목적 : 간(liver)과 림프절 특이성 등의 다기능성을 나타내는 미세 초상자성 산화철 입자(ultrasmall superparamagnetic iron oxide: USP IO)의 자기이완(magnetic relaxation)에 대한 이론적 모델을 제시하고 이러한 이론적 모델에 근거한 미세 초상자성 산화철 입자의 자기장의 세기에 따른 자기 이완시간의 변화를 컴퓨터 모의 실험을 통해 연구하였다. 대상 및 방법 : 초상자성 산화철 입자를 조영제로 사용하기 위해서는 생체적합성 고분자로 축약(encapsulation)시키게 되고 따라서 확산(diffusion) 및 전자스핀의 fluctuation 에 기인하여 발생하는 자유 물분자와 간접 상호작용인 "outsphere " 기전에 근거하여 자기이완모델을 개발하였다. 또한 초상자성체의 경우 자기 모멘트가 상자성 입자에 비해 최소 수백배에서 최대 수만배까지 더 크므로 일반적으로 상자성 조영제의 "out sphere" 기전에서 가정하는 저자장 근사치를 사용할 수 없고 따라서 본 연구에서는 Brillouin함수로 표현되는 총자화에 대한 표현을 적용하여 저자장뿐만 아니라 고자장의 경우까지를 모두 포함하는 "out sphere" 기전에 의한 T1 그리고 T2 이완율에 대한 모델을 개발하였다. 이렇게 개발된 자기이완모델을 사용하여 미세 초상자성 산화철 입자의 자기장의 세기에 따른 자기 이완시간의 변화를 symbolic computation tool 인 MathCad(MathCad, USA)를 사용한 컴퓨터 모의 실험을 통해 조사하였다. 결과 : 미세 초상자성 산화철 입자의 T1, T2 자기이완 특성은 먼저, 저자장 영역 (<1.0 Mhz)에서는 이론적 모델의 spectral density function에 들어 있는 두 개의 correlation time중 $\tau$$_{s1}$ 중 (T2의 경우 ${\tau}_{S2}$)이 주된 역할을 하는 것을 알 수 있었고 이는 결과적으로 이러한 나노자성체 입자들이 낮은 자기장하에서는 열적으로 야기된 자기모멘트들의 재배열이 주된 역할을 하는 것으로 해석할 수 있다. 한편 고자장 영역에서는 correlation time 중 $\tau$가 주된 역할을 담당하는데는 $\tau$는 나노 입자의 크기와 연관되어 있으며 고자장에서 입자 크기에 따른 T1 이완율(R1)과 T2 이완율(R2)의 차이는 이러한 입자크기의 차이에 의해 발생하는 것으로 해석할 수 있다. 나노입자에 포함된 철 원자수를 변화시키는 경우 철 원자수가 증가 할 수록 R1과 R2가 증가하는 결과를 나타내었다. 한편 온도변화에 따른 T1, T2 자기이완시간의 변화는 정상체온 근처의 제한적인 온도범위내에서 저자장 영역에서의 아주 작은 변화를 제외하고는 큰 차이를 보이지 않았으나 T1에 비해 T2에서 이러한 변화가 상대적으로 더 작게 나타났다. 결론 : 임상적 다기능성을 나타낼 가능성이 많은 것으로 보고되고 있는 미세 초상자성 산화철 입자의 자기이완에 대한 이론적 모델을 초상자성 나노입자의 물리적 특성에 기초하여 제시하였고 이러한 이론적 모델에 근거한 미세 초상자성 산화철 입자의 자기장의 세기에 따른 자기 이완시간의 변화를 컴퓨터 모의 실험을 통해 조사하였다.다.
TMCS(Trimethylchlorosilane)로 표면개질한 습윤겔을 에탄올에 재분산시켜 코팅용 재분산 실리카 졸을 제조하였고 제조된 졸을 실리콘 기판에 스핀 코팅한 후 상압 하에서 건조(8$0^{\circ}C$) 및 열처리(>25$0^{\circ}C$)하여 열처리온도에 따른 박막의 물성 변화를 관찰하였다. 습윤겔의 재분산시 안정한 재분산 실리카 졸의 제조를 위한 최적 재분산 조건을 습윤겔:에탄올=1g110$m\ell$로 하였고, 이렇게 제조된 재분산 실리카 졸의 농도와 점도는 각각 0.11 M, 2.0-2.2cP였으며 평균 졸 입자크기는 약 30nm정도였다. 1500rpm, 10회 스핀 코팅한 후 8$0^{\circ}C$에서 2시간 건조, 45$0^{\circ}C$에서 2시간 열처리에 의하여 굴절율이 약 1.14, 두께가 400nm정도인 균열이 없는 박막을 얻을 수 있었다.
$TiO_2$ 나노입자의 광촉매 반응을 억제하기 위해 평균 직경 3~5 nm의 $TiO_2-SnO_2$ 나노입자가 titanium tetraisopropoxide(TTIP)와 tin chloride의 가수분해 반응에 의해 합성되었다. 생성된 $TiO_2-SnO_2$ 나노입자를 졸-겔법에 의해 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 반응시킴에 의해 유-무기 혼성 코팅 용액이 제조되었다. 그 후 코팅 용액을 기재인 polycarbonate(PC) 시트 위에 스핀 코팅시키고, $120^{\circ}C$에서 열경화 시켜 고굴절률 하드코팅 도막이 제조되었다. $TiO_2-SnO_2$ 나노입자로부터의 코팅 도막은 $TiO_2$ 나노입자로부터 얻어진 코팅 도막의 2H에 비해 증가된 3H의 연필경도를 보였다. 또한 $TiO_2-SnO_2$ 나노입자로부터의 코팅 도막의 굴절률은 Sn/Ti 몰 비가 0에서 0.5로 증가함에 따라 633 nm 파장에서 1.543으로부터 1.623으로 향상되었다.
직경 2~3 nm 크기를 갖는 이산화티탄 나노입자가 산성 용액에서 titanium tetraisopropoxide(TTIP)의 가수분해 반응을 조절함에 의해 합성되었다. 생성된 이산화티탄 나노입자를 졸-겔법에 의해 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 반응시킴에 의해 유-무기 혼성 코팅 용액이 제조되었다. 그 후 코팅 용액을 기재인 polycarbonate(PC) 시트 위에 스핀 코팅시키고, $120^{\circ}C$에서 열경화 시켜 고굴절률 하드코팅 도막이 제조되었다. 코팅 도막은 가시광선 영역에서 90%의 높은 광학적 투과율을 보였으며 2H의 연필경도를 나타내었다. 또한 코팅 용액 내의 이산화티탄 나노입자의 함량이 4%에서 25%로 증가됨에 따라 코팅 필름의 굴절률은 633 nm 파장에서 1.502로부터 1.584로 향상되었다.
고밀도 FeRAM (Ferroe!ectric Random Access Memory) 소자를 개발하기 위해서는 강유전체 물질을 이용한 안정적인 스텍형의 커패시터 개발이 필수적이다. 특히 $(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 강유전체 물질을 이용하는 경우에는 낮은 열처리 온도에서도 균질하고 높은 값의 잔류 분극 값을 확보하는 것이 가장 중요한 과제 중의 하나이다. 불행히도, BLT 물질은 a-축으로는 약 $50\;{\mu}C/cm^2$ 정도의 높은 잔류 분극 값을 갖지만, c-축 방향으로는 $4\;{\mu}C/cm^2$ 정도의 낮은 잔류 분극 값을 나타내는 동의 강한 비등방성 특성을 보인다. 따라서 BLT 박막에서 각각 입자들의 크기 및 결정 방향성을 세밀하게 제어하는 것은 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 16 Mb의 1T/1C (1-transistor/1-capacitor) 형의 FeRAM 소자를 BLT 박막을 적용하여 제작하였다. 솔-젤 (sol-gel) 용액을 이용하여 스핀코팅법으로 BLT 박막을 증착하고, 후속 열처리 공정을 RTP (rapid thermal process) 공정을 이용하여 수행하였다. 커패시터의 하부 전극 및 상부 전극은 각각 Pt/IrOx/lr 및 Pt을 적용하였다. 반응성 이온 에칭 (RIE: reactive ion etching) 공정을 이용하여 커패시터를 형성시킨 후, 32k-array (unit capacitor: $0.68\;{\mu}m$) 패턴에서 측정한 스위칭 분극 (dP=P*-P^) 값은 약 $16\;{\mu}C/cm^2$ 정도이고, 웨이퍼 내에서의 균일도도 2.8% 정도로 매우 우수한 특성을 보였다. 그러나 단위 셀들의 특성을 평가하기 위하여 bit-line의 전압을 측정한 결과, 약 10% 정도의 커패시터에서 불량이 발생하였다. 그리고 이러한 불량 젤들은 매우 불규칙적으로 분포함을 확인할 수 있었다. 이러한 불량 원인을 파악하기 위하여 양호한 젤과 불량이 발생한 셀에서의 BLT 박막의 미세구조를 분석하였다. 양호한 셀의 BLT 박막 입자들은 불량한 셀에 비하여 작고 비교적 균일한 크기를 갖고 있었다. 이에 비하여 불량한 셀에서의 BLT 박막에는 과대 성장한 입자들이 존재하고 이에 따라서 입자 크기가 매우 불균질한 것으로 확인되었다. 또 이러한 과대 성장한 입자들은 거의 모두 c-축 배향성을 나타내었다. 이상의 실험 결과들로부터, BLT 박막을 이용하여 제작한 FeRAM 소자에서 발생하는 불규칙한 셀 불량의 주된 원인은 c-축 배향성을 갖는 과대 성장한 입자의 생성임을 알 수 있었다. 즉 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자를 제작하는 경우, 균일한 크기의 입자 및 c-축 배향성의 입자 억제가 매우 중요한 기술적 요소임을 알 수 있었다.
대한전기학회 2008년도 Techno-Fair 및 합동춘계학술대회 논문집 전기물성,응용부문
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pp.199-200
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2008
ZnO을 주원료로 하고 첨가제로 $Bi_2O_3$, $Sb_2O_3$, $Nd_2O_3$, CoO, $Cr_2O_3$, $MnO_2$, NiO를 고정한 후 $Y_2O_3$ 첨가량에 바리스터의 전기적 특성을 검토하였다. $Y_2O_3$ 첨가량이 증가할 수록 바리스터 전압이 직선적으로 증가함을 확인할 수 있으며 결정립계에 존재하는 스핀넬상에 $Y_2O_3$가 이차상으로 존재함을 확인 할 수 있었다. $Y_2O_3$ 첨가에 따라 ZnO 결정입자 성장을 방해하여 바리스터 전압을 증가시키는 반면 결정립의 크기를 불균일하게 하여 유전율을 감소시키고 유전손실은 증가함을 확인하였다. 본 연구 결과 $Y_2O_3$ 첨가로 바리스터 전압은 350 V/mm이상을 얻을 수 있으며 누설전류를 $1{\mu}A$이하로 하는 조성을 얻을 수 있었으며 소형 바리스터 제작이 가능함을 확인하였다.
Ethylene glycol의 polymerization-complex route를 통한 졸-겔 합성법으로 안정하고 균일한 barium titanate 분말 및 박막을 제조하였다. 출발 용액으로 킬레이팅 리간드인 acetylacetone을 barium과 titanium 용액에 치환시켜 합성한 복합 산화물 졸 용액을 사용했을 때 박막을 만들 수 있었다. 졸 용액의 입자 분포도는 안정한 gaussian 분포를 보였으며, $1100^{\circ}C$에서 열처리한 겔 분말의 입자 크기는 40~77 nm이었다. 열분석 및 FT-IR, $^{13}C$ CP/MAS NMR 스펙트라와 XRD 결과로부터 (Ba-Ti)-oxycarbonate 중간상을 거쳐 $BaTiO_3$ 분말이 형성됨을 알 수 있었다. Quartz에 스핀 코팅으로 제조한 박막은 치밀하고 균열 없는 미세 조직을 보였다. $1100^{\circ}C$에서 열처리한 박막 표면의 입자 크기는 220 nm였으며 치밀한 입자 성장을 관찰할 수 있었다.
Si 기판 위에 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$ 박막을 pulsed laser deposition system으로 제조하여 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절 및 Mossbauer 분광법을 사용하여 연구하였다. 박막의 제조조건은 laser의 출력 5.128 W/$cm^2$, 산소의 압력 0.1 torr, 기판의 온도 30$0^{\circ}C$에서 가장 이상적이었으며 이를 공기 중 80$0^{\circ}C$에서 1일간 열처리하였다. 입자는 크기는 길이 200~300nm, 폭 70-150 nm정도의 타원체로 기판에 비스듬히 누운 형태를 취하고 있으며 결정은 육방정계 형태의 corundum 구조로서 결정상수는 a = 5.03 0.05 $\AA$, c = 13.73$\pm$0.05 $\AA$로 측정되었다. 원자의 스핀 방향은 감마선 방향(기판에 수직 방향)에 대하여 평균적으로 Morin 변환 이하에서는 38$^{\circ}$, 그 이상에서는 48$^{\circ}$의 각을 이루며 특정한 방향을 선호하고있는 것으로 나타났다. Morin 변환은 200 K에서 실온가지 넓은 온도 범위에서 일어나며, c-축에 대한 원자의 스핀 방향은 48$^{\circ}$에서 80$^{\circ}$정도의 변화만이 관측되었다.
폴리머/세라믹 복합체는 내장형 커패시터(embedded capacitor)의 유전 재료로 많은 관심을 불러 일으키고 있다. 본 논문은 bisphenol-A타입의 에폭시와 직경 0.1~0.9$mu \textrm{m}$의 크기가 다른 6가지 종류의 $BaTiO_3$분말을 이용하여 스핀코팅 방법으로 도포된 epoxy/$BaTiO_3$composite film의 유전상수와 누설전류에 미치는 분말 크기의 영향에 관한 것이다. 전체적으로 $BaTiO_3$입자가 67 vo1% 함유된 Epoxy/$BaTiO_3$composite 필름의 유전상수는 사용한 $BaTiO_3$분말의 크기가 커짐에 따라 증가하였다. 이것은 입자의 크기가 증가함에 따른 입자의 유전상수의 증가 때문이며, XRD분석을 통해 입자의 크기가 증가함에 따라 tetragonality가 증가함을 확인하였다. 복합체 필름의 누설전류도 또한 사용한 입자의 크기가 커짐에 따라 증가하였다. 이와 같은 현상의 원인은 분말의 크기가 증가함에 따라 단위길이 당 입자의 수가 감소하여 전위 장벽의 수가 줄어들고 하나의 전위 장벽에 걸리는 바이어스의 증가로 인한 전위장벽 낮춤 효과의 증대에 따른 것으로 판단된다. 이상의 결과를 토대로 볼 때 큰 입자의 분말을 사용할 때 높은 유전상수를 얻을 수 있는 반면 필름의 누설전류가 커지는 단점을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 작은 크기의 분말은 이와 반대이다. 따라서 높은 유전상수와 낮은 누설전류 두 특성간의 절충이 요청되며 필요에 따라 적절한 크기의 분말 선택이 중요함을 알 수 있었다.
교환바이어스(exchange bias)현상은 강자성과 반강자성의 접합계면에서 강한 상호 교환결합력에 의해 발생하는 것으로 알려져 있다. 이 현상은 1956년 Meiklejohn과 Bean에 의해 CoO층으로 둘러싸인 Co 입자에서 발견된 이후[1], 강자성과 반강자성의 접합계면을 가지는 다층박막에서의 교환바이어스에 대한 연구가 진행되어왔다[2-6]. 이는 강자성/반강자성 박막의 교환바이어스 특성을 이용하여, 강자성 박막의 스핀방향을 고정시킬 수 있기 때문이다. 이러한 교환바이어스 특성은 하드드라이브의 고밀도 자기헤드소자 및 비휘발성 자기메모리소자에 응용되어지는 등 경제적 가치를 갖는 기술적인 면과 교환바이어스라는 자기특성의 학문적인 가치로 인해 이 분야에 대한 집중적인 투자와 연구가 이루어지고 있다. 최근에는 교환바이어스 현상의 원인과 형성기구에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 강자성과 반강자성 박막의 단거리 상호 교환결합력에 의한 교환바이어스 현상은, 계면의 원자구조, 자기구조 및 각자성층의 여러 가지 인자들에 대해서 지속적으로 연구되고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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