반응성 모노머인 글리시딜메타크릴레이트 (GMA)를 과산화제를 이용하여 저밀도폴리에틸렌(LDPE)에 그라프트 한 후 이를 이용하여 나일론-6와 반응블렌드를 동방향 이축압출기를 사용하여 실시하였다. GMA의 그라프트는 FT-IR을 이용하여 확인하였으며, GMA의 그라프트율은 반응온도, 과산화제의 농도, 공단량체로 사용된 스티렌의 농도가 증가함에 따라 증가함을 알 수 있었다. LDPE/나일론-6 반응블렌드 보다는 LDPE-g-GMA/나일론-6 블렌드의 인장강도 및 신율이 향상됨을 알 수 있었으며, 스티렌이 첨가된 경우 보다 향상된 값을 나타냄을 알 수 있었다. 반응물의 모폴로지는 SEM을 이용하여 측정하였다.
스티렌과 메틸아크릴레이트(methyl acrylate, MA)를 원자라디칼이동 중합(atom radical transfer polymerization, ATRP)에서 주요한 중합공정 조건인 투입되는 MA 몰분율, 중합 온도, 중합 시간이 미치는 영향을 조사하였다. MA 몰분율이 증가할수록 분자량은 증가하고 중합시간이 3시간일 때 중합용액의 초기 모노머 몰 비와 생성되는 고분자의 조성비가 거의 선형 관계를 갖는다. 중합시간이 증가함에 따라 공중합체의 분자량은 증가하고, 공중합체의 MA 조성비가 감소함을 알 수 있다. 이를 통해 스티렌-MA 공중도 ATRP의 리빙 라디칼 중합 특징을 보이고 있음을 알 수 있다. 중합온도가 증가함에 따라 공중합체의 분자량은 크게 증가하고, 특히 $110^{\circ}C$의 고온에서 공중합체 내에 MA 조성비가 크게 증가함을 볼 수 있다.
폐EPS 열분해반응으로부터 원료인 스티렌모노머로 회수하는 열분해반응에서 오일의 생성 및 오일 중에 함유된 스티렌, 에틸벤젠, 알파메틸스티렌의 생성은 반응중에 생성되는 잔류물의 영향을 받으며 원하는 조건에서 반응의 진행이 어려우므로 반응중에 생성되는 잔류물의 영향을 받지않는 새로운 반응기를 개발하였다. 본 연구에서는 열분해 과정에서 주입되는 원료가 회분식반응기와 달리 반응 중 생성되는 잔류물의 영향을 받지 않고 일전한 온도가 유지되는 원료가 벽을 통해 흐르는 새로운 형태의 wetted-wall형 반응기를 사용하여 반응온도, 생성오일의 배출을 쉽게 하기 위해 주입되는 질소 유량 등의 변수들을 고찰하였다. 또한 반응으로부터 선정된 최적조건에서 반응기 설계를 위한 반응속도론적 연구를 수행하였다.
본 연구에서는 열경화성인 UP 수지에 열가소성 스티렌 수지를 혼합하여 사용함으로써 UP 수지의 경화기구 중 스티렌 수지가 수축보완 효과를 일으켜 UP 모르타르의 경화수축을 저감시킬 수 있다는 가능성을 확인하고자 실시하였으며 그에 따른 역학적 성질의 변화를 함께 검토하였다. 본 연구결과, 폐 스티로폴 용해액을 첨가한 불포화 폴리에스테르 수지의 점도는 EPS/PS비가 30% 미만일 경우는 PS/UP비가 증가함에 따라 감소하여 시공성 면에서 EPS/PS비가 30%이내에서 적절하였다. 또한 휨 및 압축강도는 EPS/PS비보다는 PS/UP비에 따른 영향이 크게 나타났으며 PS/UP비 30%이하에서 감소 정도가 작았으며, EPS/PS비와 PS/UP비가 증가함에 따라서 경화수축은 전체적으로 감소되는 경향을 보였다. 적절한 시공성과 휨 및 압축강도 특성 그리고 경화수축 시험의 종합적인 결과, EPS/PS비 30%, PS/UP비 30%일 때 최적의 배합 조건으로 나타났다. 이로서 폐 스티로폴을 UP 모르타르이 수축저감제로서 사용함에 있어 역학적 성질의 큰 변화 없이 경화수축을 제어할 수 있다는 결과를 얻어 실제현장에서의 사용성이 기대되며, 또한 본 연구에서 사용한 스티렌 수지는 폐 발포 폴리스티렌을 스티렌 모노머에 액화시킨 것으로서 폐기물로 발생되는 폐 스티로폴의 자원재활용의 측면에도 그 의미가 있다고 할 수 있다.
열중량반응기와 미분반응기를 이용하여 ABS의 열분해 및 생성물분포 특성을 연구하였으며 미분반응기를 이용한 실험의 열분해온도는 $410{\sim}450^{\circ}C$이었다. 각 상의 열분해생성물의 수율은 무게측정을 통해 얻었으며 액상생성물의 탄소수분포는 GC-SIMDIS 방법을 통해 측정하였다. 열중량 분석실험에서는 측정할 수 없었던 다량의 고상잔류물의 생성을 회분식 미분반응기실험을 통해 확인할 수 있었다. 반응온도와 시간이 증가할수록 액상생성물의 수율과 평균분자량은 감소하였으나 액상생성물 중의 스티렌모노머의 생성은 두드러지게 증가하였다. ABS 열분해 반응에서 말단절단의 속도계수인 활성화에너지 값은 54.1kcal/mole이었다.
본 연구에서는 방전내에서 활성화된 라디칼의 반응을 촉진시키는 플라즈마중합을 통하여 기능성 유기박막을 합성하기 위해 새로운 형태의 유동가스형 반응장치를 개발하였 다. 중합을 위해서 스티렌 모노머를 사용하였으며 분자구조와 분자량 분포에 대한 분석을 행하였다. 제작된 플라즈마중합막은 우수한 성능의 전자빔 레지스트로서 평가되었다. 새로운 플라즈마 반응장치를 이용하여 제작된 박막의 감도는 습식공정에 의해 제작된 레지스트의 감도에 비해서 향상되었으며 깨끗한 패턴이 성공적으로 제작되었다.
카르복실화 스티렌-부타디엔 라텍스의 중합시간은 사용되는 부타디엔 모노머가 공액 이중결합을 가진 화학적 구조로 인하여 라디칼 중합시 홀 전파의 비편재화로 인해 아크릴 에멀젼의 제조시 보다 중합시간이 매우 길다. 또한 라텍스 자체가 고분자와 분산매의 분리 없이 사용되기 때문에 라텍스의 안정성은 대단히 중요하다. 물성의 저하없이 반응시간을 단축하기 위하여 기존에 사용하던 연쇄이동제인 사염화탄소 대신 tert-dodecylmercaptane 과 ${\alpha}$-methylstyrene dimer를 혼합 사용하여 반응시간을 14시간에서 12시간으로 줄일 수 있었다. 반응 성장단계에서 아크릴산의 투입량을 0.3 part로 제한하여 라텍스의 점도 상승을 막고 초기중합단계 직후에 아크릴아미드를 0.1 part 첨가하여 라텍스 입자의 내부영역과 외부영역의 고분자 사슬의 상호간확산을 막아 단단하면서도 접착력을 유지할 수 있는 라텍스의 합성 결과를 얻었다.
열중량반응기와 미분반응기를 이용하여 ABS의 역분해 및 생성물분포 특성을 연구하였으며 미분반응기를 이용한 실험의 열분해온도는 $400\sim450^{\circ}C$이었다. 각 상의 열분해생성물의 수율은 무게측정을 통해 얻었으며 액상생성물의 탄소수분포는 GC-SIMDIS 방법을 통해 측정하였다. 열중량분석실험에서는 측정할 수 없었던 다량의 고상잔류물의 생성을 회분식 미분반응기실험을 통해 확인학 수 있었다. 반응온도와 시간이 증가할수록 액상생성물의 수율과 평균분자량은 감소하였으나 액상생성물 중의 스티렌모노머의 생성은 두드러지게 증가하였다. ABS 열분해 반응에서 말단절단의 속도계수인 활성화에너지 값은 54.1kcal/mole이었다.
발포폴리스티렌(EPS)의 효율적인 재활용 기술개발의 일환으로서 폐 발포폴리스티렌을 중합성 모노머인 스티렌에 용해한 고분자 용액에 가교제, 개시제, 촉진제 등을 첨가하여 상온 중합성 결합재를 개발하였으며 이를 이용한 폴리스티렌 모르타르를 제조하여 그 중요한 경화특성인 사용가능시간, 건조양생재령에 따른 발열온도 및 길이변화 거동에 미치는 폐 발포폴리스티렌 용액농도 및 TMPTMA 첨가량의 영향에 대해서 검토하였다. EPS용액을 이용한 결합재 및 폴리스티렌 모르타르의 사용가능시간은 EPS용액 농도 및 TMPTMA 첨가율의 증가에 따라서 짧아지며, 또한 폴리스티렌 모르타르의 경화에 따른 길이변화는 EPS용액 농도 및 TMPTMA 첨가율에 크게 영향을 받는데 이를 적절히 조절하여 경화특성을 제어함으로써 저수축 혹은 무수축 폴리스티렌 모르타르의 제조가 가능하다는 것을 검증하고 있다.
본 연구에서는 내전극 정전결합 유동가스형 반응장치를 이용하여 플라즈마 중합 스 티렌 박막을 제작하고 적외선분광스펙트럼, 열분해가tm크로마토그래피, 시차주사열량계 및 겔투과성 크로마토그래피의 분석을 통하여 중합조건이 분자구조 및 분자량 분포에 미치는 영향을 조사하였다. 위의 결과로부터 개시 모노머의 화학적 특성과는 다른 고도로 가교된 박막이 생성되었으며, 방전압력, 방전전력 및 가스의 유량 등의 중합조건 조절에 의해 분자 구조, 가교도, 분자량 분포 등의 제어가 가능함이 판명되었다. 따라서 내전극 정전결합 유동 가스형 반응장치에 의해 수행된 플라즈마중합법은 중합조건의 조절에 의해 센서의 감지막, 광도전성 소자 및 포토 레지스트 등에 응용가능한 기능성 유기박막의 제작에 좋은 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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