방사선환원법을 통해 탄소지지체(Vulcan XC-72$^{(R)}$)를 기반으로 한 나노사이즈의 PtRu-Ni/VC와 PtRu-Sn/VC를 합성하였다. 합성된 촉매는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM), 주사전자현미경-에너지 분산형 분석기(scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS), X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 촉매의 표면과 구조 및 성분에 대해 특성평가 되어졌으며, 촉매 전기화학적 효율 및 안정성 대한 평가를 위하여 산소 환원 반응, 메탄올 산화반응과 CO 흡착 효율을 E-TEK사에서 상용촉매로 판매되는 PtRu/VC$^{(R)}$ (60 wt% PtRu)와 비교하였으며, 이에 대한 요약은 다음과 같다. 수소 흡 탈착 반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 메탄올산화반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 단위셀 효율 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK).
$Al_2O_3$ 2 wt%가 도핑 된 ZnO(AZO) 타겟으로RF 스퍼터링 장비를 사용하여 $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율에 따른 AZO 박막을 증착 후, 이들 박막의 특성을 조사하였다. AZO 박막은 $200^{\circ}C$, $2{\times}10^{-2}$ 공정조건에서 $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율을 변화시키면서 증착하였다. AZO박막증착 중 수소가스의 첨가는 박막의 특성에 영향을 미쳤다. $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율이 2.5 %일 때 비 저항(${\sim}9.21{\times}10^{-4}\;{\Omega}cm$)과 전자 이동도(${\sim}17.8\;cm^2/Vs$)는 각각 최소값과 최대값을 나타내었다. $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율이 2.5 % 이상일 때는 $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율이 증가할수록 비저항은 점차로 증가하였고 전자 이동도는 점차적으로 감소하였다. 전자 운반자 농도는 $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율이 증가함에 따라 0 %에서 7.5 %까지 점차로 증가하였다. $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율에 따라 증착된 박막의 가시광선 파장 범위에서 평균 광 투과도는 90 % 이상이었고 성장방향은 [002]이었다.
폐광 부지에서 발생하는 대표적인 환경 문제는 산성으로 오염된 지표수와 지하수, 적재된 폐광석 및 광미, 채굴 활동으로 야기된 지반침하 현상을 들 수 있다. 이 논문은 광해 유형에 따라 재해 및 오염영역을 효율적으로 탐지했던 지구물리탐사방법들을 고찰하는데 있다. 시험 자료로서 토양오염, 산성광산배수, 지반침하, 인공차수막 파손 및 광미/폐광석 적치장을 각각 대표하는 네 개의 폐광 부지를 선택하였다. 자료 검증을 위해 물리탐사자료는 자료의 유형에 따라 시추자료(코어 샘플, 물리검층, 토모그래피 등)와 물 자료(수소이온농도, 전기전도도, 중금속원소 등)와 비교하였다. 토양오염 탐지에 있어서 낮은 전기비저항 이상대는 특히 구리, 납, 아연의 중금속 농도가 높은 지역과 부합된다. 산성광산배수의 유동 경로는 자연전위 곡선에서 음의 전위 이상대, 전기비저항자료에서의 저비저항 이상대, 지하레이더 자료에서의 얕은 투과깊이 영역으로 탐지되었다. 채굴적은 전기비저항 단면에서의 저비저항 이상대, 탄성파토모그래피에서 낮은 속도 영역, 물리검층곡선의 복합해석으로 특징되며, 정확한 위치는 코어자료와 시추공영상자료에서 잘 확인되었다. 침출수 유동을 차단하기 위해 설치된 인공차수막의 파손 구간은 전기비저항 자료에서의 국부적인 이상대로 정확히 탐지되며 매립된 폐석더미는 고비저항 이상대와 저속도 이상대로 특징된다.
유연성 투명 전도막은 현대 전자산업의 발전에 있어 필수적인 부품소재로서, 가시광선의 투과율이 80% 이상이고 면저항이 $100{\Omega}/sq.$ 전후이며 휘거나 접히고 나아가 두루마리의 형태로도 응용이 가능한 소재를 일컫는다. 이러한 유연성 투명 전도막은 차세대 정보디스플레이 산업 및 유비쿼터스 사회의 중심이 되는 유연성 디스플레이, 터치패널, 발광다이오드, 태양전지 등 매우 다양한 분야에 응용이 기대된다. 이러한 이유로 고 신뢰성 유연성 투명 전도막 개발기술은 차세대 산업에 있어서의 핵심기술로 인식되고 있다. 현재로서는 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO) 및 전도성 유기고분자를 사용하여 투명 전도막을 제조하고 있으나, ITO 박막의 경우 인듐 자원의 고갈로 인한 가격상승 및 기판과의 낮은 접착력, 열팽창계수의 차이로 인한 공정상의 문제, 산화물 특유의 취성으로 인한 유연소자로서의 내구성 저하 등의 문제가 제기되고 있다. 전도성 유기고분자의 경우는 낮은 전기전도도와 기계적강도, 유기용매 처리 등의 문제점이 지적되고 있다. 따라서 높은 전기전도도와 투광도 뿐만 아니라 유연성을 지니는 재료의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 최근 이러한 재료로서 그래핀(graphene)과 탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)를 중심으로 하는 탄소나노재료가 주목받고 있으며 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal vapor deposition; TCVD)으로 합성된 그래핀 및 CNT를 이용하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 그래핀과 CNT합성을 위한 기판으로는 각각 300 nm 두께의 니켈과 1 nm 철이 증착된 실리콘 웨이퍼를 이용하였으며, 원료가스로는 메탄(CH4)과 아세틸렌(C2H2)등의 탄화수소가스를 이용하였다. 그래핀의 경우 원료가스의 유량, 합성온도, 냉각속도를 변경하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하였으며, CNT의 경우 합성시간을 변수로 길이 제어합성을 도모하였다. 합성된 그래핀은 식각공정을, CNT는 스프레이 증착공정을 통해 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 순차적으로 전사 및 증착하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하였다. 제작된 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막은 물리적 과부하를 받았을 때 발생할 수 있는 유연성 투명 전도막의 구조적결함에 기인하는 전도성 저하를 보상하는 특징이 있어, 그래핀과 탄소나노튜브 각각으로 제조된 유연성 투명 전도막보다 물리적인 하중이 반복적으로 인가되었을 때 내구성이 향상되는 효과가 있다. 40% 스트레인을 반복적으로 인가하였을 때 그래핀 투명 전도막은 20 사이클 이후에 면저항이 $1-2{\Omega}/sq.$에서 $15{\Omega}/sq.$ 이상으로 급증한 반면 그래핀-CNT 복합체 투명 전도막은 30사이클까지 $1-2{\Omega}/sq.$ 정도의 면저항을 유지하였다.
본 연구에서는 비용매 유도 상분리와 소결 공정을 혼용하여 기체 및 액체에 대하여 슈퍼플럭스 거동을 보이는 니켈 모세관 지지체를 성공적으로 제조하였다. 니켈 모세관 전구체는 니켈, 폴리술폰, DMAC, PEG를 이용하여 도프용액을 제조한 후 NIPS 공정에 의하여 제조된 후에, 다양한 소결온도에서 수소 분위기 조건에서 소결하여 니켈 모세관 지지체를 제조하였다. 최적의 니켈 모세관 지지체는 $950^{\circ}C$ 소결온도에서 얻어졌는데 외경 $722{\mu}m$, 내경 $550{\mu}m$, 두께 $94{\mu}m$이었다. 니켈 모세관 지지체 기공율은 26%, 평균 기공경은 $4{\mu}m$이었으며 3차원으로 서로 연결된 기공구조를 갖고 있었다. 그리고 파괴하중은 2.84 kgf, 파괴 연신율은 13%이었다. 니켈 모세관 지지체의 He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대한 단일 기체 투과도는 상온에서 각각 432,327, 281,119, 264,259, 193,143 GPU로 슈퍼플럭스 거동을 보였다. 이는 3차원적으로 서로 연결된 $4{\mu}m$ 크기 마크로기공을 통하여 viscous flow가 일어났기 때문에 나타나는 현상으로 설명되었다.
층과 층 사이의 정전기적인력, 수소결합 또는 공유결합을 이용하여 층당 두께를 수 옹스트롱에서부터 수십 나노미터까지 제조할 수 있으며 박막의 표면 형태를 흡착시키고자 하는 물질 및 박막 후처리 공정을 통해 제어할 수 있으며 더 나아가, 삽입하는 물질의 특성에 따라 박막의 기능성을 집적화 및 다양화시킬 수 있다. 본 연구에서는 이러한 층상자기조립방법의 특성을 이용하여 반사방지막, 초소수성 필름 및 전기화학센서로의 응용가능성을 제시하였다. 반사방지막의 경우, 구형의 블록공중합체를 유리기판 위에 다층박막으로 적층시킴으로써 박막 굴절률을 1.25까지 감소시켰고 이를 통해 약 99.5%의 빛 투과도를 달성할 수 있었다. 더 나아가 바이오물질인 엔자임을 다층박막에 삽입시킬 경우, 활성 산소를 분해시키는 전기화학센서로의 제조가 가능함을 보인다. 본 연구는 본인이 이미 발표한 논문(J. Am. Chem. Soc. 128, 9935 (2006); Adv. Mater. 19, 4364 (2007); Electro. Mater. Lett. 3, 163 (2007))들을 정리하여 층상자기조립법에 관해 소개하는 논문이다.
최적화된 량의 황화수소 첨가 가스를 이용하여 실리콘 기판위에 증착된 Fe/Al 박막위에 촉매 화학 기상 증착법을 사용하여 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브가 수직 정렬되어 합성되었다. 주사전자현미경 관측 이미지에서 합성된 탄소나노튜브는 상대적으로 일정한 길이를 가지고 기판에 수직으로 정렬되었다. 투과전자현미경 관측에서 합성된 탄소나노튜브는 10nm 이내의 작은 외경을 가졌고 촉매가 거의 없었다. 평균 튜브의 벽 수는 약 다섯 개이다. 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브의 성장 메카니즘이 제시되었다. 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브는 $0.1\;{\mu}A/cm^2$의 전류밀도에서 약 $1.1\;V/{\mu}m$ 낮은 턴-온 전계를 나타내었고 $2.7\;V/{\mu}m$의 전계에서 약 $2.5\;mA/cm^2$의 전류밀도를 얻었다. 게다가, 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브는 약 $1\;mA/cm^2$의 전류밀도에서 20시간동안 전류밀도 저하 없이 좋은 전계 방출 안정성을 보여주었다.
$TiO_2$ 함유 피치섬유의 최적 안정화 조건을 도출하기 위하여 $TiO_2$의 함유량을 달리하여 피치섬유를 제조한 후, 여러가지 안정화 조건에 대한 섬유의 특성 변화와 금속입자의 거동을 관찰하였다. 공기에 의한 피치섬유의 안정화시 안정화온도가 높고, $TiO_2$ 함유량이 적을수록 산화에 의한 무게증가가 컸다. 안정화된 섬유를 탄화하면 수율은 71~82 wt.% 수준인데, $TiO_2$가 활성촉매 역할을 하여 $TiO_2$의 함유량이 많을수록 탄화수율은 낮았다. 안정화 과정에서 열가소성의 피치섬유는 산소의 도입으로 카르보닐기(C=O)와 카르복실기(-COOH) 등이 형성되며 동시에 이들이 가교결합을 이루고 수소를 탈리시켜 열경화성 섬유로 전환되었다. 활성탄소섬유의 기공크기는 $TiO_2$ 함유량이 증가함에 따라 점점 커졌으며, 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통하여 섬유의 표면과 내부에 분포된 $TiO_2$ 입자와 분포를 관찰한 결과 안정화, 탄화 및 활성화공정 중 일부 $TiO_2$가 서로 뭉침을 알 수 있었다. 최종적으로 0.5 wt.% $TiO_2$ 함유 석유계 피치섬유는 $280^{\circ}C$에서 3 hr를 최적 안정화 조건으로 제시할 수 있었다.
목적: 본 연구는 천연항균물질인 나린진을 소프트 콘택트렌즈 수지용액에 첨가하여 소프트 콘택트렌즈를 제조하고, 제조된 콘택트렌즈에서 용출된 용액의 광학적 특성과 나린진의 물리화학적인 상태 그리고 식염수에서의 용출 특성 등에 대해 살펴보고자 하였다. 방법: 나린진이 첨가된 콘택트렌즈는 벌크(bulk)중합 방식을 이용하여 제조하였고, 제조된 나린진이 첨가된 콘택트렌즈에서 나린진의 결합상태와 식염수로의 나린진 용출과정, 그리고 시간에 따른 나린진의 용출량 등은 적외선 스펙트럼(IR spectrum)과 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 살펴보았다. 결과: 나린진이 첨가된 콘택트렌즈에서 나린진의 용출은 일정농도를 유지하면서 약 1개월 동안 지속되었고, 용출된 나린진은 첨가하기 전과 동일한 구조를 유지하고 있었으며 투과율과 같은 광학적 특성 변화는 관찰할 수 없었다. IR spectrum과 HPLC 결과로부터 콘택트렌즈 내에서 나린진의 구조와 결합상태를 확인하였다. 결론: 나린진이 첨가된 콘택트렌즈에서 나린진은 폴리머 분자와 반데르발스(van der Waals) 인력이나 나린진 분자의 수산기 (hydroxyl group)와 약한 수소결합(hydrogen bonding)에 의해 상호 결합되어 있는 것으로 판단되었다. 나린진이 첨가된 콘택트렌즈로부터 나린진은 약 1개월 동안 일정농도씩 꾸준히 용출되었으며 1개월 후에도 하루 동안 용출된 나린진의 농도가 약 10 ppm으로 나타나 일정기간 동안 항균력의 유지가 지속적으로 필요한 소프트 콘택트렌즈의 제조에 나린진을 첨가하는 방법이 매우 효과적임을 알 수 있었다.
Si/(Si + Al) 몰비를 30 몰%까지 변화시켜 제조한 SiO2-Al2O3 복합 산화물(SA) 상에 니켈을 함침법으로 제조한 촉매 상에서 에탄올의 아민화반응에 미치는 영향을 연구하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), N2 흡착분석, 이소프로판올 승온탈착(IPA-TPD), 에탄올 승온탈착(EtOH-TPD), 수소 승온환원(H2-TPR), H2 화학흡착, 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. SA 복합 산화물 상에서 Si/(Si + Al) = 30 몰%가 될 때까지 지속적으로 산점이 증가하였다. 담지된 Ni 금속의 분산도, 비표면적 및 산 특성 등이 촉매 반응활성에 복합적으로 영향을 미쳤다. 산점 증가와 니켈 산화물의 낮은 환원 온도는 아세토니트릴 생성에 유리하게 작용하는 것으로 사료된다. 에탄올의 전환율 측면에서는 10 wt% Ni이 담지된 Si/(Si + Al) = 10 몰% 촉매가 가장 높은 전환율을 보였으며 이를 기준으로 화산형 형태를 나타냈고, Ni 금속 분산도와 경향이 일치했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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