본 연구에서는 이산화탄소/수소 혼합기체가 관 모양의 Pd-Ag 막을 통과할 때 관 안에서의 이산화탄소 및 수소의 몰분율, 수소 분압, 그리고, 속도 구배 등을 CFD (Computational Fluid Dynamics) 기법을 사용하여서 다양한 유입 속도에 대해서 모사하였다. 모사 결과에 의하면 유입 속도가 증가할수록 관의 길이 방향을 따라서 이산화탄소의 몰분율이 더디게 증가함을 알 수 있었다. 또한, 혼합 기체의 유입 속도와 관의 길이가 수소 회수율에 미치는 영향에 대해서 살펴보았으며 낮은 유입속도와 긴 관의 경우에 수소 회수율이 큰 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Water Gas Shift (WGS) 반응이 일어나는 분리막 반응기 (MR) 대상공정에 대해서 동적모사 (dynamic simulation)를 실시하고 시간과 위치에 따른 온도 및 수소 농도 변화 등을 살펴보았다. 모사 결과에 의하면 도입부에서 반경방향으로의 수소 농도, 수소 분압 및 온도차가 가장 컸으며 출구에서 가장 작았다. 또한, 수소분압의 차이가 가장 큰 도입부에서 수소의 flux가 가장 크게 나타나며 출구에서 일산화탄소의 전환률은 0.65였다.
본 실험에서는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 지지체로 사용하였고, 무전해 도금을 통해 Pd 및 Pd-Ag가 도금된 수소 분리막을 제조하였다. Pd-Ag 분리막은 Pd와 Ag 합금 형태로 만들기 위하여 500℃, 10 h 동안의 annealing 과정을 거쳤으며, EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 통해 Pd-Ag 합금이 되었다는 것을 확인하였다. 또한, SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 제조된 Pd 및 Pd-Ag 도금층의 두께는 약 8.98, 9.29 ㎛으로 측정되었다. 제조된 수소 분리막은 350~450℃, 1-4 bar의 범위에서 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)를 이용하여 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd와 Pd-Ag 분리막은 최대 각각 21.85, 13.76 mL/cm2·min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450℃, 4 bar의 조건일 때, 1216, 361의 separation factor가 각각 나오는 것을 확인하였다.
청정 연료인 수소를 생산하기 위해 현재 가장 널리 사용되는 기술인 증기 개질이다. 이 방법으로 생산된 수소는 일산화탄소와 같은 불순물을 함유하고 있어, 이를 연료전지와 같은 응용분야에 사용하기 위해서는 적절한 정제 과정을 반드시 거쳐야 한다. 최근 효과적인 정제 방법으로 분리막 기술이 각광받고 있다. 본 연구에서는 수소와 일산화탄소 혼합가스에서 수소 분리 및 회수를 위해 바이오가스 고질화용(biogas upgrading) 상용 폴리설폰(polysulfone) 고분자막의 활용 가능성에 대해서 평가하였다. 먼저, 사용한 상용막의 물리화학적 특성에 대해서 평가하였고, H2/CO를 이용하여 stage-cut, 운전압력과 같은 다양한 조건에서의 상용막 모듈의 성능 평가를 진행하였다. 마지막으로, 평가 결과를 바탕으로 공정설계를 위한 시뮬레이션을 진행하였다. 본 연구에서의 상용 분리막 공정의 최대 H2 투과도와 H2/CO 분리계수는 각각 361 GPU와 20.6을 기록하였다. 또한, CO 제거 효율은 최대 94%를 나타내었으며, 생산 수소 농도는 최대 99.1%를 달성하였다.
최근 잇따라 발생하고 있는 이상 기후로 탄소 중립에 대한 관심이 높아지고 있다. 우리나라 정부도 신재생에너지 중심의 에너지 전환과 수소 경제 활성화에 대한 정책을 연일 발표하면서 많은 국책 과제들이 추진되고 있다. 잉여 재생에너지를 수소 가스로 변환하여 저장했다가 필요할 때 다시 전기로 사용하거나, 수소 가스 자체를 타 산업에 활용할 수 있게 해주는 핵심 기술이 수전해 기술이다. 다양한 수전해 기술 중에 PEM 수전해 기술은 재생에너지의 빠른 변동에 신속하게 대응할 수 있어 재생에너지 확산과 더불어 최근 높은 관심을 받고 있는 기술이다. 그러나 비싼 촉매와 내부식성이 필요한 핵심 부품들이 국산화 되어 있지 않아 장치의 가격이 높은 상황이다. 그에 따라 아직은 수전해를 통해 생산된 수소 단가가 다른 기술을 통해 생산된 수소들 보다 가격이 높아 상업화가 더디게 진행되고 있다. 그러나 정밀 가공, 열처리, 코팅 등의 뿌리 기술들을 이용하면 PEM 수전해기의 핵심 부품인 bipolar plate나 end plate, 분리판 등을 국산화 하여 수소 생산 단가를 낮출 수 있는 여지는 충분하다. 탄소 중립에 반드시 필요한 그린 수소가 가격 경쟁력을 확보할 수 있도록 산업간 기술 협력이 절실한 시점이다.
활성 오니법에 의한 하수처리장 포기조에서 슬러지를 채취하여 황화물계 악취제거 균주인 Thiobacillus속의 선별 배지로 50개 균주를 분리하였다. 분리한 50개 균주의 동정 결과 7개 균주는 Thiobaecillus neapolitanus, 4개 균주는 Thiobacillus tepidarius, 5개 균주는 Thiobacillus denitrificans, 23개 균주는 Thiobacillus versutus, 2개 균주는 Thiobacillus intetmedius, 9개 균주는 Thiobacillus perometabolis로 동정되었다. 분리 동정한 균주들로 고효율 황화물계 악취(황화수소, dimethyl sulfide, methyl disulfide)제거 균주 스크린을 하였다. 그 결과 황화수소, dimethyl sulfide에 대하여 KT5l(Thiobacillus versutus)균주가 각각 l00%, 85%로 가장 높은 제거율을 보였다. Dimethyl disulfide의 경우에는 전체 균주가 다른 악취성분에 비해 제거율이 낮았는데 KT8l균주가 26%로 가장 높은 제거율을 보였다. 스크린 결과 KT5l균주를 선별하였으며, 선별된 KT51균주를 밀폐된 모형 생물학적 처리 반응기에 적용하여 황 화합물의 제거 효율을 비교한 결과, 황화수소의 경우, 100 ppm을 주입 후 균주 적용전의 운전 결과는 30분 이후에 0.02 ppm 미만(99.8%)으로 제거한 반면, 균주 적용 시의 운전 결과는 15분에 황화수소를 0.02 ppm 미만(99.8%)으로 처리하였다.
황화수소 산화반응에 이용할 수 있는 균주를 전남 화순 근교의 폐탄광수에서 분리하였다. 분리균주는 형태적, 생리학적 빛 화학합성 특정에 기준으로 보 면 Thiobacillus sp. IW.로 동정되어진다. 분리된 균주의 최적 배양온도는 $30^{\circ}C$였고, 최적 pH는 7이며, pH 3~pH 9 사이의 넓은 성장범위를 가지고 있었다. 액상배지에 축적된 sulfate 농도가 배지의 pH를 감소시켜 결국 균의 성장을 억제하는 작용을 하였다. 최대 비증식속도인$\mu_{max}=0.78^{-1}$이었고, 세대시 간은 0.9시간으로 나타났다. 분리균주는 질소원으로 potassium nitrate나 glutamic acid를 이용하였으나, urea나 ammonium chloride는 이용하지 못하였다. 기본배지에 첨가된 malate는 전혀 이용하지 못 하였고, Sodium thiosulfate를 에너지원으로 이용하 면 균체량은 $6.25mg/\ell.h$였으며, 대수성장기는 18 시간으로 나타났다. 이의 결과로 미루어 보아 분리 균주는 황화수소 등의 악취 제거에 유용한 균주로 사료되어 진다.
분리 규주는 운동성을 갖는 그람 음성 간균으로서 catalase 양성 반응을 보였으며, citrate, mannitol, sucorse, frutose, trehaslos 등을 이용하였다. Biolog test 결과, 분리 균주는 burkholderia(Pseudomonas) cepacia 이 것으로 동정되었으며, 85.5%의 유사성을 나타내었다. 분리 균주의 최적온도와 pH는 각각 3$0^{\circ}C$, 7.0이었으며, pH 4.0-8.0의 넓은 범위에서 성장이 가능하였다. 그리고 분리 균주의 유기물의 영향을 알아 본 결과 thiosulfate 배지에 yeast extract를 유일한 탄소원으로 혼합하여 첨가하면 thiosulfate 와 yeast extract 중 하나가 성장 제한 인자 중 하나의 농도를 증가시키면 세포 성장에 따른 균체량이 증가하였다. 본 실험에서는 유기물로는 glucose 보다 yeast extract를 첨가했을 때가 증식 속도와 황산화 속도가 높게 나타났다. Thiosulfate 농도에 따른 분리균주의 황산화 속도와 최대 황산화 속도는 각각 0.56.h$^{-1}$과 0.18 g-S/L.h로 나타났다. 결과는 환산화 속도는 기질 농도가 증가함에 따라 완만하게 증가하여 0.12M에서 0.2 g-S.L.에 도달하였으나 0.16M에서는 급격하게 감소하였다. 분리균의 황하 수소 제거능을 조사하기 위하여 각 flow rate 에 따른 최대 제거 속도는 Vm과 K CIn/R과 CIn의 그래프를 이용하여 Hanes-Wolf 식을 통하여 구했다. 즉, 그래프 기울기와 Y절편으로부터 계산한 flow rate 12 L/h에서의 황화 수소에 대한 Vm과 Ks는 각각 6.25 g-S.㎤.h$^{-1}$과 22.88ppm이다 높은 flow rate에서의 제거 효율과 제거 용량은 역 경향이 나타났다. 이것은 mass transfer 효과 즉, 확산 제한에 기인한 것이지 미생물의 효소 활성의 제한에 의한 것은 아니다 (19), 따라서 biofilter 내로 고농도의 황화 수소가 유입 될 때 황화 수소 가스의 flow rate를 줄이든지 또는 적절한 제거 용량에 도달하기 위해 충진물의 부피를 증가 할 필요가 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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