수증기 증류법을 이용하여 잣나무의 손상 없이 잣송이 부산물로부터 피톤치드 성분의 대량 추출 가능성을 조사하였다. 또한 수증기 증류법에 의해 얻어진 잣나무 피톤치드 oil을 대상으로 column chromatography법에 의한 피톤치드의 구성 성분의 분리 가능성을 타진하였다. 잣송이 부산물로부터 물 수증기 증류법과 수증기 증류법에 의해 피톤치드의 대량생산이 가능하며, 수증기 증류법의 경우가 물-수증기 증류법의 경우에 비해 수율이 2배가량 높을 정도로 효과적이었다. 수증기 증류법의 경우 $100^{\circ}C$, 30 min간 증류 시 잣나무 피톤치드 oil의 수율이 최고점이 얻어졌다. 얻어지는 잣나무 피톤치드 oil의 주성분은 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, D-limonene ${\beta}$-myrcene 및 3-carene 등 12가지 이상의 성분으로 이루어지고 있음을 확인하였다. 또한 수용성의 성분이 함유되어 있는 다량의 유효성분도 함께 생산되어지면 이들 성분은 oil상에서 확인된 물질과는 동일한 성분은 전혀 없는 verbenone, ${\alpha}$-terpinieol, fenchol, 등의 성분으로 이루어짐을 확인하였다. 얻어지는 잣나무 피톤치드 oil의 다양한 구성 성분들은 column chromatography법에 의해 그 분리가 가능함을 확인하였다.
무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조 후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.05), 무처리 일반 쑥의 수증기 증류처리 시료의 경우에는 유의적인 차이가 없었다(p>0.05). 무처리 사자발쑥의 주요 휘발성분은 2-hexenal, 1,8-cineol, transcaryophyllene, hexanal이었고 무처리 일반 쑥은 1-hexanol, ${\beta}$-myrcene, limonene, 2-hexenal이었다. 반면에 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD)된 사자발쑥에서는 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, ${\alpha}$-terpineol이, 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 일반 쑥의 경우에는 1,8-cineol, camphor, borneol, artemisia ketone, ${\alpha}$-thujone, 1-octen-3-ol이 주요 휘발성분이었다. 무처리 쑥의 경우 지방산화에 의해 발생하는 이취성분인 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol이 많이 검출되었으나 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 시료는 정유성분 유래 휘발성분이 상대적으로 많이 검출되었다.
쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대한 고수 종자에서 추출한 정유의 살충활성을 비교하기 위하여 3가지 추출법(수증기증류, 용매 및 초임계 추출법)을 통해 정유를 추출하였다. 용매 및 초임계 추출법으로 추출한 정유는 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대해 살충효과를 나타내지 않은 반면에 수증기증류 추출법으로 추출한 정유는 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대하여 살충효과를 나타내었다. 고수종자의 수증기증류 추출법으로 추출한 정유를 GC-MS를 통해 분석한 결과 linalool (59.92%)이 가장 많은 함량을 나타내었으며, 그 다음으로 camphor (7.94%), linalool oxide (7.70%), p-cymene (7.44%), ${\alpha}-pinene$ (6.44%), limonene (3.29%), geranyl acetate (3.19%)의 순으로 함량 차이를 나타내었다. 이들 중 camphor와 linalool은 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대해 가장 우수한 살충활성을 나타내었으며, 나머지 성분들은 살충활성을 나타내지 않았다. 본 연구결과는 고수종자의 수증기증류 추출법에 의한 정유와 구성성분인 camphor 및 linalool이 저곡해충에 대한 살충제로서의 잠재력을 지니고 있는 것을 보여준다.
연속증류추출(SDE) 장치를 이용하여 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 분산매의 조성(pH, 당 및 염)에 따른 향기성분의 강도 및 회수율을 조사하였다. 분산매의 pH를 3, 5, 7및 9로 하여, 각 pH에 따른 휘발성 향기성분의 변화 패턴 및 냉이로부터의 휘발성 향기성분 추출에 가장 적합한 pH를 조사한 결과 분산매의 pH가 7일 때 총 51종의 가장 다양한 휘발성 성분이 확인되었으며 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 중성 pH 부근에서 수증기 증류하는 것이 향기성분의 구성 및 회수율 측면에서 가장 바람직함을 알 수 있었다. 냉이를 수증기 증류할 때 분산매의 sucrose 농도가 10%, 20% 및 40%로 증가함에 따라 획득된 정유량은 각각 18.1 mg, 29.0 mg 및 33.4 mg으로 40% sucrose용액에 의하여 증류할 때 정유 회수율이 가장 높게 나타났다. 또한 sucrose 농도가 증가할수록 확인된 휘발성 향기성분의 종류가 다양하였으며 10%, 20% 및 40% socrose 용액으로 증류할 때 각각 27종, 32종 및 38종이 확인되었다. 냉이의 수증기 증류시 분산매의 surcrose 농도가 증가함에 따라 향기를 구성하는 휘발성 성분의 수는 더욱 다양하였으나 양적인 측면에서는 각 성분마다 다른 양상을 보였다. 2%, 8% 및 15% NaCl용액으로 냉이를 수증기 증류하여 얻어진 정유의 함량은 각각 33.0 mg, 12.5 mg 및 22.4 mg으로 2% NaCl용액을 사용하였을 때 정유의 회수율이 가장 좋았으나 15% NaCl용액으로 증류할 때 가장 많은 수인 22종의 휘발성 성분이 검출 및 확인되었다.
수증기 증류, 헥산 및 초임계 추출법에 의하여 추출된 고수 및 계피 정유성분을 통해 복숭아혹진딧물, 점박이응애 및 배추좀나방에 대한 살충효과를 검정하였다. 고수의 수증기 증류, 헥산 및 초임계 추출 정유성분의 살충 및 살비활성 결과, 수증기 증류 추출물은 복숭아혹진딧물 성충에 대해 $30.59{\mu}g/cm^2$ 로 우수한 활성을 나타내었다. 계피의 수증기 증류, 헥산 및 초임계 추출법 정유성분의 살충 및 살비활성 결과, 수증기 증류 및 헥산 추출물은 점박이응애 성충에 대해 각각 5.96, $4.64{\mu}g/cm^2$ 의 우수한 활성을 나타내었다. 또한 초임계 추출에서 복숭아혹진딧물 성충에 대해 $6.50{\mu}g/cm^2$의 활성을 나타내었다. 본 연구결과는 고수와 계피의 수증기 증류, 헥산 및 초임계 추출 정유성분을 이용한 친환경 방제 가능성을 보여준다.
우라늄 화합물 중에 함유된 염소를 정량하기 위하여 수증기증류 및 열가수분해를 이용한 량 염소의 분리 및 정량법을 개발하였다. 수증기 증류에 의한 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 수증기 발생장치, 증류플라스크 및 냉각기 등으로 구성된 장치를 제작 설치하였다. LiCl 표준용액과 모의사용후핵 연료 일정량을 혼합하여 만든 우라늄 화합물 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 혼산(0.2 M ferrous ammonium sulfate-0.5M sulfamic acid 3 mL + phosphoric acid 6 mL + sulfuric acid 15 mL)을 이용하여 $140^{\circ}C$로 증류시키고 $90{\pm}5\;mL$를 수집하였다. 열가수분해에 의한 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 공기공급장치, 온수공급장치, 석영반응관, 연소로 및 연소보트, 그리고 휘발 염소 흡수장치로 구성된 열가수분해장치를 제작 설치하였다. 일정량의 우라늄 화합물 시료에 반응촉진제($U_3O_8$)를 가하고 1 mL/min의 공기유속과 $80^{\circ}C$의 공급수 온도를 유지하고 $950^{\circ}C$에서 1시간 반응시켜 시료 중의 염소를 분리하였다. 두 방법에 의하여 수집된 각 흡수용액은 일정부피로 희석하고 이온크로마토그래피로 정량하여 회수율을 측정하였다. 금속전환체 잔류 용융염 중의 미량 염소를 이온크로마토그래피로 정량하기 위하여 시료를 공기 및 건조 산화시키고 분쇄한 후 열가수분해하여 염소를 회수하였다.
토양(土壤), 수(水), 농작물(農作物)중 잔류(殘留)하는 각종(各種) 농약(農藥)의 분석(分析)을 위한 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)의 응용성(應用性) 및 정밀도(精密度)등에 대하여 연구검토(硏究檢討)하였다. 수증기증류(水蒸氣蒸溜)에 의하여 추출(抽出)이 가능(可能)했던 농약(農藥)은 PCNB, ${\alpha}-BHC$, ${\beta}-endosulfan$, IBP, diazinon, fenitrothion, fenthion, alachlor, butachlor, pretilachlor, metolachlor, pendimethalin, benthiocarb, molinate등이었으며 simazine, atrazine, nitrofen등은 불가능(不可能)하였다. 농약(農藥)의 증류(蒸溜)까지 요(要)하는 유출액양(溜出液量)은 농약(農藥)의 종류(種類)에 따라 크게 달랐으며, 일정량(一定量)의 유출액(溜出液)을 취(取)한 후 냉각관(冷却管)을 acetone으로 씻어 줌으로써 증류시간(蒸溜時間)을 단축(短縮)시킬 수 있었다. 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)은 소량(小量)의 유기용매(有機溶媒)로 농약(農藥)의 추출(抽出)이 가능(可能)했으며, 분석대상물질(分析對象物質)에 따라서는 기기분석시(機器分析時) 방해물질(妨害物質)이 검정(檢定)되기는 했지만 많은 경우 농축(濃縮)과 정제과정(精製過程)을 생략(省略)할 수도 있어 매우 유용(有用)한 방법(方法)이라 하겠다.
수증기증류 추출법에 의한 미국산 길초근(Valeriana officinalis)의 구성성분을 알아보기 위해 GC-MS 분석을 수행한 결과, 주요 성분이 patchouli alcohol (18.69%) 및 ${\beta}$-gurjunene (15.26%)인 것으로 나타났다. 그리고 길초근 정유의 살비활성 및 항균활성을 알아보기 위해 작은소피참진드기 및 긴털가루응애에 대하여 접촉독성법을 실시하였고, 식중독균 8 종에 대하여 agar disc diffusion법을 실시하였다. 그 결과, 긴털가루응애 성충에 대하여 $28.01{\mu}g/cm^2$의 $LD_{50}$값을 나타내었으며, 작은소피참진드기 유충 및 약충에 대하여 각각 178.26 및 $207.98{\mu}g/cm^2$의 $LD_{50}$ 값을 나타내었다. 또한 식중독균은 8종 균주에 대하여 항균활성을 나타내었으며, 특히 L.monocytogenes에 대하여 우수한 항균활성을 나타내었다. 따라서 본 연구를 통해 수증기증류 추출법에 의한 길초근 정유가 살비제 및 항생제로서의 가치가 있음을 확인하였다.
생무우(태백무우, 알타리무우)에 존재하는 휘발성 함유황화합물을 수증기 증류 및 용매추출($CCl_4$)방법에 의해 추출하여 GC/MS 분석법에 의해 분리 확인하였다. 수증기 증류로 얻은 2종 무우의 휘발성 함유황 성분들의 GC profile은 유사하였으며, 4-methyl-pentyl, 3-methylthiopropyl, 4-methylthio-3-butenyl, 4-rnethylthiobutyl, 5-methylthiopentyl isothiocyanate 와 5-methylthio-4-pentenenitrile, 1-methylthio-3-pentanone, dimethyl sulfides 등이 분리 확인되었다. 한편 $CCl_4$추출물에는 4-methylsulfinyl-3-butenyl isothiocyanate도 존재하였다. 수증기 증류에서 는 4-methylthiobutyl isothiocyanate가, 그리고 $CCl_4$추출에서 는 4-methylthio-3-butenyl isothiocyanate가 각각 주된 휘발성 함유황 화합물이었다.
꽃향유로부터 정유물을 추출하여 천연향료로 개발하기 위하여 수증기증류법으로 추출하고 추출공정의 최적 조건을 반응표면 분석법으로 얻고자 하였다. 수증기증류법의 추출조건에 따른 꽃향유 추출물의 품질특성으로 수율과 총페놀화합물, 전자공여능과 주요 향기성분으로 estragole 과 thymol, beta-caryophyllene의 함량을 분석하였다. 추출온도가 추출시간보다 더 큰 영향을 주는 것으로 나타났으며, 각 품질 특성에 대하여 수립된 예측모델식이 모두 유의성이 높아 각 변수의 예측이 가능함을 보였다. 실험구간내에서 능선분석을 통하여 최대점과 추출조건을 예측하였으며 품질특성 값을 최대로 하는 제한 조건으로 얻어진 최적 추출조건은 $108^{\circ}C$와 2.1시간이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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