본 연구는 인산부생석고를 결정성장시켜 고순도의 결정질 이수석고를 제조하여 다용도의 석고를 얻고자 하였다. $99^{\circ}C$의 수중에서 약 2시간 동안에 이수석고는 $\alpha$형의 반수석고로 탈수가 완료되었다. 수중탈수된 반수석고를 매정제 $Na_2SO_4$를 10wt%, 슬러리 농도는 20%, pH가 $5{\sim}6$, 결정성장온도 $65^{\circ}C$의 조건에서 4시간 동안 결정성장 시키면 장경이 $200{\mu}m$정도인 결정을 얻을 수 있었다. 결정성장이 끝난 슬러리를 325#로 습식사분하여 사상산물로 고순도 결정성장 석고를 얻었으며, 이 때 석고의 회수율은 약 93.9%, 순도는 99% 정도 였다.
금속계열의 박막을 평탄화하기위해서는 슬러리에 함유된 산화제에 의해 부동태층의 형성이 선행되어야 한다. 따라서 본 논문에서는 Copper 박막의 표면을 부동태층으로 형성시키고 CMP공정을 하기위해 산화제에 dipping을 시켰으며 삼화제의 종류는 $H_2O_2$, MSW2000B, $KIO_3$로 하고 dipping 시간은 30초, 60초, 90초, 3분, 10분으로 하여 시간과 산화제 종류에 따른 부동태층의 변화를 연구하였다. 부동태층의 관찰은 FESEM을 이용하여 표면과 단면을 관찰하였고 부동태층의 조성비율은 EDX를 이용하여 조사하였다. MSW 2000B의 경우는 부동태층이 덩어리 모양으로 형성되었으며 포화현상은 3분에 일어났다. 반면에 $H_2O_2$의 경우는 부동태층이 침상 모양으로 형성되었으며 포화현상은 90초에 일어났다. 산화제에 의해 부동태층을 형성시킨 후 POLI-450을 이용하여 평탄화공정을 진행하였으며 CMP공정조건은 부동태층의 연질상태임을 감안하여 헤드 스피드 20rpm, 플레이튼 스피드 10rpm, 슬러리 주입속도 90ml/min, 공정온도는 상온으로 하여 진행하였다. $H_2O_2$를 산화제로 사용하여 dipping을 하고 CMP를 하였을 경우에 균일한 박막을 확보 할 수 있었으며 CMP 공정 후 copper 박막의 균일성은 FESEM을 이용하여 관찰 하였다.
저온소결기판을 위하여 green sheet를 제조하기 위한 조성으로 $Li_2$O.MgO. $MgF_2$.$SiO_2$.$B_2O_3$를 기초 조성으로 선정하였다. 조합 후 용융하여 만들어진 모유리는 열분석을 통하여 최적 핵형성 온도와 최고 결정성장 온도를 도출하였으며 핵형성 온도는 전이온도와 같은 $490^{\circ}C$로 선정하였다. 결정화 유리를 제조하기 위하여 두 단계의 열처리를 실시하였으며 , 생성된 결정상은 Lithium fluorhectorite와 Lithium boron fluorphlogopite결정상 이었다. 계속적으로 제조된 결정화 유리는 water swelling 현상을 이용하여 분말화를 실시하였으며 평균 입도크기는 2.574 $\mu\textrm{m}$이었다. glass ceramics 분말은 물에 넣으면 반응하여 팽창하는 것과 함께 끈적끈적한 sol이 생성되는 현상을 이용하여 green sheet 제조를 위한 slurry를 제조하였다. Tape casting을 위한 slurry의 결정화 유리 분말 대비 용매의 최적 비율은 100:18이었고, 슬러리의 점도는 11,000~14,000cps 이었다. KCl 1 M용액 10min담지 시편에 대해서는 $900^{\circ}C$에서, 20 min담지 시편에 대해서는 $800^{\circ}C$에서 각각 치밀한 소결성을 나타내었다.
석탄 가스화기술은 기존의 연소 방식에서 발생하는 공해 물질은 줄이면서 발생되어지는 합성가스를 이용하여 직접 사용하거나, IGCC나 CTL 공정등에서 원료로서 사용할 수 있다는 장점을 가지고 있어 석탄의 환경친화적인 이용을 위하여 오래전에 개발된 기술임에도 불구하고 최근 각광받고 있는 기술이다. 분류층 가스화기는 미분화된 석탄을 고온에서 가스화하는 방식으로 용량의 대형화가 가능하여 석탄가스화복합발전(IGCC)용으로 이용되고 있다. 석탄슬러리를 원료로 사용하는 습식 분류층 가스화기는 기술적으로 상당히 안정적이어서 가장 많이 보급되어진 가스화기 형태이다. 본 연구에서는 1.0T/D급 습식 분류상 가스화 장치의 가압 운전 특성 및 가스화 특성, 운전 조건을 파악하기 위하여 실험을 실시하였다. 실험에 사용된 반응기는 운전 압력 30bar로 설계되었으며, Fuel의 공급량은 50~70kg/hr로 공급하였으며, $O_2$/fuel Ratio를 0.7~1.1까지 변경하여 Fuel 주입량에 따른 내부온도 분포와 $O_2$/Fuel 비율에 따른 합성가스의 조성, 탄소 전환율, 냉가스효율 변화 특성을 알아보았다.
본 논문에서는 테이프 케스팅법으로 제조한 BaTiO3 계 쉬트형 PTCR 세라믹스의 적기적물성에 대하여 연구하였다. PTCR의 조성은 몰비로 89.9 BaTiO3-0.1Sb2O3-10 CaTiO3-0.05MnO3였고 케스팅용 슬러리의 유기물질은 결합제로 PVB 가소제로는 DBP 용제 로는 에탄올과 톨류엔 그리고 분산제로는 fish oil을 사용하였다. 케스팅하여 얻어진 그린쉬 트를 13$25^{\circ}C$와 135$0^{\circ}C$에서 1시간 소성하여 얻은 쉬트형 PTCR을 온도에 대한 저항 및 복소 임피던스를 측정하고 미세구조를 SEM으로 관찰하여 칩화를 위한 조건들을 검토하였다.
We investigated the effect of the abrasive and additive concentrations in Nano ceria slurry on the pad surface temperature under varying pressure through chemical mechanical polishing (CMP) test using blanket wafers. The pad surface temperature after CMP increased with the abrasive concentration and decreased with increase of the additive concentration in slurries for the constant down pressure. A possible mechanism is that the additive adsorbed on the film surface during polishing decreases the friction coefficient, hence the pad surface temperature gets lower with increase of the additive concentration. This difference of temperature was more remarkable for the higher concentration of abrasives. In addition, in-situ measurement of spindle motor was carried out during oxide and nitride polishing. The averaged motor current for oxide film was higher than that for nitride film, which means the higher friction coefficient.
용융탄산염 연료전지의 분리판 재료로 사용되는 스테인레스 스틸은 고온 용융탄산염 분위기에서 부식이 심각하여 일반적으로 표면에 알루미늄 확산막을 코팅함으로써 내식성을 향상시켜 사용하고 있다. 본 연구에서는 기존 방법에 비해 보다 경제적인 슬러리 페인팅 및 열처리에 의한 알루미늄 확산막 형성 방법을 고안하여, 스테인레스 스틸 시편 표면에 알루미늄 확산막을 코팅하고, 산화 분위기의 용융탄산염에서 부식 실험을 수행하였다. $650\~800^{\circ}C$에서 제작된 알루미늄 확산막의 두께는 $25\~80{\mu}m$였으며, 열처리 온도가 높고 열처리 시간이 증가할 수록 알루미늄 확산막의 두께가 증가하였다. 부식 실험 결과 스테인레스 스틸 316L의 용융탄산염에 대한 내식성은 알루미늄 확산막을 표면에 형성시킴으로써 크게 향상되었음을 확인하였다. 또한 분극 실험 결과 슬러리 페인팅 및 열처리 방법에 의하여 알루미늄 확산막이 형성된 시편은 기존의 IVD 및 열처리 방법에 의해 알루미늄 확산막이 제작된 시편과 유사하게 안정한 부동태 피막을 형성함으로써 스테인레스 스틸 316L의 부식을 효과적으로 억제시킴을 알 수 있었다.
1 T/D 급 습식 분류상 석탄가스화 장치를 이용하여 외국의 각종탄에 대한 가스화 실험을 통해, 1) 석탄가스화를 위한 적절한 탄종을 선정하고 , 2) 탄종에 따른 가스화 반응식 데이터베이스를 구축하며, 3) 가스화 반응기에서 예상되는 문제점을 사전에 제거하고, 4) 습식분류상 가스화기술에 대한 요소기술 및 운소기술 및 운전기술을 확보하므로서 향후 IGCC Plant 설계, 건설시에 시행착오를 줄이는데 크게 기여하고저 하였다. 가스화 실험을 위해 미국산 Cyprus 및 Alaska 탄이 사용되었으며 , 실험결과 Cyprus 및 Alaska 탄은 국내발전용 탄인역청탄 및 갈탄으로 비교적 반응성은 양호하였으며, slag 의 용융온도 또한 약 129$0^{\circ}C$로서 비교적 낮게 나타났다. 석탄슬러리 농도는 Cyprus 탄의 경우 58, 62 , 65 %로 유지하였으며 가스화장치에 공급하는데는 점도 상승에 따른 큰 문제점이 없었으나, Alaska 탄의 경우엔 수분함량이 많아 슬러리 제조 및 feeding 상의 문제점을 고려하여 58%로 운전하였으며 , 60%이상 슬러리 농도를 유지할수 없었다. O2 coal ratio는 0.6에서 1.2까지 유지하면서 운전하였으며 갈탄인 Alaska탄의 경우 수분함량이 많아 산소소모가 많은 것으로 나타났다. 두 탄종에 대한 가스화실험을 통해, 생성된 합성가스(H2+ CO)는 40-62% 로나타났으며 , 생성가스의 열량은 1, 400-2,050kcal/N㎥(HHV)로 분석되었다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 내의 기체확산층(GDL)은 셀 내의 물 관리에 중요한 역할을 수행한다. 일반적으로 다공성 기제(GDBL) 위에 미세기공층(MPL)을 코팅한 2층 구조의 기체확산층이 사용되는데, 이 미세기공층은 카본파우더와 테프론의 혼합물로 이루어져 있으며 촉매층에서 발생한 물을 셀 밖으로 빠르게 배출하는 역할을 수행한다. 본 연구에서는 다양한 기공분포를 갖는 미세기공층을 제조하여 고분자 전해질 연료전지 성능에 미치는 영향을 분석하였다. 미세기공층 슬러리내에 암모늄염 계열의 기공형성제를 혼합하여 다공성 기제 위에 코팅한 후 다양한 온도조건에서 건조함에 따라 기공분포가 다른 미세기공층을 제조하였다. 이렇게 제조된 미세기공층의 물성은 수은기공도계, FE-SEM, 자체적으로 제조한 기체투과도 측정 장치를 사용하여 측정하였으며, 단위 전지 성능 측정은 두 개의 가습조건(RH100%, RH50%)에서 실시하였다. 기공분포 측정결과 건조온도가 높은 미세기공층은 건조온도가 낮은 미세기공층에 비해 직경이 1,000 - 20,000 nm 인 대공극(macropore)의 수가 많지만, 직경이 100 nm 이하의 미세공 (micropore)의 수가 적은 것을 확인하였다. 전지성능 측정 결과 고가습 조건 (RH100%)에서는 미세공 (micropore)이 발달한 미세기공층을 포함한 기체확산층을 사용한 경우 가장 우수한 성능을 보여고, 저가습 조건 (RH50%)에서는 대공극 (macropore)이 발달한 미세기공층을 포함한 기체확산층을 사용한 경우 가장 우수한 성능을 나타내었다. 이는 물배출에 유리한 미세공 (micropore)의 성질과 원료 기체의 이동에 유리한 대공극(macropore)의 성질에 의한 것으로 판단된다. 따라서 셀 운전 가습조건에 따라 최적화된 기공구조를 갖는 미세기공층을 사용함으로써 셀 운전 성능을 향상 시킬 수 있을 것으로 예상된다.
슬러리 발포법을 이용하여 다공성 실리카 지지체를 제조하였으며, 지지체 표면에 졸-겔법을 이용하여 TiO$_2$을 코팅하였다. TiO$_2$ 코팅층에 대한 XRD, SEM 및 BET 측정 결과, 열처리 온도가 50$0^{\circ}C$에서 TiO$_2$의 anatase 결정상이 나타나기 시작하여, $700^{\circ}C$에서 그 피크가 최대가 되었다. 이 때 결정 성장한 TiO$_2$ 입자의 크기는 약 1$mu extrm{m}$ 정도로 판명되었다. 또한, 촉매지지체로 활용성을 검토하기 위해 TiO$_2$코팅 전후로 지지체의 굽힘 강도와 기체 투과율을 측정하였다. 강도의 경우, 코팅 전 2.4 MPa에서 이후 3.9∼4.3MPa로 증가하였으나 열처리 온도의 영향에 의한 변화는 나타나지 않았다. 한편, 투과율은 코팅 전 770${\times}$$10^{-13}$$m^2$에서 코팅 후 363${\times}$$10^{-13}$$m^2$로 감소하였고 열처리 온도의 증가와 함께 감소하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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