높은 투자율과 낮은 손실특성을 지닌(Mn, Zn)ferrite의 전자기적 특성은 소결공정과 소결분위기에 따라 상당히 다양하게 나타난다. 본 연구에서는(Mn, Zn)ferrite를 소결시킬 때의 승온속도와 냉각속도에 따른 초투자율 특성과 미세구조의 관계에 관하여 고찰하였다. 승온속도의 영향을 고찰하기 위하여 spinel ferrites 생성 및 결정입 성장 거동에 가장 중요한 온도인 800~120$0^{\circ}C$의 범위에서 속도를 변화시켰고, 냉각속도 영향을 살펴보기 위하여 1100~80$0^{\circ}C$ 온도범위를 택하였다. 열처리 온도범위 800~120$0^{\circ}C$에서 승온속도가 증가함에따라 초투자율이 7$^{\circ}C$/min까지는 증가했으나 그 이상의 승온속도에서는 오히려 초투자율이 감소하였다. 또한 1100~80$0^{\circ}C$ 온도범위에선 냉각속도가 증가될수록 초투자율이 감소하는 경향을 나타내었다. 치밀화 및 투자율을 높이기 위하여 첨가된 CaO, SiO2, V2O5의 분포상태를 분석한 결과, 이들 첨가물들은 입자와 입계를 따라 균일하게 분포하는 것으로 나타났다.
천연셀룰로오스의 탄화과정에서 탄화수율에 영향을 미치는 인자는 탄화온도, 승온속도 및 탄화로 내의 분위기를 들 수 있다. 일반적으로 탄화수율을 높이기 위해서는 탄화목표온도를 낮추고, 승온속도를 느리게 하면 탄화로의 분위기를 불활성가스의 조건에서 탄화수율이 높아진다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 탄화조건 중에서 가장 유동성을 가지고 있는 승온속도를 조절하고, 탈수촉매제로서 황산을 첨가함으로서 탄화수율의 향상과 탄화과정에서 천연셀룰로오스를 재료로 하여 탄화특성에 대하여 조사하였다. 그 결과 황산무처리시료에 대하여는 승온속도가 증가함에 따라 수율이 상당히 감소하였지만 황산처리 시료는 승온속도가 증가하여도 수율 감소 폭이 크지 않았다. 본 연구의 결과에서 탄화과정에 있어서 승온속도의 조절과 적당한 탈수제의 첨가는 탄화재료의 수율 향상과 탄화시간 단축에 유용한 기초자료가 될 것으로 생각된다.
마그네슘은 스마트폰, 전자기기 케이스, 내화벽돌과 아크용접봉 제조시의 첨가물 등으로 사용되고 있는데, 최근에는 재활용을 위한 마그네슘 용해로를 취급하거나 가공하는 사업장이 증가하고 있어 사고위험성이 높아지고 있다. 금속분을 취급하는 사업장에서의 금속분진은 저장이나 축적 등과 같이 주로 퇴적물로서 존재한다. 퇴적분진의 발화온도는 퇴적물 형상과 두께, 입경, 분위기 가스의 유속, 산소농도, 부유분진의 농도, 퇴적밀도, 수분 등의 많은 영향인자가 관여하기 때문에 이론적 예측이 힘들고 실험적인 측정에 의존할 수 밖에 없는 것이 현실이다. 본 연구에서는 연소성이 높고 화재폭발사고사례가 많은 마그네슘(Mg) 분진을 사용하여 승온속도 변화에 따른 열분해특성을 조사하였다. 퇴적분진의 열적특성을 조사하기 위하여 METTLER TOLEDO의 TGA/DSC1를 사용하였으며, Mg 시료의 평균입경은 38, $142{\mu}m$이다. 입경 $38{\mu}m$의 Mg 시료의 열중량분석 결과, 중량증가는 $400{\sim}500^{\circ}C$의 범위에서 시작되며 $550^{\circ}C$에서 급격하게 중량이 증가하고 있으며, 증량증가개시온도(Temperature of weight gain)는 $460^{\circ}C$에서 시작하여 $900{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 중량 증가 포화값에 도달하였다. 입경 $142{\mu}m$의 Mg에 대하여 공기중 승온속도를 5, 10, $20^{\circ}C/min$으로 변화시키면서 실온에서 $900^{\circ}C$까지 가열 시키는 경우의 시료의 중량 변화에 따른 열분해 특성은 승온속도가 증가할수록 2단계의 S자 곡선은 완만하게 상승을 나타내며 중량증가개시온도가 높아지는 경향을 보이고 있다. 중량증가개시온도가 승온속도에 따라 변화하는 결과를 나타내고는 있지만, 시료량의 증가에 따른 영향을 열중량분석 실험방법의 제약으로 인하여 확인할 수 가 없었다. 그러나 만일 시료량이 크게 증가하는 경우에는 동일한 승온조건에서 중량증가 개시온도는 낮아질 가능성이 있다. 중량증가는 시료의 산화반응에 의한 것이므로 시료량의 증가는 시료 내부에의 열의 축적을 용이하게 하여 보다 낮은 온도에서도 산화반응이 충분히 일어나는 조건이 형성되기 때문이다. 승온속도가 증가할수록 산화 반응한 괴상형태의 연소입자가 크게 증가하고 있는 것을 알 수 있다. 승온속도에 따른 중량개시온도 곡선을 보면 [그림 24]와 같으며 승온속도 5, 10, $20^{\circ}C/min$의 증가에 따라 중량개시온도는 각각 490, 510, $530^{\circ}C$가 얻어졌으며 승온속도의 증가에 따라 중량개시온도가 증가하는 경향을 보이고 있다.
소나무 간벌재로 톱밥보드를 만든 후 우드세라믹을 제조하여 승온속도 및 최고온도에서의 유지시간에 따른 우드세라믹의 표면온도의 변화를 조사하였다. 승온속도 $2^{\circ}C/min$와 유지시간 1시간의 조건으로 제조된 우드세라믹의 표면 온도가 가장 높았다. 히터의 표면 온도보다 우드세라믹의 표면온도의 하강 속도가 느려 우드세라믹이 오랜 시간 열을 유지하고 있음을 알 수 있었다.
소나무, 낙엽송 및 잣나무 간벌재로 톱밥보드를 만든 후 소성시 승온속도와 최고온도에서 유지시간을 달리하여 우드세라믹을 제조하고 그 물성을 조사하였다. 승온속도가 빠를수록 밀도 및 두께감소율은 감소하였고 길이감소율 및 중량 감소율은 증가하였다. 최고온도에서 유지시간이 증가할수록 길이감소율 및 두께감소율은 증가하였다. 열전도성은 승온속도 $2^{\circ}C/min$와 최고온도에서 유지시간 2시간일 때의 조건으로 제조된 우드세라믹이 가장 우수하였다.
Ti 과 AI의 고순도 원소 박판을 이용하여 열간프레스장치에서 고온자전합성법으로 TiAI계 금속간화합물을 제조하였다. 원소 박판에서 $TiAl_3$ 금속간화합물을 제조하는 데 승온속도, 압력, 온도 등의 변수가 고온자전합성에 영향을 미치는 중요한 인자다. 특히 승온속도는 반응합성온도를 결정하는 인자로서 본 실험에서 DTA 분석을 이용하여 공정변수를 결정하였다. DTA 분석결과에 따르면, Ti와 AI의 계면에서 반응합성은 AI의 용융점 이하와 이상의 온도에서 두 번 발생함을 알 수 있다. 또한 승온속도가 증가할수록 두 반응합성온도는 증가하였다. 10층의 Ti 박판과 9층의 AI 박판을 $20^{\circ}C$/min의 승온속도로 고온자전합성시킨 후, $810^{\circ}C$와 240MPa의 압력에서 4시간 동안 열처리한 결과 $700\mu\textrm{m}$ 두께의 TiAI계 금속간화합물 판재를 제조하였으며, XRD 회절과 SEM으로 확인하였다.
실험계획법을 이용하여 유리분말의 소결시 그 기공량에 영향을 미치는 각종 소결조건의 영향을 정량적으로 조사하였다. 본 실험범위내에서 결합제 유리의 총기공량, 개기공량 그미고 폐기공량은 모두 소결온도에 의해 가장 큰 영향을 받고 그 다음으로 소결온도에서의 유지시간에 의해 영향을 받으며 승온속도의 경우 그 영향이 상대적으로 미미함을 확인할 수 있었다. 이러한 결과들로부터 실제공정에 있어 승온속도보다는 다른 소결인자, 특히 소결온도를 조절하는 것이 결합제 유리의 기공량 조절에 가장 중요하리라 판단되며 실험계획법을 이용함으로써 보다 정확한 공전조건을 모색할 수 있었다.
본 연구에서는 Mg분진의 분진입경과 승온속도에 따른 열분해 및 발화온도 특성을 실험적으로 조사하였다. 이를 위해 시료는 평균 입경이 서로 다른 38, 142, $567{\mu}m$의 Mg분진을 사용하였다. 실험에서는 열중량분석장치(TGA)와 IEC 61241-2-1규격에 따라 제작한 자연발화온도(MIT) 실험장치를 사용하여 실시하였다. 실험 결과 퇴적 Mg에 있어서 공기중 승온속도가 증가하면 중량개시온도는 증가하였으며, 동일한 승온속도 조건에서 입경의 증가는 발화온도의 증가로 나타났다. 또한 부유 Mg분진의 최저발화온도(MIT)는 평균 입경이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다.
마이크로파 가열(microwave heating)에 의하여 제올라이트 NaY를 합성하였으며, 그 결과를 기존의 가열 방법(conventional heating)에 의하여 합성한 결과와 비교하였다. 같은 승온 속도를 사용하였을 때는 마이크로파에 의하여 가열하였을 때가 기존의 가열 방법에 비하여 NaY 결정 생성의 유도 기간(induction period)이 감소하였으며 결정의 생성 속도가 증가하였다. 또한 마이크로파의 사용 여부와 관계없이 승온 속도가 빠를 때도 유도 기간이 감소하고 결정 생성 속도가 증가하였다. 빠른 승온 속도에서 합성하였을 때 최종 결정의 크기가 크며, 이는 마이크로파의 사용에 의하여 더욱 증가하였다. 빠른 승온 속도에서는 반응 시간이 짧아져서 NaY의 합성에 소모되는 에너지 소모량은 감소하였다. 본 연구의 조건에서는 에틸렌글리 콜조(ethylene glycol bath)를 사용한 기존 가열 방법에서의 에너지 소모량이 마이크로파 가열보다 적게 나타났는데, 이는 마이크로파 에너지를 사용하는 것이 항상 효율적인 것만은 아니라는 것을 말해준다. 그러나 승온 속도를 적절히 조절하면 마이크로파 가열에 의해서 에너지 면에서 보다 효율적으로 NaY를 합성할 수 있다는 것을 알 수 있었다
방사속도를 500~5,500 m/min까지 변화시켜 만든 Poly(Ethylene 2,6-Naphthalenedicarboxylate)(PEN) 섬유의 Morphology 및 결정화거동을 DSC, XRD 및 Synchrotron Radiation을 이용하여 조사하였다. 밀도 및 복굴절률을 측정하여 방사속도가 증가함에 따라서 as-spun fiber의 구조를 살펴보았다. 또 DSC의 1차 승온과정으로부터 미연신사의 승온결정화 개시온도를 관찰하였으며 ㅡㅇ온결정화과정으로부터 결정화속도를 측정하였다. XRD 및 광가속도기를 이용하여 방사속도에 따른 섬유의 미세구조를 관찰하였으며 온도가 올라감에 따라 결정형태 및 결정화거동이 어떻게 달라지는지 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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