유리내부에 수십나노크기의 Ag 금속입자를 생성시키기 위한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 규산염계 유리에 Ag와 Ce을 첨가하여 환원분위기에서 유리를 제조함으로서 Ce$^{3+}$ 를 유리내에 생성시킬 수 있었으며, 또한 레이저조사(irradiation)를 통하여 Ag+이온의 금속입자 환원을 도울 수 있었다. 또한 레이저 조사시간에 따른 금속입자의 변화를 관찰하고자 하였으며, 이와 같은 과정으로 생성된 금속입자함유 유리를 열처리함으로서 나타나는 열적특성을 평가하여 금속입자가 결정화과정에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 유리내에 존재하는 나노금속입자를 투과전자현미경 (TEM)을 통하여 확인하였으며, 시차주사열량분석법(DSC)을 통해 유리의 결정화거동을 평가하였다. 또한 Photo Luminescence 측정을 통한 유리내부의 Ce이온의 전자상태를 관찰하였다.
일반적으로 섬광법으로 열전도율을 구하기 위해서는 섬광법으로 열확산계수를 측정하고, 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimetry, DSC)로 비열측정을 하며 아르키메데스의 원리를 이용한 용적밀도를 구하여 이들 각각의 값을 사용하여 열전도율을 얻는다. 따라서 열전도율을 정밀하게 측정하기 위해서는 이 세 가지 물성치를 측정할 때 수반되는 오차요인을 종합적으로 검토하여 개선하는 것이 매우 중요하다. 섬광법으로 열확산계수를 측정할 때 시료의 전면에 조사되는 빛의 흡수율을 향상시키고 배면에서의 온도상승의 감지를 증대할 목적으로 시료 양면에 흑연코팅을 하게 된다. 이때 코팅된 흑연이 시료에 부가적으로 열저항을 증가시켜서 열확산계수를 측정하는데 가장 큰 오차요인이 되고 있다. 한편 비열은 대부분 DSC로 측정하는데, 시료와 용기의 열접촉 정도에 따라 큰 오차요인이 되기도 한다. 본 연구에서는 열확산계수를 정밀하게 측정하기 위해서 시료에 부가적인 열저항으로 작용하는 흑연코팅의 두께와 시료배면에서의 온도상승곡선 간의 상관관계를 실험식으로 도출하였으며 이방법은 열확산계수를 정밀하게 측정하는데 매우 유효한 방법임이 입증되었다. 또한 DSC의 접촉에서의 문제점을 해결하기 위해서 시료배면에서의 무차원 시간축(t/$t_{max}$)을 도입하였으며. 무차원 시간축에 따른 온도상승 곡선에서 표준시료와 측정시료의 half time($t_{1/2}$)의 0.5 배와 1.5배 사이 구간을 적분한 뒤 비교하여 열량계산으로부터 비열을 구하는 방법을 새롭게 개발하였으며 기존의 DSC에 비하여 정밀도를 향상시킬 수 있었다. 결론적으로 새롭게 제안된 측정기법들은 열확산계수 및 비열 혹정 시의 근본적인 오차요인을 혁신적으로 해결함으로써 정밀하고 신뢰성 있는 열전도율을 측정할 수 있음을 입증할 수 있었다.
냉매의 비등이나 응축같은 열전달 향상을 위하여 금속 표면위에 탄소나노튜브(CNT)를 코팅하는 것을 연구하였다. 분산제와 PVA(polyvinyl alcohol) 용액으로 분산 처리된 다중벽 탄소나노튜브/CuO의 복합 분말 코팅액을 구리기판위에 도포한 후 소결을 하였다. 본 논문에서는 CNT/CuO 소결 코팅시 다양한 분산제를 사용하여 소결 전후의 조직 형상 변화 및 특징을 실험적으로 평가하였다. 분산제로는 THF(Tetrahydrofuran), SDBS(Dodecylbenzenesulfonic acid sodium salt), SDS(Sodium dodecy sulfate)가 사용되었다. 각각의 시편들은 주사전자현미경, 열중량분석, 시차주사열량측정법, 라만분광법을 사용하여 분석하였다.
급냉법에 의한 역 열유도상전이(RTIPS) 공정을 사용하여 mesoporous polystyrene (PS), polyethersulfone (PES) 막을 제조하였다. 급냉법에 의한 RTIPS 공정은 급냉 및 승온 시 도포 용액 내 용매 분자들의 결정 생성 및 성장을 통해 나노 규모의 상전이를 야기시켜 mesoporous 기공들을 형성된다. 시차주사열량계(TA: DSC) 사용해 측정된 사용 용매 dimethylformamide (DMF)와 여러 고분자 함량의 고분자용액들에 대한 엔탈피 변화와 주사현미경(SEM)을 사용하여 측정한 고분자함량에 따른 제조된 막 구조, 그리고 비표면적 분석기(BET) 사용하여 측정한 고분자 함량에 따라 제조된 막의 기공크기분포 및 표준편차 분석을 통해 RTIPS 공정 시 상전이 거동을 살펴보았다
고구마 생전분에 0.5% 농도의 계면활성제, SSL(sodium stearoyl-2-lactylate), Dimodan(mono/diglyceride), SE 1670(sucrose fatty acid ester 1670)을 첨가하여 이들 전분의 이화학적 성질과 호화 및 노화특성을 측정하였다. 고구마 전분 입자의 모양과 결정형은 계면활성제 첨가 후에도 변화되지 않았다. 계면활성제 첨가에 의해 총지방 함량이 증가하였으며 아밀로오스 함량은 감소하였고 그 정도는 SE1670>SSL>Dimodan순이었다. $80^{\circ}C$에서의 팽윤력과 용해도는 무처리 전분에 비해 계면활성제 첨가 전분은 감소하였다. 아밀로그래프에 의한 호화개시온도는 무처리 전분이 $72.5^{\circ}C$였고 계면활성제 첨가시 변화는 없었으며 Dimodan과 SE1670 첨가 전분의 경우 최고 점도가 나타났다. 시차주사열량기에 의한 호화 양상은 무처리 전분의 피크 온도와 엔탈피는 각각 $73.7^{\circ}C$, 1.3 cal/g이며, 계면활성제 첨가 전분의 호화 피크 온도는 증가하였으나 엔탈피는 감소하였다. 알칼리 호화 양상은 초기에 급격한 점도의 증가를 보이다 완만해졌으며 계면활성제 첨가 전분의 점도는 무처리 전분에 비해 감소하였으며 계면활성제 종류에 따라 차이를 보였다. ${\alpha}$-아밀라아제-요오드법에 의한 노화도는 무처리 전분에 비해 SSL과 SE1670 첨가한 전분의 노화도는 감소하였다. 시차주사열량기에 의한 노화도는 계면활성제 첨가 전분은 무처리 전분에 비해 모두 감소하였다.
본 연구는 점화제와 지연제에 대한 시차 주사 열량 측정법을 통하여 반응 속도식 및 발열량을 추출하여 노화에 따른 반응 특성을 분석하기 위한 정밀 수치계산을 수행하였다. 연소 실험을 수행하여 수분이 관여된 노화에서 점화제와 지연제에서 명확한 연소 중단을 확인하였다. 이 결과를 수치계산과 비교하여 노화가 점화제와 지연제 전반에 성능 감소 및 오작동 요인으로 작용됨을 확인하였다.
비즈페놀 A 에폭시 수지와 폴리옥시프로필렌 디아민 경화제계의 경화 반응속도를 시차주사열량계을 이용하여 승온 및 등온 경화조건에서 조사하였다. 승온실험에서는 Ozawa와 Kissinger법을 이용하여 다양한 가열속도에서 얻어진 발열피크의 이동으로부터 활성화 에너지를 구하였다. 또한 등온실험에서 얻어진 데이터는 자촉매 효과를 고려한 Kamal의 속도모델로 분석하였으며, 그 결과 경화반응 초기의 속도우세 구간에서 실험데이터와 잘 맞았다. 반응 후기의 확산우세 구간에서는 확산효과를 적용하여 경화의 전체과정을 기술하였다. 또한 동역학분석을 이용하여 경화 후 저장 탄성률과 가교점간의 평균분자량을 측정하였다.
본 연구에서는 시차주사열량법, 젖음성 시험기, 비커스 경도계와 인장 시험기를 이용하여 Sn-0.7wt%Cu-Xwt%Re(X=$0.01{\sim}1.0$) 솔더의 특성에 관하여 평가하였다. 희토류 금속의 함량이 증가함에 따라 솔더의 용융 온도가 약간 상승하는 경향을 나타내었으나 $0.01{\sim}1.0%$의 희토류 금속이 첨가된 범위에서는 $233.9{\sim}234.7^{\circ}C$의 작은 용융 온도 범위를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 솔더의 젖음성 시험 결과로부터 Sn-0.7Cu-0.1Re 솔더의 젖음성이 다른 솔더보다 우수한 것을 확인할 수 있었으며, Sn-0.7Cu-0.1Re 솔더의 젖음성이 Sn-0.7wt%Cu-0.01wt%P 솔더보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한 희토류 금속의 함량이 증가할수록 솔더의 경도와 인장 강도가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다.
결정화/응집 공정을 이용하여 금속/금속산화물/분자화약/산화제로 구성된 구형 4성분계 복합체 3종을 제조하였다. 열중량 분석(TGA) 및 시차주사열량법(DSC)에 의한 열 특성 분석 결과 복합체를 이룬 분자화약의 분해 구간이 단축됨을 관찰하였고, ammonium perchlorate(AP) 분해 생성물인 HCl 및 $ClO_2$에 의한 자가 촉매 반응에 의한 것으로 해석된다. 활성화 에너지 분석 결과 분자화약 분해 종료 구간에서 급격하게 활성화 에너지가 감소함을 확인할 수 있었으며, 이는 분자화약 분해 생성물 중 공통으로 발생하는 $HNO_2$에 의한 것으로 판단된다. 본 연구에서 복합체 열분해 분석 결과로부터 Distributed Activation Energy Model (DAEM)에 의해 모사된 활성화 에너지가 model-fitting 분석법인 Kissinger-Akahira-Sunose와 Flynn-Wall-Ozawa model에 의한 모사치보다 정확도가 대단히 우수함을 알 수 있었다.
AP(Ammonium Perchlorate, $NH_4ClO_4$)를 포함하는 복합화약조성의 등온가열시험시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우 "bulged"현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다. 본 연구는 품질 혹은 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP에 대해서는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였다. DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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