반도체 소자의 미세화와 더불어 세정공정의 중요성이 차지하는 비중이 점점 커지고, 이에 따라 세정 기술 개발에 대한 요구가 증대되고 있다. 기존 세정 기술은 화학약품 위주의 습식 세정 방식으로 표면 손상, 화학 반응, 부산물, 세정 효율 등 여러 가지 어려움이 있다. 따라서 건식세정 방식이 활발하게 도입되고 있으며 대표적인 것이 에어로졸 세정이다. 에어로졸 세정은 기체상의 작동기체를 이용하여 에어로졸을 형성하고 표면 오염물질과 직접 물리적 충돌을 함으로써 세정한다. 하지만 이 또한 생성되는 에어로졸 내 발생 입자로 인해 패턴 손상이 발생하며 이러한 문제점을 극복하기 위하여 본 연구에서는 가스클러스터 장치를 이용한 세정 특성 평가에 관한 연구를 수행하였다. 가스 클러스터란 작동기체의 분자가 수십에서 수백 개 뭉쳐 있는 형태를 뜻하며 이렇게 형성된 클러스터는 수 nm 크기를 형성하게 된다. 그리고 짧은 시간의 응축에 의해 수십 nm 크기까지 성장하게 된다. 에어로졸 세정과 다르게 클러스터가 성장할 환경과 시간을 형성하지 않음으로써 작은 클러스터를 형성하게 되며 이로 인해 패턴 손상을 최소화 하고 상대적으로 높은 효율로 오염입자를 제거하게 된다. 클러스터 세정 장비를 이용한 표면 처리는 충돌에 의한 제거에 기반한다. 따라서 생성 및 가속되는 클러스터로부터 대상으로 전달되는 운동량의 정도가 세정 특성에 영향을 미치며 이는 생성되는 클러스터의 크기에 종속적이다. 생성 클러스터의 크기 분포는 분사 거리, 유량, 분사 각도, 노즐 냉각 온도 등의 변수에 관한 함수이다. 따라서 본 연구에서는 $CO_2$ 클러스터를 이용한 세정 특성을 평가하기 위하여 이러한 변수에 따라서 오염 입자의 종류, 크기에 따른 PRE (particle removal efficiency)를 평가하고 다양한 선폭의 패턴을 이용하여 손상 실험을 수행하였다. 제거 효율에 사용된 입자는 $CeO_2$와 $SiO_2$이며, 각각 30, 50, 100, 300 nm 크기를 정량적으로 오염시킨 쿠폰 웨이퍼를 제조하여 세정 효율을 평가하였다. 정량적 오염에는 SMPS (scanning mobility particle sizer)를 이용한 크기 분류와 정전기적 입자 부착 시스템이 사용되었다. 또한 패턴 붕괴 평가에는 35~180 nm 선폭을 가지는 Poly-Si 패턴을 이용하였다. 실험 결과 클러스터 형성 조건에 따라 상대적으로 낮은 패턴 붕괴에서 95% 이상의 높은 오염입자 제거효율을 전반적으로 보이는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 이론적 계산에 기반하여 세정에 요구되는 클러스터 크기를 가정하고, 이를 통하여 세정에 적용할 경우 높은 기존 세정 방법의 단점을 보완하면서 높은 세정 효율을 가지는 대체 세정 방안으로 이용할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 지르코늄 피복관 제조공정에서 발생되는 스크랩을 원전급(nuclear grade)으로 재활용하기 위해 스크랩 표면에 부착되어 있는 오염물 제거조건을 최적화하였다. 주 오염물은 피복관 제조시 필거링 공정에서 사용하고 있는 수용성 냉각윤활제 잔류물로서 튜브 표면에 압착 및 탄화된 것으로 가정된다. 스크랩 발생 빈도가 높은 ${\phi}9.50mm$, zirlo 합금 튜브를 피 세정 대상물로 선정하여 세정 후 피 세정물 표면에 잔존하고 있는 오염물의 특성분석과 피 세정물의 표면 성분분석으로 세정성을 평가하였다. 세정제별 세정능력을 평가하기 위하여 수산화나트륨(sodium hydroxide) 계열 2종과 수산화칼륨(potassium hydroxide) 계열 3종을 선정하여 비교하였다. 또한 온도 및 초음파 강도에 따른 세정 효과 분석을 위해 상온, $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$에서 각각 세정한 결과, 세정온도 및 초음파 강도가 높을수록 세정효과도 높은 것으로 나타났다. 육안검사 결과 수산화나트륨 계열은 초음파 강도와 무관하게 모두 양호한 것으로 나타났으나 수산화칼륨 계열은 초음파 강도 120 W 이상에서 피 세정물의 표면상태가 양호한 것으로 나타났다. 중량측정법에 의한 세정효과 분석결과 수산화나트륨 계열은 세정효율이 97.6% ($60^{\circ}C$, 120 W)까지 나타났으나 수산화칼륨 계열은 피 세정물의 표면상태 불량으로 중량측정 방법을 적용하는 것이 부적합한 것으로 나타났다. 피 세정물의 표면 오염물 분석 결과 C, O, Ca, Zr 성분이 검출되었으며 그 중 C, O의 성분이 대부분을 차지하였음을 알 수 있었다. 피 세정물의 세정 정도에 따라 C, O 구성 비율의 변화가 큰 것으로 나타났으며 세정이 잘될수록 C의 구성비율이 감소되며 상대적으로 O의 구성 비율이 증가되었다. 본 연구 결과를 바탕으로 산업현장에 적용하기 위하여 세정공정을 알카리세정, 수세, 건조의 3단계로 구분하고 각 단계별로 세정변수를 조정함으로써 세정효과의 극대화를 기대할 수 있다.
초산, 질산 및 인산이 함유된 폐혼산에서 초산과 질산을 1차 분리하고 남은 조인산으로부터 에칭액의 원료로 재활용하기 위하여 용매추출 기술을 적용하였다. 알루미늄 및 몰리브덴 불순물이 함유된 조인산을 인산염계 추출제를 이용하여 인산을 추출한 후, 세정공정과 탈거공정을 거쳐 알루미늄과 몰리브덴을 분리하기 위한 최적 분리 조건을 도출하고자 하였다. 실험 결과 추출공정과 세정공정, 그리고 탈거공정을 통하여 알루미늄 및 몰리브덴의 함량을 1 ppm이하로 분리 제거하여 정제 인산으로 회수할 수 있었다.
기존의 초임계 이산화탄소를 이용하여 식각 및 건조하는 공정은 고압 건조기 외부에서 용매를 이용하여 웨이퍼를 식각한 후 고압 건조기로 이동시켜 초임계 이산화탄소를 이용하여 세정 및 건조 하는 2단계 공정으로 구성되어 있다. 이 공정을 이용하여 본 연구에서 실험을 수행한 결과 점착 없이 식각, 세정 및 건조가 가능함은 확인되었지만, 반복 실험 결과 재현성이 떨어지는 것을 확인하였다. 이것은 외부에서 식각한 후 건조기로 이동할 때 식각용 용매가 기화하여 구조물이 점착되는 문제가 발생하기 때문이었다. 본 연구에서는 이 문제를 개선하기 위하여 웨이퍼를 이동시키지 않고, 고압 건조기 내에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 미세전자기계시스템 웨이퍼의 식각, 세정 및 건조공정을 연속적으로 수행하고자 하였다. 또한, 연속공정 수행 시 식각 공정에서 사용하는 이산화탄소의 상태(기체, 액체, 초임계상태)에 따른 영향을 알아보고자 하였다. 기체 이산화탄소를 이용하여 식각하는 경우(3 MPa, $25^{\circ}C$)에는 점착 없는 식각, 세정 및 건조를 할 수 있었고 반복 실험을 통하여 공정의 최적화 및 재현성을 확인하였다. 또한 기존의 2단계로 이루어진 공정에 비해 세정용 용매의 양을 절감 할 수 있었다. 액체 이산화탄소를 이용하여 식각하는 경우(3 MPa, $5^{\circ}C$) 액체 이산화탄소와 식각용 공 용매(아세톤)간의 층 분리가 일어나 완전한 식각이 이루어지지 않았다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 식각 하는 경우(7.5 MPa, $40^{\circ}C$) 점착 없는 식각, 세정 및 건조를 할 수 있었고 기존 2단계 공정에 비해 세정용 용매의 절감 뿐 아니라 기체 이산화탄소를 이용한 연속공정에 비하여 공정시간도 단축시킬 수 있었다.
PZT박막은 비휘발성 재료로 유전율이 높고 항전력이 작으면서 잔류 분극랑이 크기 때문에 적합한 특성을 가지고 FeRAM에 매력적인 물질이다. CMP(chemical mechanical polishing)는 기존의 회생막의 전면 식각 공정과는 달리 특정 부위의 제거 속도를 조절함으로써 평탄화 하는 기술로 wafer 전면을 회전하는 탄성 패드 사이에 액상의 Slurry를 투입하여 연마하는 기술이다. 본 논문에서는 CMP 공정으로 제조한 PZT박막 캐패시터에서 CMP 후처리공정(세척)의 유무 및 종류에 따라 피로특성에 대하여 연구하였다, PZT 박막의 캐패시터의 피로 특성을 연구한 결과 CMP 후처리공정 SC-l용액을 사용하여 세정공정을 하였을때 가장 향상된 PZT 캐패시터의 피로특성이 나타났다.
본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 $K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$의 산화제가 들어간 습식세정공정, P II 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(P I) 뿐만 아니라 신세정공정(P I+P II)을 함께 사용하여 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(P I+P II) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 $1330cm^{-1}$의 다이아몬드 고유 피크 외에 $1440cm^{-1}$의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(P I only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 $770.91^{\circ}C$부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(P I+P II)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 $892.18^{\circ}C$부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.
본 연구는 nano-level 디바이스 제조를 위한 새로운 금속 전극인 W 과 Ti metal 표면 세정에 관한 연구이다. 기존 $SC-1(NH_4OH/H_2O_2/H_2O)$ 세정 용액에서 산화제 ($H_2O_2$)를 사용하지 않는 dilute $NH_4$OH 세정은 전극 사이 절연막 표면의 particle 제거가 가능하면서 노출된 metal 막의 세정 damage를 최소화 시키는 것을 확인했다. SC-1 용액 내에 산화제 미 첨가 효과는, metal 막의 식각 현상을 억제시키고, 절연막 표면의 particle 제거 효과에 영향을 미치지 않는 것으로 판단된다. 이러한 방법은 short time 공정이 필요한 관계로, spin type wet 장비 채택으로 세정 효과의 극대화를 얻을 수 있을 것으로 판단된다.
일반적으로 Indium tin oxide (ITO)는 유기EL 소자 제작 공정에서 필수 불가결한 물질로 알려져 있다. ITO는 정공 수송의 기능을 하게 되는데 정공 주입의 효율을 향상시키기 위해서는 ITO 표면의 저 저항화와 ITO/유기박막 접합계면의 일함수 값의 적절한 균형이 중요하다. 그리고 현재 플라즈마를 이용한 ITO 기판의 세정은 산소 래디칼을 이용하여 표면을 산화하는 방식인 산소 플라즈마를 이용한 세정 방법이 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 ITO 표면의 탄소 오염물을 제거하여 저항특성을 향상시키기 위하여 원거리 산소와 수소 플라즈마 세정을 적용하였고, 그에 따른 탄소를 포함하는 오염물의 제거 효율과 산소와 수소 플라즈마로 처리된 ITO 표면의 특징을 기술하였다. 실험에 사용된 플라즈마 소스는 radio-frequency(RF) 플라즈마이고, 원거리 플라즈마 세정 시스템과 표면 분석 장비인 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)가 in-situ로 연결되어 있는 진공장비로 분석을 하였다 플라즈마 세정 전에 전처리 세정을 시행하지 알았으며, 세정 후 in-situ XPS에 의해서 화학 조성 및 결합 구조의 변화를 분석하였다. 또한 일함수와 면저항 값을 측정하고 그에 따른 표면의 저항 특성 및 표면 전위에 관하여 세정 효율과 연관지어 해석하였다. 원거리 산소/수소 플라즈마 세정 후 ITO 표면의 탄소오염물이 검출한계 이하로 효과적으로 제거된 것을 in-situ XPS 분석 결과로 확인하였고, 플라즈마 처리 순서 및 플라즈마 파워를 변화하여 그에 따른 표면의 결합 상태 및 화학 조성의 변화를 비교 분석하였다.
가스센서용 마이크로 히터 제작에는 표연 마이크로 머시닝 또는 벌크 마이크로머시닝 기술을 이용한다. 표면 마이크로 머시닝에 의한 마이크로 히터 (MHP) 구조의 경우, 기판과 박막간의 폭이 좁기 때문에 에칭 공정 후 세정이 잘 이루어지지 않으면 열적 절연이 잘 이루어지지 않아서 히터와 센서의 성능을 저하시키는 원인이 된다. 본 연구에서는 표면 마이크로 머시닝 기술에 의한 가스 센서용 마이크로 히터를 제작한다. $SiO_2$와 $Si_3N_4$를 성분으로 하며, $100{\mu}m\;{\times}\;100{\mu}m$의 면적과 350 nm 의 두께를 갖는 가스 센서용 마이크로 히터를 제작하였다. 이를 위하여 ANSYS를 통한 유한요소해석에 의한 열분포 해석으로 최적구조를 확인하였다. 센서로의 열 전달 효율을 높이기 위해 센서 박막은 히터 위에 적층하였다. 실리콘 표면과 마이크로 히터와의 간격은 에칭 공정을 통하여 $2{\mu}m$로 하였으며, 이 공간에서는 에칭 및 세정 후에 이물질이 깨끗이 세정되지 않고 남아 있거나, 습식 공정 중에 수분의 장력에 의한 열전연성이 나빠질 수 있는 등 단점이 있다. 이는 건식 등방성 에칭 공정을 통하여 해결하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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