Abstract
A new sampling and size exclusion chromatography (SEC) method for the analysis of underivatized cellulose are established. In this method, cellulose materials are first dissolved in N-methylmorpholine N-oxide (NMMO) and diluted by adding dimethyl sulfoxide (DMSO) to make the sample solutions of about 0.1% in 50/50 NMMO/DMSO (w/w). Sample solutions are analyzed using a glucose-treated divinylbenzene (DVB) SEC column and DMSO containing 0.05M LiBr and 2.5 blank as the eluant. The flow rate was constant at 1 mL/min and the whole SEC system including the column was heated at $80^{\circ}C$ to reduce the viscosity of DMSO. Addition of 0.05 M LiBr eliminated SEC baseline drifting, and addition of 2.5 blank seems to reduce the interaction between the sample and the column packing. SEC molecular weights were determined using a calibration curve constructed from a series of narrow pullulan standards, and they were used to measure the degree of degradation during two different pulp-to-sponge processings.
셀룰로스시료를 치환체로 만들지 않고 분자량 및 분자량분포를 결정하기 위한 새로운 시료처리 및 크기배제크로마토그래피방법을 확립하였다. 먼저 셀룰로스시료를 N-methylmorpholine N-oxide (NMMO)에 녹인 후 dimethyl sulfoxide (DMSO)에 희석함으로써 50/50(w) NMMO/DMSO에 녹은 약 0.1%의 시료용액을 만들었다. 컬럼으로는 글루코오스를 입힌 polydivinylbenzene 겔을 채운 크기배제크로마토그래피용 컬럼을 이용하였으며 용리액으로는 0.05M의 LiBr와 2.5%의 바탕용액을 포함하는 DMSO를 이용하였다.유속은 1 mL/min로 일정하게 유지하였고, DMSO의 점도를 낮추기 위해 컬럼을 포함하는 전체 시스템을 80$^{\circ}C$ 로 유지하였다. 0.05M의 LiBr를 가함으로써 SEC바탕선의 표류를 방지할 수 있었고 2.5%의 바탕용액을 가함으로써 시료와 컬럼충진물질 사이의 상호작용을 감소시키는 효과를 얻었다. 좁은 분포를 가지는 pullulan표준물질로부터 얻은 컬럼보정곡선을 이용하여 두 개의 I 펄프시료와 두 개의 셀룰로스 스펀지 시료의 평균분자량을 결정함으로써 펄프로부터 스펀지를 만드는 서로 다른 두 가지 공정에서의 셀룰로스 분자들의 분해정도를 결정, 비교할 수 있었다.