본 연구의 목적은 열안정성을 향상시키는 첨가제 (열안정제)를 이용하여 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP, $C_{10}H_{16}$)의 열안정성을 향상시키는 것이다. 실험 중 실시간으로 추출한 시료를 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)를 이용해 성분 분석하여 첨가제 성능-exo-THDCP의 열분해성-을 확인하고, 반응시간에 따른 exo-THDCP의 분해생성물의 성분 및 조성 변화를 통해 첨가제의 작용 메커니즘을 규명하였다. 열안정제로써 수소공여체를 사용하여 실험한 결과 1,2,3,4-tetrahydroquinoline (THQ), benzyl alcohol (BnOH) 등을 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다. 이러한 수소공여체 물질들은 개시반응이 진행된 exo-THDCP 라디칼에 수소원자(hydrogen radical)를 제공함으로 라디칼의 반응성을 완화시켜 1차 생성물의 활성을 감소시키어 2차생성물질인 $C_{11}$이상 생성물의 발생을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
금속산화물 CuO, $In_2O_3$, $MoO_3$, $WO_3$을 첨가시킨 환원철에 의한 수증기로부터 수소생성을 반응속도론적 관점에서 조사하였다. 첨가제는 수소생성에 대한 활성증진효과를 나타내었으며, 크기의 순서는 $$MoO_3{\gg}In_2O_3{\sim_=}WO_3{\sim_=}CuO$$이었다. 속도해석에서 반응완료시간을 예측하기 위하여 수축 핵 모델(Shrinking Core Model)을 적용한 추산결과는 실험치와 대체로 잘 일치하였다. 상압 유동식 반응장치를 이용하여 $600-750^{\circ}C$의 온도와 첨가제의 양 l wt %, Ar 유량 1 L/min, 수증기분압 0.085 atm에서 얻어진 겉보기 활성화에너지는 환원철 단독의 경우 27.9kJ/mol, 첨가제 $MoO_3$는 14.2, $In_2O_3$는 20.9, $WO_3$은 21.3, CuO는 22.4 kJ/mol을 각각 나타내었다.
본 연구의 목적은 열안정성을 향상시키는 첨가제 (열안정제)를 이용하여 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP, $C_{10}H_{16}$)의 열안정성을 향상시키는 것이다. 실험은 반응 진행 중 미량의 시료 추출이 가능한 회분식 반응기에서 수행되었다. 추출한 시료를 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)를 이용해 성분 분석하여 첨가제 성능-exo-THDCP의 열분해성-을 확인하고, 반응시간에 따른 exo-THDCP의 분해생성물의 성분 및 조성 변화를 통해 첨가제의 작용 메커니즘을 규명하였다. 열안정제로써 수소공여체를 사용하여 실험한 결과 1,2,3,4-tetrahydroquinoline (THQ), benzyl alcohol (BnOH) 등을 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다. 이러한 수소공여체 물질들은 개시반응이 진행된 exo-THDCP 라디칼에 수소원자 (hydrogen radical)를 제공함으로 라디칼의 반응성을 완화시켜 1차 생성물의 활성을 감소시키어 2차생성물질인 $C_{11}$ 이상 생성물의 발생을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
상용 Zircaloy-4보다 성능이 우수한 고연소도용 Zr 신합금을 개발하는 것을 목표로 외국에서 개발중인 12종의 신합금 피복관에 대한 특성평가, 부식기구 규명 연구, 국내에서 제조된 Zr 신합금의 특성평가를 실시하였다. 외국 피복관의 부식특성 평가로 부터 Sn을 0.6-1.0 wt.% 첨가하고 Nb을 0.4 wt.% 첨가하는 것이 내식성 관점에서 바람직함을 알 수 있었다. 여러 가지 LiOH용액에서의 부식기구 연구를 통해 수소화물이 부식가속의 원인임을 알 수 있었으며 수소화물 형성을 억제하는데는 Nb첨가가 효과적인 것으로 나타났다. 이와 같은 연구결과를 토대로 신합금의 개발방안을 수립하였으며 예비적으로 합금을 설계. 제조하여 특성시험을 실시한 결과, Zr-Sn-Nb-FeCr 합금이 우수한 내식성을 보이며 Fe, Mo는 강도 증가 효과가 큰 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 종합적으로 평가하여 신합금을 설계하고 노외성능 평가를 통해서 신합금을 선정한후, 단계적으로 하나로를 이용한 노내성능 평가를 실시할 예정이다.
수소의 연소과정 중 하나인 자연발화에 대해 HFP를 첨가하였을 때 발화 지연을 수치해석을 통하여 조사하였다. 단열 밀폐시스템에서 대기압 하에서의 비정상 상태를 가정하였으며, 수소/공기/헵타플루오르헵탄(HFP)의 반응기구는 93개의 화학종과 817개의 화학반응식을 고려하였다. 먼저 이론당량비의 순수한 수소/공기 혼합기 계산결과로부터 연료와 산화제만 존재하는 혼합기에서는 자연발화시간을 결정하는 판별방법의 선택은 그리 중요하지 않고, 대부분의 판별방법이 잘 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 또한 수소/공기의 자연발화시간은 기존문헌의 실험결과와 잘 일치함을 알 수 있어 사용된 수소반응기구를 검증할 수 있었다. HFP를 수소/공기 혼합기에 섞었을 경우에는 각 순간적 화학적 반응에 의해 OH농도의 변곡점이 다양한 시각에 나타나므로 온도의 변곡점으로 발화시간을 판단하는 것이 보다 타당하다는 결과를 얻었다. 그리고 HFP의 농도가 10% 이상인 경우 큰 발화지연효과를 볼 수 있는데, 이 때, HFP 농도가 증가할수록 희석효과에 비해 화학적 효과가 발화시간 지연에 보다 크게 기여함을 알 수 있다.
$V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금은 많은 양의 수소를 흡수할 수 있으나 KOH 전해질내에서 방전이 되지 않기 때문에 Ni-MH 전지의 음극재료로 사용할 수 없었다. 이와 같은 $V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금을 전해질내에서 수소흡수/방출에 대한 촉매효과를 갖도록 Ni 분말과 소결하였다. Ni 분말과 소결한 모든 시편은 KOH 전해질내에서 10 Cycle 이내에 활성화 되었다. 방전용량은 소결시 첨가된 Ni 분말의 양에 따라 maximum 거동을 보였다. 가장 높은 방전용량을 보여준 전극의 경우는 소결시 첨가된 Ni 분말의 양이 25wt.%이며 그 방전용량은 302mAh/g이었다. SEM과 EDS 그리고 XRD 분석결과 소결시 $VNi_3$가 형성됨을 알 수 있었다. $V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금의 표면에 형성된 $VNi_3$는 전극의 최적방전조건과 밀접한 관련이 있음을 알 수 있었다. Brewer-Engel 이론에 의하면 $VNi_3$는 수소의 evolution에 대한 전기적 촉매효과가 매우 높다고 보고하고 있으며, 이러한 효과는 본 실험결과 교환전류밀도의 증가와 방전시 과전압의 감소로써 나타났다. 본 연구에서는 수소의 저장용량은 크나 KOH 전해질내에서 방전되지 않는 합금을 사용하여 Ni-MH 전지용 음극개발을 하기 위해 Ni분말과 소결하여 합금의 표면을 변화시키는 새로운 방법을 제안하고자 한다.
본 연구에서는 과일 폐액으로부터 고정화 세포를 이용하여 수소생산을 위한 배양조건을 조사하였다. 각종 과일 폐액 중에 수박 폐액에서 환원당의 함량이 가장 높았으며, 수소생산량은 2319.2 mL/L이었다. 고정화 물질 sodium alginate의 농도와 크기에 따른 수소생산성 효과는 검토범위 내에서는 적었다. 고정화된 비드의 내부 관찰에서 세포가 왕성하게 생육하고 있음을 확인했다. 대사의 효소물질로 이용될 수 있는 각종 아미노산의 첨가는 종류에 관계없이 수소생산성에 영향을 거의 미치지 않았다. 금속이온 $FeSO_4$를 첨가한 결과 최적 농도는 1.2 g/L이고, 1.3배의 수소생산 증가를 나타났다. 수소생산정지 후 배양액의 유기산은 lactic acid와 butyic acid가 가장 많았다.
고온의 동축류 공기와 수소가 함유된 메탄 연료제트에서 자발화된 층류 부상화염의 특성을 실험적으로 조사하였다. 그 결과로 순수 메탄 제트에서 자발화되는 경계 온도인 920 K 를 초과하는 초기 온도에서 메탄/수소 혼합기의 자발화된 부상화염은 연료 몰분율에 따라 삼지화염 또는 마일드 연소를 보였고, 제트속도에 따라 부상화염의 높이가 증가하는 전형적인 특성을 보였다. 소량의 수소가 첨가된 부상화염의 높이는 메탄의 경우와 유사하게 단열적 점화지연시간의 2 승에 대한 의존성이 유지되었다. 반면에, 초기 온도가 920 K 미만인 경우에서 화염은 수소의 점화 촉진에 의해서 자발화 되었다. 그리고 제트속도가 증가함에 따라 자발화된 부상화염의 높이는 비선형적으로 감소하는 독특한 특성을 보였으며, 수소의 선호확산이 그 현상에 대해서 중요한 역할을 할 것으로 예상된다.
환경시료 중 삼중수소의 방사능을 분석하기 위하여 전처리과정을 수행한다. 전처리의 주요 절차는 증류와 발광액의 첨가 그리고 약 24시간의 암실보관 등이다. 본 보고서에서는 각 전처리 과정이 방사능 측정결과에 미치는 영향을 평가하고 전처리과정에서 피할 수 없는 오차와의 관계를 확인한 후 이를 통해 삼중수소의 방사능 세기에 따라 전처리과정의 상대적 중요도를 확인하고자 한다. 이 과정을 통해 전처리가 꼭 필요한 경우와 그렇지 않은 경우를 구분할 수 있는 방사능 세기의 문턱 값을 확인하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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