삼중수소수 오염처리의 선행공정으로 적합한 전기분해-촉매교환 결합공정(CECE process)은 수소동위원소 산화물의 수소화 전환을 위한 전해셀과 다단 액상촉매 교환탑으로 이루어진 탈삼중수소 공정이다(그림 1). 촉매탑은 수소 흐름에 수증기를 동반하도록 하는 친수층과 수증기-수소간의 수소동위원소 교환반응을 유도하는 촉매층으로 구분되며, 탑 상부에는 수소의 산화 반응기 그리고 하부에는 물의 수소화 전해셀로 구성되어 있다(그림 2).(중략)
생활폐기물을 플라즈마 가스화하고 얻어지는 합성가스로부터 수소를 생산하는 파일럿플랜트 건설 계획을 소개한다. 이 파일럿플랜트는 현재 가동 중인 청송군의 10톤/일급 플라즈마 가스화 시설을 고농도 합성가스를 생산하는 시설로 변경하고 수소전환반응기와 수소 PSA 장치를 부착하여 99.999% 순도의 수소 $200Nm^3/h$을 생산하여 연료전지 발전하는 것으로 계획되어 있다. 이 파일럿플랜트는 $20Nm^3/h$ 급의 폐기물 플라즈마 가스화 - 고순도 수소 생산 기술개발 완료에 이은 상용화 실증 시설이다.
본 연구의 목적은 열분해연료유(pyrolysis fuel oil, PFO)에 포함된 다환 방향족 탄화수소(polycyclic aromatic hydro, PAHs) 수소화 반응용 촉매로서 Pt(1wt%)/Kieselguhr 비드 촉매 및 펠렛 촉매를 제조하는 것이다. Trickle-bed 반응기에서 PFO-cut 수소화 반응을 통한 포화 고리 화합물(saturated cyclic compound)의 수율을 최대화하기 위한 최적의 반응 온도 및 수소/PFO-cut 유량비는 각각 250℃와 1800으로 결정하였다. PFO-cut의 공간속도(LHSV)가 감소할수록 포화 고리 화합물의 수율이 증가하였다. 펠렛 촉매와 비드 촉매의 수소화 반응 성능 차이는 크지 않았다. Kieselguhr 지지체를 성형한 후에 Pt를 담지한 촉매(AI 촉매)가 kieselguhr 분말에 Pt를 담지한 후에 성형한 촉매(BI 촉매)에 비해 수소화 활성이 높았으며, 이러한 경향은 펠릿 촉매와 비드 촉매에서 공통적으로 나타났다. 이는 AI 촉매의 Pt 활성점 수가 BI 촉매 보다 많기 때문이다. 본 연구에서 제조한 촉매 중에서 AI법으로 제조된 펠렛 촉매가 제조된 촉매 중 반응 활성이 가장 우수한 것을 확인하였다. PFO-cut 수소화 반응 생성물 중 C8~C15 범위의 고리 화합물이 대부분을 차지했으며, C11 고리 화합물의 분포도가 가장 높았다. 수소화 반응과 더불어서 분해 반응도 함께 촉진되어 생성물의 탄소수 분포가 경질 탄화수소 쪽으로 이동함을 확인하였다.
금을 공침법으로 고분산시켜 제조한 촉매와 함침법으로 제조한 금 및 코발트 촉매상에서의 부타디엔과 펜타디엔의 수소화 활성 및 생성물 분포를 상압 유통식 반응기에서 조사하여, 고분산 금 입자의 수소화 반응특성 및 그의 역할에 대하여 검토하였다. 고분산된 담지 금 촉매의 수소화 활성은 함침법으로 제조한 촉매에 비하여 크게 증가하였고, 100% 전환율에서도 부분 수소화만이 진행되어 부텐의 선택율은 거의 100%이었다. 그러나 코발트 담지 촉매에서는 부탄까지 쉽게 수소화되었다. 이와 같은 금 촉매의 특성은 담체와의 계면에 존재하는 금이 수소화 적절한 친화력을 가지는 독특한 성질 때문으로 생각되었다. 고분산 담지 금 촉매의 부타디엔 및 펜타디엔에 대한 생성물 분포에서 각각 1-부텐이 60~67%, 그리고 2-펜텐이 약 62%로 거의 일정하게 얻어졌는데, 이는 공역디엔의 통계학적 수소부가 개념으로 설명할 수 있었다.
수소화 처리 촉매공정은 정유공정에서 다양한 유분 내 황, 질소, 산소 및 미량 금속성분들의 헤테로 원자를 제거함과 동시에 불포화 탄화수소의 포화를 목적으로 진행되는 수소화공정이다. 대부분의 정유 공정은 납사, 중간유분, 가스오일을 포함하여 중질 잔사유의 업그레이드용 수소화 처리 공정을 포함하고 있다. 언급된 유종 중, 잔사유의 수소화 처리 촉매공정은 원료자체의 복잡성으로 인해 정유공정의 핵심으로 받아들여지고 있는 만큼 기타 유종에 대한 업그레이드 공정 대비 상당히 비중 있게 다루어 지고 있는 실정이다. 따라서, 본 총설은 수소화 처리에 의한 잔사유의 업그레이드 공정 중, 중요한 이슈의 최근 동향을 수첨탈금속 (Hydrodemetallization, HDM) 및 수첨탈황(Hydrodesulfurization, HDS) 공정에 대해 화학적 관점으로 고찰하고자 한다. 더불어, 수소화 처리용 촉매의 기능과 조성은 물론, 개선방향도 살펴보았다.
비정질 실리콘 박막을 태양전지, 박막 트랜지스터, 이미지 센서, 컬러 디텍터 등에 적용하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 이중 태양전지에 적용하기 위한 비정질 실리콘 박막은 p/i/n 다이오드 구조를 형성하게 되는데, 태양전지의 효율을 증가시키기 위해 결정질을 형성하거나 실리콘 화합물 박막을 적용한다. 본 연구에서는 비정질 태양전지의 흡수층(absorption layer)으로 사용되는 수소화된 비정질 박막의 결정화에 수소의 희석비가 미치는 영향을 파악하고자 하였다. PECVD 장비로 실란(SiH$_4$)과 수소(H$_2$) 가스를 이용하여 실리콘 박막을 증착하였고, 수소의 희석비(dilution ratio)를 변화시켜 비정질 실리콘 박막 내에 결정질 실리콘이 형성되는 정도를 관찰하였다. SEM과 Raman Spectroscopy를 이용해 박막의 두께 및 결정화도를 측정하였다. 실란에 대한 수소의 희석비가 증가할수록 증착률은 낮아지지만, 결정화도가 높아지는 것을 관찰할 수 있었다. 본 연구에서 형성한 결정질 실리콘 박막을 태양전지의 흡수층에 적용하면 효율 증가에 크게 기여할 것으로 판단된다.
pp-typpe Si(100) Metal-Oxide-Semiconductor(MOS) 구조에서 산화막과 실리콘 사이의 계면상태 및 결함상태를 Isothermal Cappacitance Transient Sppectroscoppy (ICTS)방법을 이용하여 조사하였다. 특히 pplasma를 이용한 수소화이후 이 구조의 계면상태와 결함상태의 변화를 연구하였다. 상온에서 수소화한 MOS 구조의 경우 결함 상태의 농도가 급속히 감소함을 알 수 있었다. 이 구조에서 나타나는 모든 결함상태의 농도가 급격하게 감소하는 반면에, 수소화에 의한 새로운 깊은준이 결함상태도 관측되었다. 이 깊은 준위 결함 상태는 가전자대 위로부터 0.38eV 위치에 존재하였으며, 열적으로 안정된 결함상태로서, 해리에너지가 2.15$\pm$0.05 eV 이었다. 수소화이후 나타난 이 결함상태는 수소 플라즈마에 의해 구속된 Si원자가 수소원자와 결합하여 outdiffusion함으로 나타난 결함상태로 생각된다.
폐기물의 플라즈마를 이용한 열분해-가스화-용융 처리공정은 청정연료 형태로 정화된 합성가스를 얻을 수 있고, 이 합성가스를 WGS 반응과 PSA 공법을 이용하면 고순도 수소로의 전환 및 회수가 가능하다. (주)애드플라텍에서는 자체 보유하고 있는 3톤/일급 플라즈마 폐기물 처리설비와 수소 정제/회수시스템을 연계하여, 폐기물로부터 고순도 수소 생산 ($20Nm^3/h$ 이상)을 위한 플라즈마 폐기물 처리 수소 생산 통합시스템 개발을 진행하고 있다. 합성가스 내 질소 농도를 낮추기 위해 산소를 매질로 하는 100kW급 산소 플라즈마 토치를 제작 하였다. 수소 정제/회수 시스템은 폐기물의 플라즈마 처리 후의 합성가스 생성량과 조성의 변화에 대응할 수 있도록 하였으며 WGS 반응기로 들어가는 합성가스를 가스 컴프레서를 통하여 최대 10기압으로 승압시키고, 고농도 일산화탄소의 효과적인 제거 및 열 회수 극대화가 이루어질 수 있는 최적의 가스처리 시스템으로 구현되도록 하였다. 설치 완료된 WGS 반응기의 성능시험이 플라즈마 처리설비와 연계하여 수행되었으며 WGS 반응기를 거친 일산화탄소의 농도는 1.5% 미만으로 분석되었다. 차기 년도에 설치/가동 예정인 수소 생산용 PSA는 최대 10기압 운전 및 상압재생 방식으로 운전되며 생산된 수소는 최소 99.99%이상의 고순도를 유지할 것으로 기대된다.
금속의 취성화는 수소와 접촉하는 구조물을 안정적으로 설계하는데 있어서 큰 문제가 되어왔다. 본 논문에서는 분자동역학 해석을 통해 균열선단 주변에 모인 수소원자들이 전위 이동 현상을 억제하고, 이로 인해 벽개 파괴 현상이 발생하는 것을 확인하였다. 다양한 수소 농도, 하중 속도, 수소 확산 속도 등을 바꾸어가며 분자동역학 해석을 수행하였고, 이에 따른 수소 취성화를 최소화시킬 수 있는 조건들을 조사하였다. 분자동역학 해석 결과는 기존의 실험결과와 잘 일치하였으며 이를 바탕으로 수소 취성화 현상을 정량화하여 평가하였다.
수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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