VOC Analyzer는 공기 중에 포함되어 있는 VOC (휘발성 유기화합물) 중 toluene, ethyl benzene, xylene, styrene 등 4가지 방향족 탄화수소 가스 농도를 측정하는 측정 장비이다. 검출기에는 고감도 반도체 가스센서를 사용한 가스크로마토그래피방식으로써 캐리어 가스로서는 봄베공기를 사용한다. 또한, 대기 중에 포함되어 있는 다양한 가스성분을 농축하지 않고 VOC를 분리 검출하여 농도를 편리하면서도 자세하게 측정할 수 있으므로 건축자재, 페이트, 도료, 접착제 등에서 응용될 수 있다. 이러한 장점을 가진 VOC Analyzer를 이용하여 목재에 주로 사용되는 도료로부터 VOC 방사거동을 확인하였다. 실험은 시편을 밀봉하여 실험개시 후 일정시간 간격으로 48시간까지 측정하였다. 수용성 페인트와 enamel 페인트의 VOC 방산량은 lacquer와 urethane vanish에 비해 상대적으로 적었으며 4개의 샘플 중에서 lacquer의 VOC 방산량이 가장 높게 나타났다. VOC Analyzer를 이용한 측정법은 현재 사용되고 있는 VOC 측정방법 중 가장 빠르고 경제적인 기술이기 때문에 앞으로 널리 사용된 것이라 기대된다.
In this study, highly sensitive hydrogen micro gas sensors of the multi-layer and micro-heater type were designed and fabricated using the micro electro mechanical system (MEMS) process and palladium catalytic metal. The dimensions of the fabricated hydrogen gas sensor were about $5mm{\times}4mm$ and the sensing layer of palladium metal was deposited in the middle of the device. The sensing palladium films were modified to be nano-honeycomb and nano-hemisphere structures using an anodic aluminum oxide (AAO) template and nano-sized polystyrene beads, respectively. The sensitivities (Rs), which are the ratio of the relative resistance were significantly improved and reached levels of 0.783% and 1.045 % with 2,000 ppm H2 at $70^{\circ}C$ for nano-honeycomb and nano-hemisphere structured Pd films, respectively, on the other hand, the sensitivity was 0.638% for the plain Pd thin film. The improvement of sensitivities for the nano-honeycomb and nano-hemisphere structured Pd films with respect to the plain Pd-thin film was thought to be due to the nanoporous surface topographies of AAO and nano-sized polystyrene beads.
재료의 표면 강화 방법 중의 하나인 질화공정을 이용하여 탄소강 S45C 소재의 질화 거동에 대하여 연구하였다. $520^{\circ}C$ 온도에서 질화 공정을 진행하여 공정시간에 따른 Kn값을 수소 센서로 측정하여 공정시간에 따른 N-potential의 변화와 그에 따른 화합물층 성장 및 화합물층의 상변화에 대해 관찰하였다. 화합물 층의 미세구조 변화는 광학현미경 및 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 가스 질화 처리 후 표면경도는 약 600Hv의 경도값이 측정되었고, 공정 시간이 늘어남에 따라 화합물층 및 경화깊이가 증가되고 표면 화합물이 성장하여 porous가 감소하는 것을 확인 할 수 있다. 경화깊이는 1440분 일 때 약 0.5mm 경화 깊이를 얻었고, 화합물층의 성장은 ${\varepsilon}$상(Fe2-3N)과 ${\gamma}$'상(Fe4N)으로 두 개의 상으로 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 시험 결과를 바탕으로 S45C 소재의 탄소 함량에 따른 lehrer diagram을 열역학 적으로 계산하고 화합물층의 형성 기구에 대해 비교 분석하였다.
그래핀은 우수한 전기적, 기계적, 광학적 특성들로 인하여 전자소자, 센서, 에너지 재료 등으로의 응용이 가능하다고 알려진 단 원자층의 탄소나노재료이다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 캐리어 농도, 전하 이동도, 밴드갭 등의 전기적 특성을 향상시키거나 제어하는 것이 요구되며, 에너지 소재로의 응용을 위해서는 높은 전기전도도와 함께 기능화를 통한 촉매작용을 부여하여 효율을 향상시키는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로 질소, 수소, 산소 등 다양한 이종원소를 열처리 또는 플라즈마 처리함으로써 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 흡착시켜 기능화 처리된 그래핀을 얻는 방법들이 제시되었다. 이중 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 처리가 가능하고, 처리시간, 공정압력, 인가전압 등 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 비교적 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법으로 합성된 그래핀을 직류 플라즈마로 처리함으로써 효율적인질소도핑 조건을 도출하고자 하였다. 그래핀의 합성은 200 nm 두께의 니켈 박막이 증착된 몰리브덴 호일을 사용하였으며, 원료가스로는 메탄을 사용하였다. 그래핀의 질소 도핑은 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 암모니아($NH_3$) 플라즈마로 처리하였으며, 플라즈마 파워와 처리시간을 변수로 최적의 도핑조건 도출 및 도핑 정도를 제어하였다. 그래핀의 질소 도핑 정도는 라만 스펙트럼의 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. NH3 플라즈마 처리 후 G밴드의 위치가 장파장 방향으로 이동하며, 반치폭은 감소하는 것을 통해 그래핀의 질소도핑을 확인하였다.
Nickel oxide(NiO) thin films, nanorods, and carbon nanotube(CNT)/NiO core-shell nanorod structures are fabricated by sputtering Nickel at different deposition time on alumina substrates or single wall carbon nanotube templates followed by oxidation treatments at different temperatures, 400 and $700^{\circ}C$. Structural analyses are carried out by scanning electron microscopy and x-ray diffraction. NiO thinfilm, nanorod and CNT/NiO core-shell nanorod structurals of the gas sensor structures are tested for detection of $H_2S$ gas. The NiO structures exhibit the highest response at $200^{\circ}C$ and high selectivity to $H_2S$ among other gases of NO, $NH_3$, $H_2$, CO, etc. The nanorod structures have a higher sensing performance than the thin films and carbon nanotube/NiO core-shell structures. The gold catalyst deposited on NiO nanorods further improve the sensing performance, particularly the recovery kinetics.
탄소 나노튜브(Carbon nanotubes, CNTs)는 육각형 모양의 구조로서 오직 탄소만으로 이루어진 소재이다. CNT는 열전도율이 다이아몬드보다 약 2배 우수하고, 전기 전도는 구리에 비해 1,000배 높으며, 강도는 강철보다 100배나 뛰어나다. CNT의 이러한 특성을 이용한 트랜지스터, 태양전지, 가스 검출을 위한 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 많은 분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 수직으로 성장된 탄소 나노튜브는 일반적인 재료에서는 보기 드물게 힘들게 직경이 나노 크기인 반면 길이는 수 mm까지 합성 되기 때문에 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 나노 섬유, 나노 복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 이러한 이유로 수직 배열된 CNT 합성에 많은 연구가 집중 되고 있다. 여러 합성 방법 중 성장 변수를 비교적 용이하게 조절 가능한 열 화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)을 이용하여 수직 배열된 수 mm의 CNT를 합성한 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 앞선 연구결과들은 CNT의 성장속도가 느릴 뿐만 아니라 합성 시간이 길어질수록 성장 속도가 감소하는 경향을 보였다. 반면, 마이크로웨이브 플라즈마 화학 기상 증착법(Microwave plasma CVD, MPCVD)은 기존의 다른 TCVD에 비해 낮은 온도에서 CNT를 합성할 수 있는 장점을 가지며, 고출력(~600 W 이상)의 플라즈마를 사용하기 때문에 성장률이 높고 고밀도의 CNT 합성이 가능하다. 본 연구에서는 철을 촉매금속으로 사용하고 MPCVD을 이용하여 얇은 다중벽 CNT를 합성하였다. 철은 직류 마그네트론 스퍼터(D.C magnetron sputter)를 사용하여 증착하였다. 합성시 가스는 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 플라즈마 공급원인 수소($H_2$)를 사용하였다. 또한 산소($O_2$)의 주입 여부에 따른 CNT의 성장 속도와 성장 길이를 비교하였다. 산소를 주입하였을 때, CNT의 성장 속도와 길이 모두 크게 향상됨을 확인 할 수 있었다. 이는 촉매금속 표면의 비정질 탄소의 흡착으로 인해 활성화된 촉매금속의 반응시간을 증가시키기 때문이다. 성장된 CNT는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)과 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 표면형상과 결정성을 분석하였다.
본 연구는 고분자 전해질 연료전지 (PEMFC)의 성능에 매우 중요한 영향을 미치는 물의 분포를 실험적으로 측정하였다. 내부에서 일어나는 활발한 화학반응과 물질전달 특성 때문에 PEMFC 내부에서 수분의 분포가 불균일하며 그 분포를 실험적으로 측정하기가 용이하지 않아 그 동안 간접적인 측정이 많이 이루어졌다. 본 연구에서는 초소형 온습도 센서를 연료전지의 채널에 직접 삽입하고 채널을 따라 흐르는 반응가스의 습도를 측정하였다. 수소극과 공기극 중 한곳만 가습하며, 가습하지 않은 곳에서 습도를 측정하여 멤브레인을 통한 물의 이동을 연구하였다. 가습기의 온도가 증가할수록 양극의 물농도 구배가 커져서 확산이 증가하나 높은 전류밀도에서는 전기삼투항력의 영향이 더욱 커졌다.
Hydrogen (H2) gas is widely preferred for use as a renewable energy source owing to its characteristics such as environmental friendliness and a high energy density. However, H2 can easily reverse or explode due to minor external factors. Therefore, H2 gas monitoring is crucial, especially when the H2 concentration is close to the lower explosive limit. In this study, metal oxide materials and their p-n heterojunctions were synthesized by a hydrothermal-assisted dip-coating method. The synthesized thin films were used as sensing materials for H2 gas. When the H2 concentration was varied, all metal oxide materials exhibited different gas sensitivities. The performance of the metal oxide gas sensor was analyzed to identify parameters that could improve the performance, such as the choice of the metal oxide material, effect of the p-n heterojunctions, and operating temperature conditions of the gas sensor. The experimental results demonstrated that a CuO/ZnO gas sensor with a p-n heterojunction exhibited a high sensitivity and fast response time (134.9% and 8 s, respectively) to 5% H2 gas at an operating temperature of 300℃.
금속산화물/그래핀 복합체는 고감도 가스센서 및 고용량의 이차전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 기능성 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 이산화주석($SnO_2$) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트 위에 성장시켰다. 대면적의 그래핀 나노시트는 Cu foil 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 메탄가스와 수소가스로 합성하였다. 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트는 PMMA를 이용하여 세척된 Si 기판위에 전사시켰고, $SnO_2$ 나노구조물은 그래핀 나노시트 위에 $424^{\circ}C$, 3.1 Torr 조건에서 3시간동안 성장시켰다. 합성된 그래핀의 품질과 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 확인하였다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였다. 그 결과 합성된 그래핀 나노시트는 이중층 그래핀이었고, 그래핀 위에서 성장된 산화주석은 $SnO_2$ 상을 가지고 있었다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물은 복잡한 표면형상을 나타내었는데, 이것은 Si 기판 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 nano-dots 형태인 것과 비교된다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 복잡한 형상을 갖는 것은 그래핀 표면의 기능기의 영향인 것으로 판단된다.
ZnO thin films were prepared on a glass substrate by radio frequency (RF) magnetron sputtering without intentional substrate heating and then surfaces of the ZnO films were irradiated with intense electrons in vacuum condition to investigate the effect of electron bombardment on crystallization, surface roughness, morphology and hydrogen gas sensitivity. In XRD pattern, as deposited ZnO films show a higher ZnO (002) peak intensity. However, the peak intensity for ZnO (002) is decreased with increase of electron bombarding energy. Atomic force microscope images show that surface morphology is also dependent on electron bombarding energy. The surface roughness increases due to intense electron bombardment as high as 2.7 nm. The observed optical transmittance means that the films irradiated with intense electron beams at 900 eV show lower transmittance than the others due to their rough surfaces. In addition, ZnO films irradiated by the electron beam at 900 eV show higher hydrogen gas sensitivity than the films that were electron beam irradiated at 450 eV. From XRD pattern and atomic force microscope observations, it is supposed that intense electron bombardment promotes a rough surface due to the intense bombardments and increased gas sensitivity of ZnO films for hydrogen gas. These results suggest that ZnO films irradiated with intense electron beams are promising for practical high performance hydrogen gas sensors.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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