 수행하였다.제조된 촉매는 X-선 회절분석, 질소흡착, 주사전자현미경 등으로 특성분석을 수행하였다. 최적 Fe 함량은 2.7 wt%로 그 이상의 함량에 있어 Fe 함량은 $N_2O$ 직접분해반응에 큰 영향을 미치지 않았다. 이온교환 후에 TNU-9의 XRD 상으로는 안정된 상태를 유지하였지만 0.01 M Fe 용액 하에서 이온 교환한 3.1 wt% Fe-TNU-9 제올라이트는 H-TNU-9에 비해 최대 60%까지의 결정화도가 감소하였다. 이러한 결정화도의 감소는 비표면적 및 기공부피와 연관질 수 있지만 감소정도는 약 10% 정도로 결정화도 감소와 비교하면 영향은 크지 않았다. 멱차수법을 이용한$N_2O$ 분해반응에 있어$N_2O$ 부분 반응차수는 $420^{\circ}C$에서 0.69, $464^{\circ}C$에서 0.97차까지 변화하였다. 활성화 에너지는$N_2O$의 농도가 증가하면 같은 경향으로 증가하였고, 34~43 kcal/mol 범위 내에서 넓게 분포하였다.
순수한 $MnO_2$ 산화물을 과망간산칼륨과 망간아세테이트를 사용하여 침전법으로 제조하였고 소성온도를 달리하여 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매의 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, $H_2-TPR$, CO-TPD 등의 특성분석을 수행하였다. $MnO_2$-300 촉매는 9nm 크기 근처의 좁은 기공크기 분포로 존재하며 $181m^2/g$의 높은 비표면적을 보였다. XRD와 $H_2-TPR$ 분석으로 $MnO_2$ 촉매는 $Mn^{4+}$와 $Mn^{3+}$의 산화상태임을 확인하였다. CO-TPD 분석으로 소성온도가 높아질수록 탈착되는 $CO_2$의 양이 감소하는 것을 확인하였다. $MnO_2$ 촉매의 소성온도에 따른 최적 활성에서는 $300^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, $200^{\circ}C$ 이하에서 100%의 CO 전환율을 보였다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 $H_2O$와 CO의 경쟁 흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 수분제거 시 활성이 건조조건과 동일하게 회복되었다.
1-부텐의 산화탈수소화에서 다양한 인 전구체가 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 인산수소암모늄, 인산수소이암모늄, 인산, 트리에틸인산, 오산화인 등의 인 전구체를 사용하어 촉매를 제조하고 산화탈수소화 반응을 수행하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 원소분석(ICP), 전자주사현미경(SEM), 승온재산화분석(TPRD) 등의 특성분석을 수행하였다. 제조한 촉매의 물리적 특성은 인 전구체에 따른 큰 차이는 관찰되지 않았지만 산화탈수소화 반응에서 촉매의 활성은 사용된 인 전구체의 특성에 따라 다르게 관찰되었다. 인산을 전구체로 사용하여 제조한 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매가 사용된 촉매 중에서 가장 우수한 활성을 나타내었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 인 전구체의 양이온의 특성에 따라 촉매의 격자 구조가 영향을 받는 것으로 추측되며, 이러한 격자 구조의 차이는 촉매의 재산화 능력에 영향을 주는 것으로 사료된다. 환원 처리된 촉매의 승온재산화 실험으로부터 촉매의 반응활성은 촉매의 재산화 능력과 밀접하게 관련이 있었으며, 인산을 전구체로 사용하여 제조한 산화물 촉매가 다른 인 전구체와 비교하여 가장 좋은 재산화 능력을 나타내었다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
경질올레핀을 제조하기 위한 n-옥탄의 접촉분해반응에서 H-ZSM-5 촉매의 소성 및 스팀 처리 영향을 $550{\sim}750^{\circ}C$ 범위에서 조사하였다. 소성 및 스팀 처리 온도를 높이면 H-ZSM-5 촉매의 비표면적, 기공부피 및 강산점이 줄어들었다. $650^{\circ}C$ 이상에서 스팀 처리는 제올라이트 구조 내 알루미늄의 탈알루미늄화 및 미세기공의 붕괴로 강산점이 소멸되어, 미세 기공부피가 줄어들며 입자 간 결합에 의한 중기공이 형성되었다. $^{27}Al$ 및 $^{29}Si$ MAS NMR 스펙트럼으로부터 스팀 처리로 발생하는 탈알루미늄의 과정을 검토하였다. 제올라이트 격자의 알루미늄이 사면체 배위구조 알루미늄 ${\rightarrow}$ 5개 배위구조 알루미늄 ${\rightarrow}$ 팔면체 배위구조 알루미늄으로 변화과정을 거침을 알 수 있었다. n-옥탄 접촉 분해반응의 전환율, 경질올레핀 수율 및 에틸렌/프로필렌 비가 H-ZSM-5의 소성 및 스팀 처리 온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었으며, 스팀 처리는 소성 처리보다 활성저하 정도가 더욱 심하여 $750^{\circ}C$에서 24시간 스팀 처리 후에는 H-ZSM-5가 촉매로서의 기능을 상실하여 열분해반응에 근접하는 전환율, 경질올레핀 수율 및 에틸렌/프로필렌 비의 결과를 나타내었다.
티타니아, 바나디아, 지르코니아, 세리아를 고정한 실리카에 백금을 담지한 후 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서 산화물 고정과 과산화수소 처리가 백금의 분산 상태 및 일산화탄소 산화반응에서 이들의 촉매 활성에 미치는 영향을 조사하였다. 산화물을 고정하고 과산화수소로 처리하면 실리카에도 백금이 잘 분산될 수 있음을 XRD, TEM, EXAFS, XPS, 일산화탄소 화학흡착 방법으로 검증하였다. 그러나 일산화탄소의 흡착성질과 일산화탄소 산화반응에서 촉매 활성은 고정한 산화물 종류에 따라 상당히 달랐다. 티타니아, 지르코니아, 세리아를 실리카에 고정하고 과산화수소로 처리하여 제조한 백금 촉매에서는 백금의 분산도가 높아져서 일산화탄소 산화반응에서 활성이 증진되었다. Pt-O-Zr 결합이 생성되어 백금의 분산도가 크게 향상된 지르코니아 고정 백금 촉매에서 산화물 고정과 과산화수소 처리로 인한 활성 증진 효과가 가장 컸다.
목적: 방사성옥소 치료를 받는 많은 환자들이 장기간의 전처치와 격리 입원 동안에 신체적 불편함을 호소하므로 이를 줄여주기 위하여 첫째, 방사성옥소 치료 전 환자들이 저옥소식을 잘 지킬 수 있도록 도움을 주며 둘째, 4일간의 격리입원기간 동안 심리적 어려움과 신체 적불편함을 줄여줌으로써 환자의 만족도를 향상시키는 효과를 기대하고자 본 연구를 하였다. 대상 및 방법: 1. 연구자들의 브레인스토밍을 통해 환자들의 불편함을 파악하였다. 2. 방사성옥소 치료를 위해 입원한 환자 36명에게 입원 기간 동안 느낀 점을 기록하게 하고 이를 조사하였다. 3. 환자 퇴원시에 치료과정에 대한 만족도 설문을 문제점 개선 전 33명, 개선 후 22명에게 조사하였다. 결과: 문제점과 개선안을 도출하였으며 가능한 범위 내에서 개선활동을 실시하였다. 그리고 만족도 설문을 조사하였으며 개선 전 후를 비교하였다. 문제점으로 1) 저옥소식: 맛이 없다, 반찬 가려 먹기가 어렵다. 2) 치료병실 생활: 속이 메스꺼워 음식 섭취가 곤란하다, 병실이 춥다. 3) 호르몬제 투여중지: 전신이 나른하다, 몸이 붓는다가 도출되었으며 이를 해결하기 위한 개선 활동은 1) 입원 전 예약 시에 음식조절(저옥소식)에 대한 설명을 자세히 하였다. 2) 타부서와의 협의-협조사항(치료병실의 청결유지와 쾌적한 병실을 만들기 위해 16층 병동과 협의, 저옥소식 영양상담을 치료 과정중에 넣기 위해 영양과와 협의, 온열매트리스 설치와 보온이불 구입을 위해 시설팀과 협의 등)을 해결하려 노력했다. 3) 전반적인 개선활동(방사성옥소를 차질없이 구입, 치료병실의 치료 전 후 방사능오염 방지, 환자의 심리적 불안감 해소 등)을 하였다. 환자의 만족도 설문에 대한 개선 활동 전 후 비교 결과에서 '치료과정 전체에 대해 힘들었다'는 개선 전 후에 각각 80.6%, 81.8%로 큰 차이가 없었다. 또한 문제점으로 도출된 '저옥소식이 힘들었다'는 개선 전 후에 각각 24.1%, 27.8%로 역시 큰 차이가 없었다. 그러나 '병실생활이 힘들었다'는 개선 전 후에 각각 48.3%, 72.2%로 큰 차이를 보였다. 그리고 '호르몬 투여중지로 인해 힘들었다'는 개선 전 후에 각각 27.6%, 0%로 큰 차이를 보였다. 고찰 및 결론: 환자들의 불편함을 줄여주기 위하여 연구자들의 개선활동이 있었고 그 중에서 입원병실의 생활환경이 특히 향상되었다. 그러나 결과에서 '병실생활이 힘들었다'에 대한 답의 비율은 오히려 더 높아졌다. 이는 '호르몬 투여 중지로 힘들었다'로 답하는 환자의 비율이 상대적으로 줄었기 때문에 높아진 것으로 생각되었다. 방사성옥소 치료로 인해 생길 수밖에 없는 신체적 반응 때문에 대부분의 환자들은 항상 힘들었다고 할 것이다. 만족도 개선 활동으로 환자의 힘든 치료과정을 완전히 해소시켜 줄 수는 없었으나 환자입장에서 생각할 수 있게 된 계기가 되었으며 좀 더 향상된 치료환경을 제공하는 기회가 되었다.
SAPO-34 촉매는 메탄올에서 올레핀 전환반응에서 세공크기가 작아 코크침적에 대한 비활성화가 촉진됨에 따라 촉매의 수명증진이 요구된다. 본 연구에서는 촉매의 수명증진을 위해 다양한 구조 유도제로 합성된 SAPO-34 촉매의 특성을 비교하기 위하여 질소 흡착-탈착 등온선, X-선 회절 분석(XRD), 주사 전자현미경(SEM), 암모니아 승온탈착(NH3-TPD) 등을 이용하여 분석하였으며, 또한 MTO 전환반응 실험을 수행하였다. 합성시 구조 유도제에 따른 결정크기의 감소와 산특성의 변화와, 결정크기가 MTO 전환반응에 미치는 영향을 관찰할 수 있었다. 특히 DEA와 TEAOH 구조 유도제를 혼합 사용한 SAPO-34 촉매는 $0.5{\mu}m$ 정도의 균일한 결정크기를 갖으며, 산특성의 최적화로 가장 우수한 MTO 반응성을 보였으며 촉매의 수명이 향상됨을 알 수 있었다.
$TiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, $SiO_2$와 같은 다양한 담체에 습식함침법을 이용하여 Pd 기반 촉매를 제조하여 일산화탄소 존재하에 수소의 선택적 산화반응에 적용하였다. 제조된 촉매는 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, CO-, (CO+$H_2O$)-TPD, CO-TPR, XPS등의 특성분석을 수행하였다. CO-TPD와 (CO+$H_2O$)-TPD를 통해 $CO_2$ 탈착에 대한 $H_2O$의 영향을 알아보았으며 이러한 TPD 결과는 $H_2/CO$ 전환율과 상관관계가 있음을 확인하였다. 사용된 촉매 중에서 $Pd/ZrO_2$가 $H_2$ 전환율 측면에서 가장 활성이 좋은 것으로 나타났다. $H_2O$가 첨가된 선택적 $H_2$ 산화반응에서는 $H_2O$, CO, $H_2$가 경쟁흡착을 하였으며, 첨가된 $H_2O$가 CO 및 $H_2$의 반응을 촉진시켰다.
본 연구에서는 L-lactide, D-lactide를 단량체로 하여 tin 2-octoate, lauryl alcohol을 각각 촉매와 개시제로 사용하여 촉매량(0.5~1.0 wt%)과 개시제의 양(0.5~0.1 wt%)을 달리하여 $140^{\circ}C$에서 lactide의 고리개환중합으로 고분자량의 L-PLA와 D-PLA를 합성하였다. 합성된 PLA는 $M_n$ : 30000~90000 g/mol의 다양한 분자량이 나타났으며 합성된 L-PLA와 D-PLA를 이용해 조성비를 다르게 하여 stereocomplex-PTA를 제조하였다. Stereocomplex-PLA의 용융점, 열분해온도, 열적 안정성은 단열고분자 L-PLA, D-PLA보다 높아짐을 확인하였다. 이러한 결과로 보아 이성질체 L-PLA, D-PLA 분자간 인력이 작용한다는 사실을 예상한 수 있었고 XRD를 통해 모폴로지의 변화를 살펴본 결과 단일고분자와 stereocomplex-PLA는 상이하게 변하는 사실을 확인하였다. 또한 기계적 강도를 측정하여 L-PLA, D-PLA보다 stereocomplex-PLA의 최대응력과 변형률이 증가함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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