반도체 공정이나 디스플레이 공정에는 세라믹 부품이나 금속 부품이 많이 포함되어 있는데 이들 부품이 공정중에 발생하는 플라즈마 또는 여러가지 부산물에 의하여 부품의 표면에 다양한 코팅층이 형성된다. 그리고 이러한 공정에 들어가는 부품은 플라즈마 또는 각종 산에 취약한 특성을 나타내는데 이에 대하여 해결하기 위하여 세라믹 부품의 표면에 용사코팅이나 각종 물리, 화학적 방법을 이용하여 표면에 코팅층을 형성한다. 이렇게 형성된 코팅층중 특히 용사코팅에 의하여 형성된 코팅층은 플라즈마 공정이나 각종 부식성 산에 의하여 박리 또는 크랙이 발생하게 된다. 이러한 특성은 용사코팅층의 특성상 발생하고 있는 물리적 흡착에 의하여 흡착된 계면에서 박리가 발생할 가능성이 크게 된다. 이러한 현상을 줄이기 위하여 고열원을 통하여 열처리 실험을 실시한다. 특히 전자빔이나 레이저 열원은 고온 급속 가열에 의하여 고융점인 세라믹 용사코팅층 및 금속 코팅층을 재용융 및 응고과정을 통하여 미세구조를 변화시킨다. 특히 전자빔 열처리는 진공중에서 코팅층의 열처리를 행함으로써 코팅층 내에 있는 기공을 제거하거나 불순물을 제거하기에 용이하다. 본 연구에서 수행된 열처리는 기 코팅된 세라믹이나 금속재의 표면을 다량의 Electron의 Flux를 통하여 표면의 온도를 Melting point 직하 온도까지 상승하였다가 응고시킴으로써 코팅층의 특성을 변화시켰다. 이렇게 열처리된 시험편의 XRD를 통해 결정구조를 파악하고, SEM, OM을 통하여 기공의 제거, 결함의 제거 등을 확인하였으며 경도 변화를 통하여 물리적 특성의 변화를 함께 확인하였다. 평가 결과 결정구조의 변화와 더불어 경도등의 상승효과가 발생하였으며 코팅층 내에 존재하는 결함이 감소함을 확인하였다.
전기애자 표면의 오염도에 따라 절연능력이 상실되어 불시에 원치 않은 고장 및 사고의 원인이 된다. 이러한 오염도는 애자가 사용되는 장소에 따라 다르지만, 특히 터널과 지하구간처럼 밀폐되어 있는 공간에서의 오염정도는 매우 심각하다. 본 연구에서는 기능성 나노코팅을 이용한 애자의 표면 코팅으로 내오염 특성을 향상시켜 오염에 의한 절연능력 저하를 억제하는 방안을 제시하였다. 기능성 나노코팅은 전기애자와 재질이 같은 세라믹 기판위에 코팅하였고, 열처리 분위기에 따른 변화를 실험하였고, 주변 분위기로는 질소, 알곤, 산소, 진공의 네 가지 분위기로 수행하였다. 세라믹 기판 위에 합성된 기능성 나노코팅의 특성분석은 내오염 특성, 접촉각, 부착력, 경도를 수행하였고, 실험에 활용된 기능성 나노코팅이 세라믹 기판 표면 오염방지에 탁월한 효과를 가짐을 확인하였다.
차세대 가스터빈 엔진 및 초음속 항공기 내 고온부의 온도가 증가함에 따라, 기존의 초내열합금 기반 소재를 사용하기 어려워지고 있다. 초고온 세라믹스는 높은 기계적 물성, 화학적 안정성 등 우수한 고온 특성을 가지고 있어 기존의 초고온 소재를 대체 할 수 있는 물질로 부상되고 있다. 하지만 기존의 금속 기반 소재 대비 높은 밀도로 인하여 초고온 세라믹 단일체를 비행체 부품에 적용하기에는 어려움이 있다. 이에 초고온 세라믹스와 탄소섬유를 포함하는 세라믹 복합체(Ceramic Matrix Composite, CMC)를 제작하여 동등한 기계적 물성을 보이면서 무게를 감소시키는 연구들이 진행 중에 있다. 초고온 세라믹스가 함침 된 세라믹 복합체의 경우 우수한 내삭마, 내산화 특성을 보이지만, 장시간 고온에 노출되어 탄소 섬유가 드러나게 되면 급격한 산화로 인해 소재 특성의 열화가 진행되는 단점을 가지고 있다. 따라서, 탄소 섬유가 드러나지 않도록 복합체 표면에 코팅층을 형성하여 세라믹 복합체 모재를 보호하는 방법이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 진공 플라즈마 용사 공정을 이용하여 다양한 공정조건 하에서 초고온 세라믹 코팅층을 형성하였다. 수십 마이크론 크기 분포를 갖는 HfC 분말을 Ar 유송 가스를 이용하여 플라즈마 화염 내부로 투입하였다. 플라즈마 화염 가스는 Ar 과 H2를 혼합하여 구성되었으며, 분위기 가스로는 N2를 사용하였다. 코팅에 사용된 모재로는 ZrB2 단일체와 SiC가 미량 포함된 HfC 단일체를 사용하였다. 다양한 공정 조건하에서 형성된 HfC 코팅층의 두께, 미세 조직구조를 SEM을 이용하여 관찰하였으며, XRD를 이용하여 형성된 HfC 코팅층의 결정구조를 분석하였다.
일반 금속재료로써 표면층이 최적의 tribology적 성질을 갖도록 하기에는 한계점이 있으며, 이러한 문제점을 해결하기 위한 수단으로 bulk material에 그것이 갖지 못하는 tribology적으로 우수한 성질을 그 표면층에 부여하는 기술로 여러가지 방법이 개발되어 왔으며 그 중 대표적인 것이 표면코팅기술이다. 표면 코팅기술중에서도 세라믹코팅기술이 최근에 들어 최고의 관심사가 되고 있는데 이는 세라믹재의 특징이 고강도, 고경도, 내산화성 및 내화학적 성질 등 기계 요소가 받는 가혹한 조건에 최적의 내성을 지니기 때문이다. 특히 세라믹재가 갖는 고강도, 고경도의 성질은 마찰, 맘모 특성의 향상을 극대화시킬 수 있기 때문에 마찰, 마모가 문제시되는 기계요소에의 적용전망은 매우 밝으며, 특히 취약한 환경 즉, nuclear industry와 우주산업 등과 같이 재래의 윤활기술이 제대로 적용될 수 없는 분야에 세라믹코팅기술의 응용은 절대적으로 필요하다. 현재 세라믹 재료의 마찰과 마모특성에 대한 연구는 전 세계적으로 비교적 활발히 진행되고 있으나 세라믹 코팅으로서의 세라믹재의 마찰, 마모특성에 대한 연구는 아직 초보단계에 있다고 할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 현재 응용범위를 넓혀가고 있는 TiN을 cathodic arc evporation(CAE)-기술을 이요하여 모재에 코팅을 하여 그 증착층의 재료적 특성 및 마모특성에 대하여 고찰하였다.
리튬이온전지의 에너지밀도가 지속적으로 높아지고 사용환경이 가혹해지고 있지만, 전지의 안전성은 타협할 수 있는 특성이 아니다. 특히, 더 높은 에너지밀도 확보를 위해 고용량 전극 소재 개발과 함께 분리막 원단 뿐만 아니라 세라믹 코팅층의 두께 및 무게의 박막화와 경량화가 동시에 요구되고 있다. 그 중, 기존 슬러리 코팅 방식을 증착 방식으로 대체하는 기술이 주목받고 있으며, 분리막의 내열성 확보를 위해 도입된 수 ㎛ 수준의 세라믹 코팅층을 nm 수준으로 박막/경량화 하면서도 동등의 내열성을 확보하는 시도가 진행되고 있다. 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막은 리튬이온전지 에너지밀도를 크게 증가시킬 수 있는 효율적인 방법이지만, 균일한 물성의 세라믹 코팅 분리막을 제작하기 위해서는 증착 공정 중 온도를 제어해야 하며, 생산속도와 공정비용을 기존 슬러리 코팅 수준으로 떨어뜨려야 하는 현실적 문제가 존재한다. 그럼에도 불구하고, 분리막 원단 대비 두께 및 무게 증가가 거의 없다는 점에서는 전지의 고에너지밀도 달성에 필요한 매력적인 접근법임은 분명하다. 본 총설에서는 세라믹 증착 코팅에 사용되고 있는 세 가지 방법인 1) 화학적 기상 증착법, 2) 원자층 증착법, 그리고 3) 물리적 기상 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막을 소개하고자 한다. 각 증착법의 원리와 장/단점을 설명하고, 제조된 세라믹 코팅 분리막의 물리적, 전기화학적 특성 및 전지의 성능 변화를 비교 분석하였다. 또한, 소재 관점에서 금속 또는 유기물질이 코팅된 초박막 코팅 분리막의 기술 동향도 소개하였다.
현재 남해안 굴양식산업은 어업인들의 중요한 소득원이 되고 있으나, 굴양식장에서 발생되는 굴패각은 처리곤란 및 악취발생으로 인해 또 다른 해양오염원으로 그 문제성이 심각하게 대두되고 있는 실정이다. 굴양식장에서 연간 약 28~30만여톤의 굴패각이 발생되고 있으며, 그 중 10~20%는 종패부착용이나 비료로 재활용되고 있고, 80~90%는 매립되거나 야적 방치된다고 보고되고 있다. 본 연구에서는 굴패각을 재활용하고자 굴껍질의 성분분석을 실시하여 나노고분자세라믹 코팅제의 세라믹 소재로써의 적용 가능성여부를 확인하였고, 경기도 P정수장 내 여과지 콘크리트 벽면에 코팅처리하여 그 성능을 확인하였다. 그 결과 패각의 굴껍질은 90%이상이 탄산칼슘($CaCO_3$)로 이루어져 있었으며, 굴껍질을 재활용한 나노고분자세라믹 코팅제는 pH 7.5~8.5로서 일반수도를 측정한 pH 7.3~7.8과 유사한 결과를 보였다. 또한, 나노고분자세라믹 코팅제의 콘크리트 벽면에 대한 부착강도는 한국산업규격에 제시된 폴리머의 방수재료 부착강도인 8~10(kg.f/$cm^2$)이상의 값이 나타남에 따라 패각의 굴껍질을 재활용한 나노고분자세라믹 코팅제의 경기도 P정수장 내 여과지 콘크리트 벽면 코팅제로써 적용이 가능한 것으로 확인 되었다.
본 연구에서는 카본전극의 표면개질에 따른 리튬이온 전지의 전지특성 변화에 대해서 연구하였다. 즉, mesocarbon microbeads(MCMB) 카본에 에폭시 수지(resin)를 코팅시킴으로서 카본전극 표면에 개질시켰으며, 이에 따른 전극의 전기화학적 특성을 고찰하였다. 에폭시 수지에 의한 카본의 표면코팅은 30%의 H$_2$SO$_4$용액에서 2시간 동안 refluxing한 MCMB를 에폭시 수지를 용해시킨 THF(tetrahydrofuran) 용액에 넣어 혼합함으로써 MCMB 표면에 에폭시 수지가 코팅되도록 하였다. 이렇게 에폭시 수지가 코팅된 MCMB를 약 1000-130$0^{\circ}C$로 열처리하여 고분해능 투과전자현미경으로 관찰한 결과, 코팅층은 비정질 카본 구조를 갖게됨을 알 수 있었다. 또한, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB는 코팅되지 않은 MCMB보다 더 높은 BET 비표면적을 나타내었다. Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB로 만든 전극이 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 에폭시 수지 코팅으로 전극 표면을 개질시킴으로서 전지특성이 개선된 원인에 관하여 에폭시 코팅의 결정구조와 전극계면에서의 부동태 피막(passivation film) 형성과 연계하여 논의하였다.
기계부품의 세라믹 코팅 층은 사용 중 그 표면특성이 변하므로 잔류수명 예측과 신뢰성 확보를 위해 비파괴적으로 세라믹 코팅 층의 특성을 평가하는 것은 매우 중요하다. 이를 위해 본 인구는 AISI 1045 강과 오스테나이트 스테인리스 304 강 모재위에 매우 얇은 TiN 세라믹 층을 코팅한 시편에 내하여 누설 레일리(Rayleigh) 표면파를 이용한 TiN 코팅부재의 특성평가를 시도하였다. 후방복사 측정기법으로 코팅 층 내의 표면파의 전파특성이 평가되었고 표면 거칠기, 코팅 층 두께, 마모조긴 둥이 다양한 시편들에 대해 후방복사 프로파일이 측정되었다. 후방복사 프로파일의 정점각과 크기는 시편의 조건들에 따라 민감하게 변하였고, 정점각의 증가는 코팅 층 접합 강도의 저하로 설명되었다. 결과들은 후방복사 기법을 이용한 표면파의 분산성 평가가 코팅 층의 특성 평가에 매우 유용함을 보여주었다.
세라믹막을 이용한 oil 폐수 처리의 기초 연구로서 정밀여과용 세라믹막의 제조와 oil(kerosene)-in-water 타입 에멀젼에 대한 막분리 효율이 연구되었다. 정밀여과 막으로서는 압출(extrusion)법으로 성형하여 제조한 $\alpha$-알루미나 튜브(평균 기공크기 0.9 $\mum$)와 이들 튜브(담체)내부에 $ZrO_2$ 또는 $Al_2O_3$ 다공성 박막을 코팅한 2층 구조의 복합막들을 사용하였다. 담체의 높은 투과율 ($1700 l/m^2\cdot h$ at $\Deltap = 1$ atm)을 어느정도 유지하면서 막분리 효율을 증대시킬 수 있는 새로운 슬러리 코팅법이 개발되엇으며, 코팅후 950-1300$\circ$C 에서 열처리한 코팅층의 두께와 평균 기공크기는 각각 5 - 20 $\mum$정도 이었다. 정밀여과막의 특성평가를 위하여 막 제조조건에 따른 코팅층의 두께 및 결함유무를 SEM으로 일단 관찰한 후에 Bubble Point Test와 Mercury Porosimeter를 이용하여 측정한 최대 및 평균 기공반경과 물의 투과량으로부터 막 전체에 대한 결함 유무와 결함의 허용한도등을 비교 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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