PZT(Pb(Zr,Ti)O3)는 우수한 강유전 특성을 가지기 때문에 FRAM (Ferroelectric Random Access Memory) 소자에 응용하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다. 스퍼터에 의해 증착된 PZT는 처음에 pyrochlore상으로 존재하다가 후 열처리를 통해 이력 특성을 나타내는 perovskite상으로 천이된다. 일반적인 furnace열처리 방법은 고온에서의 장시간 열처리가 요구되고 Pb-loss현상이나 TiO2와 같은 이차상의 생성 그리고 하부 Pt전극의 roughness증가 및 crack과 같은 문제점이 있다. 최근 들어 후 열처리를 RTA로 이용하는 연구가 진행되고 있는데 이는 열처리 시간이 짧기 때문에 위와 같은 문제점을 개선할 수 있었다. 하지만 RTA방법 또한 어느 정도의 thermal budget이 존재하고 추가적 장비가 필요하며 기판의 전체적 가열공정이므로 다른 CMOS공정과 compatibility가 떨어진다. 따라서 본 실험에서는 위와 같은 문제를 해결하고자 노력을 집중하였고 이를 위한 새로운 열처리 방법을 개발하였다. 즉 Pt 하부전극에 전압(전류)을 인가하여 순간적으로 고온으로 결정화시키는 새로운 공정을 모색하였는데 이와 같은 방법은 열처리를 위한 추가적인 장비가 필요없고 국부적으로 순간적인 가열이기 때문에 glass기판에도 적합하며 RTA보다 승온시간 및 열처리 시간이 짧기 때문에 thermal budget도 줄일 수 있었다.
탄소나노튜브는 지금까지의 많은 연구를 통해 다양한 분야에 대한 응용 가능성이 확인되었으며, 그 중에서도 특히 탄소나노튜브를 이용한 전계방출표시소자(carbon nanotube field emission display, CNT-FED)는 상용화를 눈앞에 두고 있는 상황이다. 본 연구에서는 탄소나 노튜브를 합성할 수 있는 여러 가지 방법 중에서 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition, thermal CVD)을 이용하여 유리기판 위에 탄소나노튜브를 합성하였다. Electron beam evaporation으로 유리기판 위에 전극층으로 Cr을 150nm를 증착하고 연속하여 촉매층인 Invar(Fe-53%Ni-6%Co 합금)를 10nm의 두께로 형성하였다. 사진식각으로 Cr층을 line 패턴한 후 Cr line 내의 Invar층을 line 및 dot 패턴하였다. 나노튜브 합성을 위해 480-58$0^{\circ}C$까지 진공분위기 또는 질소 분위기에서 20분간 승온한 후 CO(150sccm)와 H$_2$(1200sccm)를 주입하여 20분간 성장시키고 질소 분위기에서 냉각시켰다. 성장된 탄소나노튜브는 SEM, TEM, Raman spectroscopy 등을 통하여 구조 및 형상분석을 하였다. 진공승온의 경우 탄소불순물인 a-C이 많은 양 증착 되었으며 탄소나노튜브는 온도에 따라 1-5$\mu\textrm{m}$의 두께로 성장하였으나, 질소분위기 승온의 경우는 a-C이 거의 증착되지 않았으며 나노튜브의 두께가 10-20$\mu\textrm{m}$였다. 본 연구에서는 diode구조를 갖는 탄소나노튜브 에미터의 수명예측을 위해 여러 가지 가속측정조건에서 전계방출 특성을 연구하였다. Anode와 cathode 간의 간격을 400$\mu\textrm{m}$로 유지한 diode 구조에 대해 $10^{-6}$ torr 이하의 진공에서 전계방출을 측정하였다. 100 line의 에미터를 60Hz의 주파수에서 1/100 duty로 구동하였으며, duty비 증가에 따라 pulse의 on-time을 고정하고 frequency를 변화시켰다. dc까지 duty비가 증가됨에 따라 방출전류의 양이 선형적으로 증가하였다. 전압을 일정하게 고정시키고 각 duty비에서 시간에 따라 방출전류를 측정한 결과 duty비가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다.
염화 지르코니움산화물을 수용액상하에 $100^{\circ}C$에서 다양한 숙성 시간 동안 환류시켜 지르코니움 수화물을 제조하였고 결정성 $ZrO_2$를 얻기 위하여 $700^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 물질의 특성분석을 위하여 시차 열분석, X-선회절 분석, 비표면적과 세공분포 측정, 투과 전자 현미경 분석, 암모니아 승온 탈착 분석, 이산화탄소 승온 탈착 분석 그리고 이소프로판올 승온 탈착 분석을 수행하였다. 24시간 숙성시키고 $700^{\circ}C$에서 소성 후 순수한 정방형계 지르코니아만을 얻을 수 있었다. 숙성시간 증가는 상대적으로 더 작은 입자, 고비표면적 및 고 기공부피의 지르코니아를 제조할 수 있었다. 지르코니아의 숙성 시간이 길어질수록 흡착된 암모니아의 양이 상대적으로 증가하는 경향을 보였고 상대적으로 흡착된 이산화탄소의 양은 감소하였다. 지르코니아 촉매상에서 프로필렌을 생성하는 이소프로판올 탈수 반응에서 촉매 활성은 168시간 동안 숙성하여 제조한 지르코니아 촉매가 가장 좋은 활성이 나타냈다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
PVC핏치의 제조 조건에 따른 물성 변화 및 산화 안정화에 영향을 미치는 공정 변수를 연구하기 위하여 열중량 분석을 하였다. 산소 분위기를 사용하여 안정화온도, 승온속도 및 가스의 유량을 변화시켜 조사하였다. 안정화 온도가 높아짐에 따라 무게증가를 나타내는 시간구간이 짧아지고 결합되는 산소의 양은 감소하는 경향을 나타내며, 29$0^{\circ}C$정도로 안정화 온도가 높은 경우에는 결합되는 산소의양이 최대점에 도달한 후 다시 감소하는 경향을 나타냈다. 승온속도가 빨라짐에 따라 결합되는 산소의양은 감소하는 경향을 나타내었으나, 가스의 유량은 본 연구에서 설정한 범위 내에서는 영향이 관찰되지 않았다. 핏치 입자 직경이 커짐에 따라 최대 무게증가 값은 감소하고 최대 무게증가를 나타내는 온도는 증가함을 알았다. 그리고, 안정화에 의한 무게증가가 클수록 PVC핏치의 탄소수율은 감소하는 경향이 나타났다.
최근에 고효율의 적색 형광체를 합성하여 형광 램프, 음극선관, X-선 검출기, 전계 발광 디스플레이에 응용하기 위하여 다양한 모체 결정과 활성체를 도핑하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $GdNbO_4$ 모체 결정에 $Eu^{3+}$ 이온 활성체를 주입하여 합성함으로써 새로운 적색 형광체의 발광 세기와 입자의 형상을 최적화 시키고자 한다. 형광체 분말 시료의 제조는 Eu의 함량을 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키면서 고상 반응법을 이용하여 합성하였다. 초기 물질 Gd2O3 (99.99%), $Nb_2O_5$ (99.99%), $Eu_2O_3$ (99.9%)를 화학 적량으로 측량하고 에탄올과 ZrO2 볼과 함께 플라스틱 병에 넣어 400 rpm의 속도로 24시간 볼밀 작업을 수행한 후에, 혼합된 분말의 볼을 걸러내고 60$^{\circ}C$에서 20시간 동안 건조하였다. 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈아서 체로 걸러낸 다음에 세라믹 도가니에 넣고 전기로에서 분당 5$^{\circ}C$씩 승온하여 500$^{\circ}C$에서 10시간 동안 1차 하소한 후에, 계속 온도를 승온시켜 1,200$^{\circ}C$에서 3시간 동안 소결하여 합성하였다. XRD 회절 패턴의 경우에, $Eu^{3+}$의 함량에 관계없이 모든 세라믹은 JCPDS (22-1104)에 제시된 회절상과 일치하는 사방정계의 결정 구조를 가짐을 확인할 수 있었다. 주 피크는 28.4$^{\circ}$에서 최대값을 갖는 (121)면에서 발생하는 회절 신호이었다(Fig. 1). 적색 형광체 분말의 광학 및 표면 특성은 PL, PLE와 SEM으로 조사되었으며, 세라믹 분말의 형광 특성과 결정 구조, 표면 형상에 대한 자세한 논의가 제시될 것이다.
본 논문은 폐타이어 열분해 잔류물인 char를 이용하여 수증기 활성화법으로 활성탄을 제조하였다. 활성화 온도가 증가할수록 비표면적은 증가하였으나 활성화 시간에 따른 비표면적은 3시간에서 최대를 보인 후 시간이 지속되면 비표면적은 감소하였다. 본 연구결과, 타이어열분해 잔류물 char를 이용한 활성탄 제조에 있어 최적의 실험조건은 활성화 온도 $850^{\circ}C$, 활성화 시간 3시간, 승온속도 $5^{\circ}C/min$이었으며 이 조건에서 제조한 활성탄의 비표면적은 $517.6m^2/g$으로 나타났다.
최근 세계 각지에서 발생하는 대규모 터널 화재사고는 많은 사상자를 동반하고 이에 따른 경제적, 사회적 손실 또한 방대하게 진행되는 실정이다. 터널 구조물의 화재 특성상 외부에 쉽게 노출되지 않기 때문에 화재 발생 시 화재에 노출된 표층이 박리되거나 비산해서 단면결손이 생기는 폭렬 현상(explosive spalling)이 발생하게 된다. 이러한 폭렬 현상은 붕괴와 같은 대형 참사로 이어질 가능성이 크다. 따라서 본 연구에서는 터널 내 화재 발생 시 콘크리트 구조물의 폭렬에 의한 붕괴를 예방하기 위하여 이액형 상온경화 실리콘 고무와 인체에 무해한 친환경 첨가제인 펄라이트를 일정한 혼합비(5wt%, 10wt%, 15wt%, 20wt%)로 혼합하여 고성능 난연 복합체를 제조하고, 열적 특성과 난연 특성을 연구를 진행하였다. 열적 특성에 관한 시험으로 TGA를 측정하였으며, 난연 특성에 관한 시험으로는 화염 시험, 내화로 시험, 탄화로 시험을 진행하였다. 우선 TGA 시험은 $20^{\circ}C/min$ 승온 속도로 $800^{\circ}C$까지 실험을 하였고, 화염 시험은 제작한 시편과 gas torch($1200^{\circ}C$)의 화염 거리를 약 10cm로 하여 약 1시간 동안 시험을 하였다. 내화로 시험은 내화로 장치를 이용하여 RABT curve(5분만에 $1200^{\circ}C$도달 후 한 시간 동안 유지 후 냉각, 총 시험 시간 180분) 조건을 만족하는 환경에서 제작한 시편을 콘크리트에 부착하여 콘크리트의 내부온도를 측정하였다. 탄화로 시험은 탄화로 장치를 이용하여 $2^{\circ}C/min$ 승온속도로 $900^{\circ}C$까지 실험을 하여 외부 형태 변화를 관찰하였다. 각각의 시험 결과 TGA 열분해 결과 순수한 실리콘 고무보다 난연제인 펄라이트를 첨가했을 때 더 높은 온도에서 초기 분해 거동을 보였으며, 최종 잔류량은 80%를 보였고, 5 wt%의 펄라이트가 혼합된 시편의 최종 잔류량이 높은 것으로 보아 열분해에 가장 강한 조성임을 알 수 있었다. 화염 시험 결과 펄라이트가 혼합된 모든 시편에서 $300^{\circ}C$가 넘지 않은 결과를 보였다. 이는 제조된 복합체가 화염에 직접적으로 장시간 노출이 되어도 안전하다는 것을 알 수 있다. 내화로 및 탄화로 시험 결과 펄라이트가 15wt%와 20wt%가 첨가된 시편들보다 5wt%와 10wt% 첨가된 시편들이 고온에서 안정하다는 것을 보였다.
탄소원으로 구형 고분자수지 중 폴리스티렌-DVB 공중합으로 제조된 양이온교환수지를 사용하여 활성탄제조 시 활성탄의 주요물성인 비표면적과 비용적에 미치는 운전인자의 영향이 실험적으로 연구되었다. 활성탄의 비표면적과 비용적은 탄화공정에서 탄화온도 및 탄화시간이 증가함에 따라 감소하였고, 활성화공정에서는 활성화온도와 활성화시간에 따라 증가하였지만 특정 온도와 시간 이상에서는 감소하였다. 탄화공정에서 승온속도가 증가함에 따라 감소하였지만, 반대로 활성화 후 승온속도에 비례하는 물성을 보였다. 2가이온으로 포화된 수지로 제조된 활성탄은 새 수지로 제조된 활성탄에 비해 낮은 비표면적을 보였다.
생활하수처리장에서 발생하는 슬러지연소재(SA)에 정유공장의 폐촉매(RFCC)를 첨가시켜 제조하려는 실험.연구를 행하였다. SA만의 경우에는 $1250^{\circ}C$에서 열처리하였을 때 비중이 1.67인 골재를 얻을 수 있었으며, 부피팽창률은 승온속도에 큰 영향이 없었고 소성시간에 따라서는 다소 저하하는 경향을 보였다. SA에 RFCC를 10 wt% 첨가한 경우에 $1250^{\circ}C$에서 비중이 1.07인 경량골재를 얻을 수 있었으며 소성시간에 따라 부피팽창율이 다소 증가하였다. 경량골재를 제조하기 위한 최적 RFCC 첨가량은 10 wt%이었으며 최대 부피팽창율을 보인 조건은 승온속도; $20^{\circ}C/min$, 소성온도; $1250^{\circ}C$, 유지시간; 50분의 경우였다. RFCC의 첨가량에 따라 제조된 시편의 압축강도는 30 wt% RFCC>SA>20 wt% RFCC>10 wt% RFCC의 경향을 보였다.
본 연구에서는 폐타이어 열분해 잔류물(char)을 이용하여 활성탄을 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 활성탄 제조는 고정층 석영관 반응기에서 수증기를 이용한 물리적 활성화 방법을 사용하였으며, 주요한 실험 변수는 활성화 온도, 활성화 시간, 승온속도 및 활성화제의 주입량 등이다. 활성탄 제조 후 세공분포를 분석한 결과, 활성화 온도 $850^{\circ}C$, 승온속도 $5^{\circ}C$/min, 활성화 시간 3 hr의 조건에서 제조한 활성탄이 미세세공(micropore), 중간세공(mesopore) 및 거대세공(macropore)이 가장 많이 발달함을 알 수 있었다. 본 연구결과, 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 활성탄 제조의 최적 조건은 활성화 온도 $850^{\circ}C$, 활성화 시간 3 hr, 승온속도 $5^{\circ}C$/min, 활성화제 공급량 3 g $H_2O/char-g{\cdot}hr$ 등으로 조사되었다. 이 조건에서 제조한 활성탄의 BET 비표면적은 $517.6m^2/g$, 총 세공부피 $0.648cm^3/g$으로 나타나 활성탄으로서의 사용 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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