최근 Stranski-Krastanov (SK) 성장법을 이용한 자발형성 (Self-assembled) InAs/GaAs 양자점 (Quantum Dot) 연구가 기초 물리학뿐만 아니라 응용에 있어 활발하게 진행되고 있다. 그러나 기존 보고에 따르면 SK 성장법을 통한 InAs/GaAs 양자점은 크기, 균일도, 및 밀도 등의 성장거동 제어에 한계가 있다. 예로, 성장속도 및 증착양이 감소하더라도 상대적으로 크기가 큰 InAs/GaAs 클러스터 (Cluster)를 형성하여 크기분포의 불균일 및 결함을 야기하여 결과적으로 전기/광학적 특성을 저해하는 요인이 된다. 이를 개선하기 위한 방안으로 SK 성장법을 변형한 다양한 수정자발형성법이 제안되어 연구되고 있다. 본 논문에서는 기존 SK 성장법과 Arsenic-interruption Technique(AIT), In Pre-deposition (IPD)법을 각각 접목한 수정자발형성법을 이용하여 상대적으로 크기가 큰 InAs/GaAs 양자점 또는 클러스터 형성을 감소시켜 공간적 크기 균일도 및 밀도를 제어한 결과를 보고한다. 성장된 InAs/GaAs 양자점 시료의 구조 및 광학적 특성을 원자력간현미경 (Artomic Force Microscopy, AFM)과 Photoluminescence (PL) 분광법을 이용하여 분석하였다. 기존 SK 성장법을 이용하여 형성한 기준시료의 AFM 이미지에서 InAs/GaAs 양자점과 클러스터의 공간밀도는 각각 6.4*1010/cm2와 1.4*109/cm2로 관찰되었다. 그러나, AIT를 이용한 양자점 시료의 경우 상대적으로 크기가 큰 InAs/GaAs 클러스터는 관찰되어지지 않았고, 양자점 밀도는 8.4*1010/cm2로 SK 양자점에 비하여 30% 정도 개선되었다. 또한, InAs/GaAs 클러스터를 제외한 공간 균일도는 SK-InAs/GaAs 양자점의 15.6%에 비하여 8%로 크게 개선된 결과를 얻었다. AIT 성장법을 이용한 InAs/GaAs 양자점에서 원자의 이동거리 (Migration Length)의 제어로 양자점의 형성특성이 개선된 것으로 설명할 수 있으며, Arsenic 차단 시간이 임계점 이상으로 길어지면 다시 InAs/GaAs 클러스터들이 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. InAs/GaAs 양자점과 클러스터 형성 특성이 초기 표면 조건에 어떻게 영향을 받는지 분석하기 위해, InAs 양자점 성장 이전에 V족 물질 공급 없이 Indium의 공급시간을 1초(IPDT1S 시료), 2초 (IPDT2S 시료), 3초 (IPDT1S 시료)로 변화시키면서 증착하고 기존 SK 성장법으로 양자점을 성장하였다 (IPD성장법). 그 결과 IDP1S 양자점 시료의 공간밀도가 10*1010/cm2로 SK InAs/GaAs 양자점 시료에 비해 약 60% 정도 증가하였고, 클러스터도 관찰 할 수 없었다. 그러나 IPD 시간이 증가할수록 다시 InAs/GaAs 클러스터들이 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 결과는 InAs/GaAs 양자점 성장초기에 InAs 핵생성 사이트 (Nucleation site)의 크기 및 상태를 제어하는 것이 양자점의 밀도 및 균일도를 제어하는 중요한 요소임을 알 수 있다.
입도분포가 다양한 입자크기로 이루어져 있는 지반은 일반적으로 지반의 강도가 좋다. 입도분포가 다양하지 않음에도 충분한 지지력을 가지고 있는 지반이 더러 있는데, 이러한 지반의 특징은 Gap 입도로 분포되어 있다는 것이다. 이를 바탕으로 유추하여보면 입자의 크기가 다양하지 않더라도 적절한 입도의 배치를 통해 강한 지반이 조성될 수 있음을 알 수 있다. 이 연구에서는 임의로 조성한 Gap 입도시료와 well, uniform 입도시료와의 내부마찰각의 변화에 대하여 고찰하였다. 큰 입자와 작은 입자 크기의 비율에 따라서 시료를 조성한 후 직접전단시험을 수행하여 지반의 강도정수를 구하고 결과를 비교 분석하였다. 연구결과 시료의 입자크기비와 내부마찰각을 연관시킬 수 있었으며 입도의 분포가 Gap이라고 하더라도 주어진 조건에서 가장 큰 입자 크기비를 가지고 있는 시료가 다양한 입도분포의 시료보다 큰 마찰력을 가질 수 있음을 알 수 있었다. 또한 중간입자크기를 가지고 있는 시료로 조성한 uniform시료보다도 같은 입자 크기의 Gap 입도 시료가 더 큰 강도를 지니고 있었다. 비교적 간단한 입도의 조정만으로도 대상 지반의 강도를 추가적으로 증대시킬 수 있는 공법개발의 기초를 확립하였다.
준역청탄에서 무연탄까지의 등급을 갖는 8개탄을 대상으로 ASTM 방법으로 회분을 제조하였으며 회분조성과 용융온도를 측정하여 각 시료의 융착성향을 비교하였다. 보다 간단한 방법으로 정확하게 융착성향을 예측하기 위한 방법을 찾는 것을 목적으로 시료의 색을 측정하였으며 TGA를 이용하여 회분중 휘발량을 측정하였다. 또한 1$600^{\circ}C$에서 회분을 용융시키고 다시 응고시켜 제조한 연마시료를 대상으로 표면에 형성된 공동크기를 분석하였으며 회분의 색, 휘발량, 공동크기 등과 융착성향과의 관계를 고찰하였다. 분석결과 회분의 색은 회분의 융착성향을 크게 구분할 수 있는 지표로써 사용될 수 있으며 TGA에 의한 회분중 휘발량의 측정은 용융온도와, 그리고 용융후 응고시편의 공동크기는 1$600^{\circ}C$에서 계산된 점도와 밀접한 상관성을 갖고 있어 이들을 석탄회분의 융착성향 예측에 사용할 수 있음을 알 수 있다.
본 연구에서는 고압 환경에서 합성된 결정 입자의 크기에 원시료(starting materials)의 상(phase)이 미치는 영향을 확인했다. 상이 다른 두 가지 원시료인 비정질 시료와 나노파우더 시료를 이용해 알루미늄이 부화된 고압의 환원환경에서 삼원계 시스템인 브리지마나이트-페리클레이스-칼슘 페라이트(calcium ferrite)상의 MgAl2O4을 합성했다. 시료는 40 GPa 2000 K의 압력온도 조건에서 20 시간 동안 가열하여 합성했다. 합성된 시료는 비정질 시료를 이용한 경우 입자 크기가 50-200 nm였으며, 나노파우더를 이용한 경우 ~500 nm로 나타났다. 이러한 차이는 1) 시료가 합성된 2000 K의 온도가 낮아 비정질 시료의 경우 결정 성장보다 결정핵 성장이 더 우세하게 나타났거나 2) 시료에 존재할 수 있는 산화 환원반응 상태의 차이로 생각된다. 추후 다원계 시스템에 대한 고압 실험을 수행할 때 비정질 시료보다 나노파우더를 원시료로 이용하는 것이 결정 성장에서 더 유리할 것으로 생각된다.
자발형성법으로 InP (001) 기판에 성장한 InAs/InAlGaAs 양자점(QDs: quantum dots)의 광학적 특성을 PL (photoluminescence)와 TRPL (time-resolved PL)을 이용하여 분석하였다. InAs QDs 시료는 single layer InAs QDs (QD1)과 7-stacked InAs QDs (QD2)를 사용하였다. 두 시료 모두 저온 (10 K)에서 1,320 nm에서 PL 피크가 나타나고, 온도가 증가함에 따라 PL 피크는 적색편이 (red-shift)를 보였다. 양자점의 온도를 10 K에서 300 K까지 증가하였을 때 QD1은 178 nm 적색편이 하였으며, PL 스펙트럼 폭은 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 그러나 QD2는 264 nm 적색편이를 보였으며 PL 스펙트럼의 폭은 QD1 시료와 반대로 온도가 증가함에 따라 감소하였다. QD2의 아주 넓은 PL 스펙트럼 폭과 매우 큰 적색편이는 InAs 양자점 크기의 변화가 QD1에 비해 훨씬 크기 때문이다. QD2의 경우 InAs 층수(layer number)가 증가함에 따라 InAs QD의 크기가 점차 증가하므로 QD 크기의 변화가 single layer인 QD1 시료보다 훨씬 크다. QD1의 PL 소멸은 파장이 증가함에 따라 점차 느려지다가 PL 피크 근처에서 가장 느린 소멸 곡선을 보이고, 파장이 더 증가하였을 때 PL 소멸은 점차 빠르게 소멸하였다. 그러나 QD2의 PL 소멸곡선은 파장이 증가함에 따라 점차 빠르게 소멸하였다. 이것은 QD2는 양자점 크기의 변화가 매우 크기 때문에 (lateral size=18~29 nm, height=2.8~5.9 nm) 방출파장이 증가함에 따라 양자점 사이의 파동함수의 겹침이 증가하여 캐리어의 이완이 증가하기 때문으로 설명된다. 온도에 따른 TRPL 결과는 두 시료 모두 10 K에서 150 K 까지는 소멸시간이 증가하였고, 150 K 이후부터는 소멸시간이 감소하였다. 온도가 증가함에 따라 소멸시간이 증가하는 것은 양자점에서 장벽과 WL (wetting layer)로 운반자(carrier)의 이동, 양자점들 사이에 열에 의해 유도된 운반자의 재분배 등으로 인한 발광 재결합으로 설명할 수 있다. 150 K 이상에서 소멸시간이 감소하는 것은 열적효과에 의한 비발광 재결합 과정에 의한 운반자의 소멸이 증가하기 때문이다. 온도에 따른 TRPL 결과는 두 시료 모두 150 K까지는 발광재결합이 우세하고, 150 K 이상에서 비발광재겹합이 우세하게 나타났다.
본 연구에서는 습식 분극을 통하여 Si 다결정의 입자 크기를 조절을 하였으며, 입자 크기에 따른 Si 음극활물질의 용량 및 수명 특성 변화를 관찰하였다. 진동밀로 분쇄한 Si 입자를 습식법으로 분급한 시료의 입도를 분석한 결과 Si의 불균일한 입자 분포가 균일하게 조절이 되었다. Si를 24시간 분급한 시료의 d50이 0.50 ㎛로 감소하였다. 전기화학적 특성 분석 결과, 입자 크기의 감소로 인하여 전극 내의 저항을 나타내는 Rct 값이 현저하게 줄어들었다.분급하지 않은 Si 시료는 첫 사이클에서 2,869 mAh/g의 방전용량을 나타내었고, 100 사이클 후에는 85.7 mAh/g으로 방전용량이 감소하였다. Si를 24시간 분급한 시료의 경우에 초기에는 3,394 mAh/g의 용량을 보였으며, 100사이클 후에는 1,726 mAh/g의 용량을 유지하였다. 결과적으로 Si 입자의 크기가 감소할수록 방전용량이 증가하였으며, 사이클 수명도 증가하였다.
본 논문에서는 석탄회 매립지반의 액상화 가능성을 평가하기 위해 순수 모래시료와 더불어서 모래시료와 석탄회가 혼합된 모래시료에 대한 일련의 진동삼축실험을 변형률제어 방법으로 수행하였다. 실험결과 진동하중에 의해서 시료 내에 발생하는 간극수압의 크기는 작용하는 전단변형률의 크기에 심각하게 영향을 받고, 작용하는 전단변형률이 지반의 한계전단변형률 보다 작은 경우에는 진동수가 높은 조건에서도 간극수압이 발생하지 않음을 알았다. 또한 전단변형률이 약 0.1%보다 작고 한계전단변형률에 가까운 경우에는 순수 모래시료와 비교하여 본 논문에서 조사한 석탄회 함유율 범위 (10%~30%)의 시료에서 간극수압이 더 크게 발생하였다. 반면에, 전단변형률이 큰 경우에는 순수 모래시료에서 간극수압이 크게 발생하는 추세를 보였다. 반복 전단에 따른 간극수압의 발생량은 전반적으로 석탄회 함유율이 증가할수록 커지는 경향을 보였다. 이러한 결과를 근거로 해안이나 하천에 인접한 한계지 개발에 있어서 사질토에 석탄회를 혼합 매립하여 지반을 조성하는 경우에 액상화에 대해서 불안정한 지반이 될 가능성이 있는 것으로 판단되었다.
한국원자력연구소에서는 토양폐기물의 규제해제를 통한 처리를 위하여 토양의 핵종 및 방사능분석에 대한 절차를 개발하고 있다. 토양의 규제해제를 위한 기반작업으로 대표성 있는 시료를 추출하기 위하여 균질화, 평균화를 거쳐 임의추출(random sample)하는 시료추출의 방법론을 결정하였다. 통계학적인 관점에서의 대표성은 시료추출의 방법론 뿐 만 아니라 시료의 크기를 얼마로 할 것인가에 대한 설계가 선행 되어야 한다. 본 연구에서는 토양폐기물에서 시료를 채취하는 절차에 따라 예비시료를 추출한 후 핵종 및 방사능평가 작업을 수행한 결과를 사용하여 신뢰구간과 오차 한계에 따른 시료의 개수를 산정하였다.
고체구조와 절연파괴의 관계를 확실하게 알아보기 위하여 온도 100[.deg.C]의 실리콘유 내에서 1시간 열처리한 시료에 대해서 직류(DC)와 임펄스 절연파괴특성을 검토했다. 시료의 결정화도는 적외선 흡수와 X선 회절실험 측정방법으로 평가했으며 그리고 시료의 결정립크기와 분상은 시차주사 열량측정을 이용하였다. 실험결과 결정화도의 크기는 서냉, 수냉, 원시료 그리고 급냉시료 순으로 적어짐을 확인하였고 각각 70.23[%], 61.6[%], 56.75[%] 및 34.7[%]를 얻었다. 온도 30, 50[.deg.C]에서 임펄스 절연파괴특성은 결정화도의 감소에 따라 높아지는데 이것은 전자열적파괴를 시사하고 있다. 그리고 온도의 증가에 따라 임펄스 절연파괴강도는 감소되는데 이것은 Frohlich-type의 파괴이론을 제시한다. 또한 직류절연파괴는 저온영역에서 결정화도에 거의 의존하지 않지만 그러나 고온영역에서는 약간 의존한다.
셀룰로스시료를 치환체로 만들지 않고 분자량 및 분자량분포를 결정하기 위한 새로운 시료처리 및 크기배제크로마토그래피방법을 확립하였다. 먼저 셀룰로스시료를 N-methylmorpholine N-oxide (NMMO)에 녹인 후 dimethyl sulfoxide (DMSO)에 희석함으로써 50/50(w) NMMO/DMSO에 녹은 약 0.1%의 시료용액을 만들었다. 컬럼으로는 글루코오스를 입힌 polydivinylbenzene 겔을 채운 크기배제크로마토그래피용 컬럼을 이용하였으며 용리액으로는 0.05M의 LiBr와 2.5%의 바탕용액을 포함하는 DMSO를 이용하였다.유속은 1 mL/min로 일정하게 유지하였고, DMSO의 점도를 낮추기 위해 컬럼을 포함하는 전체 시스템을 80$^{\circ}C$ 로 유지하였다. 0.05M의 LiBr를 가함으로써 SEC바탕선의 표류를 방지할 수 있었고 2.5%의 바탕용액을 가함으로써 시료와 컬럼충진물질 사이의 상호작용을 감소시키는 효과를 얻었다. 좁은 분포를 가지는 pullulan표준물질로부터 얻은 컬럼보정곡선을 이용하여 두 개의 I 펄프시료와 두 개의 셀룰로스 스펀지 시료의 평균분자량을 결정함으로써 펄프로부터 스펀지를 만드는 서로 다른 두 가지 공정에서의 셀룰로스 분자들의 분해정도를 결정, 비교할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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