본 연구에서는 광범위로 사용되고 있는 황색안료 중에서 고기능성을 갖는 티탄옐로우 제조하고자 하였다. Anatase Type의 $TiO_2$를 골격제로 하고 발색제 산화물인 $Cr_2O_3$을 고용시키기 위하여 $Sb_2O_3$ 산화물을 발색보조제로 사용하였으며, 안료의 제조에 사용된 출발원료로는 $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), $Cr_2O_3$(99.5%)를 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온($1,000{\sim}1,200^{\circ}C$)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 $1{\mu}m$이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 $100^{\circ}C$로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다. 안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$의 4구간을 설정하고, X선 회절분석을 통하여 결정상을 확인한결과 $1150^{\circ}C$에서의 결정구조 Peak가 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 Rutile구조를 갖는 황색세라믹안료를 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다. 제조된 안료에 대하여 내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성 시험을 하여 색상변화를 측정하였으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험을하였다. 내후성(2000hr)시험결과의 색상변화(${\Delta}E$)는 0.74, 내산성, 내알카리성, 내열성시험의 색상변화(${\Delta}E$)는 각각 0.16, 0.07, 0.29로 거의 변색되지 않은 것을 알 수 있었으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험결과는 34ppm이었다.
본 연구에서는 Zr $O_2$첨가가 Ba(Zn$_{1}$3/Ta$_{2}$3/) $O_3$(BZT)세라믹의 구조와 고주파 유전특성에 미치는 영향을 조사하였다. 모든 시료에서 $Ba_{5}$Ta$_4$$O_{15}$ 이차상이 발견되었으며 Zr $O_2$의 첨가량이 증가하면 $Ba_{5}$Ta$_4$$O_{15}$ 상의 양은 감소하였다. 반면에 Zr $O_2$의 첨가량이 1.5 mol% 이상인 시료에서는 $Ba_{0.5}$Ta $O_3$상이 발견되었다. BZT의 입자 크기는 약 1$mu extrm{m}$ 정도였지만, Zr $O_2$를 첨가하면 입자 크기가 증가하였다. SEM 및 TEM 분석에 의하여 Zr $O_2$가 첨가되면 액상이 존재하는 것을 알 수 있었으며, 이로 인하여 입자가 성장되는 것이 발견되었다. 시편의 밀도는 소량의 Zr $O_2$를 첨가하면 증가하지만 Zr $O_2$첨가량이 증가하면 감소하였다. 유전율은 모든 시료가 27에서 30 사이의 값을 가지고 있었다. 공진주파수 온도계수는 소량의 Zr $O_2$을 첨가하였을 때는 변화하지 않았지만 첨가량이 2.5 mol% 이상에서는 증가하였다. Q$\times$f 값은 Zr $O_2$을 첨가하면 증가하였고, 입자 성장이 완료되는 조성에서 최대 값을 보였다. 본 연구에서는 Zr $O_2$를 2.0 mol% 첨가하고 15$50^{\circ}C$에서 10시간 소결한 시료에서 최대의 Q$\times$f 값(164,000)을 얻을 수 있었다.다.다.
고상반응법을 이용하여 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. XRD 분석을 통해 단일상의 페롭스카이트 구조를 확인하였다. 산소 분압이 0.21 atm, 측정 온도가 $800{\sim}950^{\circ}C$인 조건하에서 산소투과를 분석한 결과 온도가 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $950^{\circ}C$에서 $1.839mL/min{\cdot}cm^2$로 최대값을 나타내었다. 니오븀(Nb)을 포함한 세라믹 분리막의 상안정성 및 이산화탄소 내성을 확인하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 이산화탄소가 500 ppm이 포함된 혼합공기를 이용하여 장기투과 실험을 수행하였다. 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$의 상안정성은 XRD와 TG로 분석하였다. 분석 결과, 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 경우 약 8%의 $SrCO_3$가 생성되었으나, 이 수준의 $SrCO_3$ 생성량은 분리막의 산소투과도에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인하였다.
국내에서 생산되는 태백도석, 해남도석, 압해도석, 행남도석을 수집한 후, 정제되지 않은 원료는 산처리 공정을 수행하고 도자기용 소지로 제조한 후, 산화 및 환원 소성하여 소성체의 물성을 평가하였다. 정제되지 않은 태백, 압해도석의 경우, 산처리 공정을 통하여 철분 함량을 1.0 % 이하로 감소시켰다. 또한, 산처리 전 도석의 입도는 mean size $8{\sim}18{\mu}m$으로 정제된 도석의 $5.7{\sim}10{\mu}m$에 비교하여 입도가 크고 굵은 입자가 많아 넓은 입도분포를 가졌다. X선 회절법을 이용한 결정상 분석결과에 따르면 대부분의 도석은 소성 전에는 석영(Quartz)을 주상(main phase)로 하고 납석(Pyrophyllite)를 포함하는 결정구조를 보이고 있으며, 해남도석의 경우에는 할로이사이트(halloysite) 결정상을 포함하고 있음을 알 수 있다. 소성체의 흡수율은 태백A/B/C~압해A/B < 태백특A < 행남 < 해남 순으로 나타났으며 환원 소성한 경우가 더 낮은 흡수율을 보였다. 이러한 흡수율 경향은 도석 광물에 포함된 장석(융제)의 함량 때문인 것으로 판단된다. 소성체들의 색상을 비교하면 산처리 공정후, 정제원료(태백특A, 해남, 행남)가 산처리한 비정제 원료(태백A/B/C, 압해 A/B)에 비하여 백색도가 높음을 알 수 있다. 소성체의 비교에서 정제원료의 백색도의 인자인 L* 값이 95~97 %로 비정제 원료(산처리 공정후)의 82~96 % 보다 높은 것을 확인할 수 있다. 이것은 비정제 원료를 산처리하여 철분을 제거하였음에도 불구하고 철분 함량(0.41~1.91 %)이 정제원료의 철분함량(0.11~0.58 %) 보다 높기 때문으로 판단된다.
치과용 재료의 적층가공제작은 기존 제작방식에 비해 복잡한 형태까지 제작할 수 있으며 절삭가공에 비해서도 기구나 재료의 소모가 적어 지속가능성이 장점으로 대두되고 있다. 적층가공 제작은 7가지 방식으로 분류할 수 있는데, 폴리머는 적층가공에 가장 적합한 재료로 용기중합방식으로 제작하며 기존 자가중합방식에 비해 높은 물성과 적합도를 가져 상용화에 더 적합하지만 상대적으로 낮은 강도로 인해 임시수복물로 주로 이용된다. 금속은 PBF (powder bed fusion) 방식을 주로 이용하며 주조방식에 비해 파괴인성과 밀도가 높지만 잔류응력이 높아 이를 제거하기 위한 후처리방식에 대한 연구가 필요하다. 세라믹은 분말과 레진폴리머를 혼합한 재료를 용기중합하는 방식이 일반적이다. 제작 후 폴리머제거나 소결과 같은 후처리 과정이 복잡하다. 상용화되려면 세라믹 적층가공에 의한 결과물의 낮은 강도와 체적정확성이 개선되어야 한다. 적층가공은 어떤 재료이건 공정조건에 따라 물성과 표면환경이 달라지므로 가장 적합한 공정조건을 찾기 위한 연구가 더 많이 필요하다고 사료된다.
Byeongjun Seok;Youngdo Kim;Donghan Kim;Jongho Park;Changyoung Kim
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제25권2호
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pp.10-13
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2023
본 연구에서는 현재까지 연구된 HTSC와 다른 새로운 HTSC 물질군으로 제시된 LSMIO에 대한 합성 및 박막 성장과 물성 측정을 진행하였다. LSMIO는 기존의 HTSC 물질들과 비교하여 초전도처럼 보이는 현상의 기작이 상이한 것으로 예상되어 초전도 현상에 대한 이해의 폭을 넓히는데 도움이 될 것으로 기대되는 물질이다. 박막 성장을 위해 고상 합성법을 적용하여 La0.7Sr0.3Mn1-xIrxO3 세라믹 타겟을 합성하였으며, XRD 패턴 분석 결과 La0.7Sr0.3Mn0.88Ir0.12O3 샘플을 1200℃에서 2회 소결하는 것이 최적의 합성 조건임을 찾아내었다. 해당 조성의 LSMIO 세라믹 타겟을 사용하여 레이저 강도를 0.4 J/cm2에서 1.2 J/cm2까지 조절하며 PLD를 사용해 박막을 증착 하였다. 모든 LSMIO 박막은 동일한 단결정 LSAT 기판 위에 같은 두께로 성장하여 기판과 시료 두께에 의한 효과는 배제하였다. RHEED 패턴과 박막 XRD 측정 결과 성장된 박막들은 epitaxial하게 100 UC로 성장되었음을 확인할 수 있었으며, 각 박막들은 저항 측정 결과 모체 화합물인 LSMO와 비슷한 저항 특성을 보이며, 레이저 강도가 강할수록 Curie 온도가 낮아지는 결과가 나타났다. LSMIO와 LSMO가 유사한 전기적 특성을 가지는 것을 볼 때, Curie 온도의 하락은 박막의 Sr 치환 비율의 감소에 의한 것으로 사료된다. 본 연구에서는 HTSC의 후보군인 LSMO에 Ir을 치환하여 결정 및 전자 구조의 다양한 변화 시도하고 그 특성을 관찰하였다. LSMIO 페로브스카이트 시스템에서는 자기 양자불안정 (magnetic quantum instability) 상태 부근에서 강자성요동 (ferromagnetic fluctuation)에 의해 초전도가 발현될 수 있다고 보고되었지만, [5, 14] 본 연구에서 성장된 LSMIO 박막은 일반적인 강자성 특성을 보이며 초전도 현상은 관찰되지 않았다. 차후, 아직은 시작 단계인 LSMIO 소재에 관한 연구 저변을 확대하고 다양한 조성비의 박막을 성장하여 물리적 특성과 근원에 대한 연구가 필요할 것으로 사료된다. 비록 초전도는 발현되지 않았지만 manganite 페로브스카이트 시스템에서 전이금속 원소의 치환 및 세라믹 타겟 합성, 그리고 박막 성장과 특성 분석에 걸친 전과정에 대한 연구를 진행하였다. 이를 바탕으로 차후 다양한 HTSC 소재의 합성 및 박막화와 그 특성을 평가하는 연구에 대한 통찰을 제공하기를 기대한다.
(1-x)BaWO4-xBaV2O6(x=0.54~0.85) 조성의 새로운 초저온 동시 소성 세라믹(ULTCC)용 마이크로파 유전체 복합 재료를 BaWO4와 BaV2O6의 혼합물을 소성하여 제조되었다. 수축 시험은 세라믹 복합재가 BaV2O6의 영향으로 500℃의 낮은 온도에서 치밀화가 시작되며, 650℃에서 상대밀도 98%로 소결될 수 있음을 보였다. X-선 회절 분석은 복합체는 BaWO4와 BaV2O6이 공존하고 소결체에서 2차상이 검출되지 않음을 보였다. 이는 두 상이 서로 우수한 화학적 안정성이 있음을 의미하였다. 거의 0에 가까운 공진 주파수 온도계수(𝛕f)는 복합체에 존재하는 두 상의 𝛕f 값이 각각 양(+) 및 음(-)의 값임에 따라 두 상의 상대적 함량을 조절하여 얻을 수 있었다. BaV2O6의 함량이 x=0.53에서 0.85로 증가함에 따라 복합 재료의 𝛕f 값은 7.54에서 14.49 ppm/℃로 증가하였고 εr은 10.08에서 11.17로 증가했으며 Q×f값은 47,661에서 37,131 GHz로 감소하였다. 최고의 마이크로파 유전 특성은 BaV2O6의 함량이 x=0.6 일 때, εr=10.4, Q×f=44,090 GHz 및 𝛕f=-2.38 ppm/℃값을 얻을 수 있었다. 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료가 동시 소성 과정에서 알루미늄 전극과 반응성이 없음을 보여주었다.
EMI filter와 같은 적층형 세라믹 제조 시 공정 상 많은 문제점이 야기된다. 특히 표면과 계면에서의 crack, camber, delamination 같은 결함이 없는 적층체를 얻기 위해 서로 다른 두 재료의 동시 소성에 의한 수축율 조절이 필수적이다. 본 연구에서는 ferrite의 분체 특성을 통해 varistor/ferrite의 동시소성 거동을 연구하였다. ferrite 분말을 각각 24시간, 48시간, 72시간 분쇄하여 varistor와 ferrite 각각의 슬러리를 제조하고 doctor blade법으로 green sheet를 제조하였다. 슬러리는 분말 55wt(%)에 binder solution 45wt(%)로 혼합하여 제조하였다. Varistor와 ferrite green sheet는 $80 kg/cm^2$로 적층하여 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$에서 3시간 소결 하였다. 그 결과 분쇄시간과 소결온도 조절로 결함이 없는 동시 소성된 ferrite/varistor 적층체를 제조 할 수 있었다.
단사정 구조의 순수 $ZrO_2$ 또는 5.35wt%의 $Y_2O_3$를 첨가한 정방정 구조의 $Y_2O_3(Y-TZP)$를 $Al_2O_3$에 첨가하여 그 기계적 특성 및 열충격 저항성을 연구하였다. $ZrO_2(m)$와 Y-TZP의 첨가량이 커짐에 따라 $Al_2O_3$의 소결 밀도가 증가하였다. 또한 Y-TZP의 첨가량이 증가함에 따라 비커스 경도도 증가하였고 첨가량 20wt%에서 최고값을 나타내었다. 시편의 경도는 소결 밀도에 의존함을 알 수 있었다. $ZrO_2(m)$나 Y-TZP 첨가량의 증가는 파괴인성을 향상시키는 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과로 $Al_2O_3$의 경도는 $ZrO_2$의 transformation toughening 뿐 아니라 미세균열 강화에서도 얻어짐을 알 수 있었다. 단사정 구조의 순수 $ZrO_2$의 첨가는 $Al_2O_3-ZrO_2$의 열 충격 저항성을 향상시켰다. 결정입도는 $ZrO_2$의 첨가량이 증가함에 따라 커진다.
본 연구에서는 반응소결 탄화규소(RS-SiC)의 제조공정 중에서 C/SiC 복합 비율(0.1, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 1.0)이 외부입자충격 손상 거동에 미치는 영향을 평가하였다. 충격시험은 공기총(air-gun)을 사용하였으며, 직경 2 mm 강구를 113 m/s, 122 m/s, 180 m/s의 충격속도로 RS-SiC 판재($20\times20\times3$ mm)에 충격시켜 발생된 링크랙의 직경 변화 및 콘크랙의 발생 거동을 SEM 영상으로 평가하였다. 결과적으로 RS-SiC에 발생한 링크랙의 최대직경이 충격속도가 증가함에 따라 대체로 증가하였지만, C/SiC 복합 비율에 따라서는 급격한 변화를 보였다. 이는 C/SiC 복합 비율에 따라 잔류 Si 함량 및 굽힘강도 변화의 영향으로 볼 수 있다. 특히 C/SiC 복합 비율이 0.4~0.5 범위에서 콘크랙이 발생됨에 따라 링크랙에서 콘크랙의 발생으로 변화되는 충격손상 메커니즘의 임계영역으로 판단할 수 있다. 아울러 콘크랙의 발생 임계영역을 고려할 때, RS-SiC 최적 제조 공정으로서 C/SiC 혼합 비율을 최대 0.3으로 하는 것이 효과적이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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