The purpose of this paper is to investigate the propriety of biodegradable polymer pad in spite of exchanging from existing polyurethane pad used in CMP(Chemical Mechanical Planarization). Poli 400 of G&P Technology for CMP and Ellipsometer of Rudolph AutoEL-III for measurement were used in this experiment. From this experiment, it is proven that the biodegradable polymer pad is sufficiently suitable in CMP process. Therefore, it is expected that, by using the biodegrable pad CMP manufacturing process, and will be decreased. Especially, wafer scratch can be decreased.
전분과 글리세롤을 이축 압출기를 사용하여 열간소성 전분(TPS)으로 제조한 후, TPS와 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 조성을 달리하여 블렌딩하였다. 열적 특성, 형태학, 기계적 물성을 측정하였고, 조절된 호기성 퇴비화 방법(ISO14855)에 의하여 생분해도를 측정하였다. TPS 함량이 증가할수록 인장 강도, 신장율, 그리고 탄성율이 감소하였다. 특히 신장율은 TPS를 소량 첨가하여도 급격히 감소하였다. HDPE/TPS 블렌드의 $T_m$은 변화가 없었고, 이로써 두 고분자간 상용성이 없음을 확인하였다. 블렌드의 파단면 확인은 전자 주사 현미경으로 하였고, 두 물질의 계면에서 상분리가 일어남을 확인하였다. 45일간의 생분해 실험에서 TPS의 함량이 증가할수록 생분해도가 증가하였다.
바이오 플라스틱은 탄소저감, 인체 무해성, 플라스틱의 대체재로서 주목을 받고 있으나 아직 해결할 과제가 남아 있는 실정이다. 그 중에서 시급한 것은 (1) 가격 경쟁력 확보, (2) 내열성, 가공성, 내충격성 등 물성 개선, (3) 가공기술 개발, 응용분야 확대, (4) 분해기간 조절에 따른 유통기간이 1년 이상인 제품에 적용성 등 보완 연구, (5) 표준화, 규격기준 제정 작업 등이 필요하다. 특히 고추장, 된장, 김치, 젓갈, 치즈, 발효유 등 발효식품 포장재의 경우 제품 중에 미생물이 살아 있는 경우가 있고, 유통기한이 길기 때문에 분해기간을 장기화할 필요가 있다. 또한 유통중 및 보관 중 이산화탄소 등 가스 발생 우려가 있는 농산물, 수산물, 식품류 등은 포장재에 숨쉬는 기능 등 유사 생체막 기능 부여가 필요한 실정이다. 현재 바이오 폴리머 생산기술이 계속 발전하고 있고, 또한 가격 경쟁력도 강화되고 있어 급속한 시장 확대도 개대할 수 있는 수준이다. 석유계 플라스틱의 생산단가는 kg당 1.5~2달러 수준인 반면, 생분해 플라스틱인 PLA, 지방족폴리에스터, TPS, PHB 등은 kb당 4~5 달러 수준이다. 또한 이를 보완한 바이오매스 플라스틱은 약 2달러 수준을 유지하고 있다.
Polycaprolactone (PCL)과 열가소성 전분(thermoplastic starch (TPS))을 이용하여 여러 조성의 블렌드를 제조하였다. PCL/TPS 조성을 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70, 20/80, 10/90으로 조절한 블렌드의 기계적 물성, 열적 특성, 흡습성, 퇴비화법에 의한 생분해도, 표면 형상 등을 측정, 분석하였다. 인장강도와 신장률은 TPS 함량이 증가함에 따라 감소하였으나, 탄성률은 TPS의 함량이 30%까지 증가하였다. TPS는 23$^{\circ}C$와 126$^{\circ}C$에서 2개의 유리전이온도(T$_{g}$ )를 의였으며, 결정의 용융점 (T$_{m}$ )을 나타내는 흡열 곡선은 보이지 않는 것으로 보아 열가소성 전분은 무정형 고분자임을 알 수 있었다. PCL/TPS 블렌드의 T$_{g}$ 와 T$_{m}$ 변화는 PCL과 TPS 사이의 상용성은 없는 것으로 나타났지만, 블렌드 필름의 파단면 형상을 보여주는 전자현미경 사진은 PCL과 TPS는 서로 상분리가 일어나지만 기계적 상용성은 있는 것으로 나타났다. 45일간의 생분해 실험에서 PCL의 생분해도는 44%였고 PCL/TPS 블렌드의 생분해도는 TPS의 함량이 증가함에 따라 생분해도가 증가하였다.
Poly(ethylene terephthalate)(PET)의 올리고머인 oligo(ethylene terephthalate)(OET), oligo(ethylene succinate-co-terephthalate)(OEST) 및 oligo(butylene succinate-co-terephthalate)(OBST)를 각각 합성한 후, Pseudomonas cepacia 유래의 lipase PS를 사용하여, 올리고머의 분해실험을 실시, 분해시간에 의한 잔존중량 및 분해생성물의 분석에 의한 생분해기구를 해명함을 목적으로 하였다. OEST와 OBST의 합성에서는 배합 몰비에 대한 조성비의 조절이 가능한 올리고머를 얻을 수 있었으며, 조성비의 상이함에 의해 열적 성질이 현저한 차이가 있음을 확인하였다. 분해실험에서는 OEST, OBST 모두 lipase PS에 의해 분해가 발생되나, terephthalic acid의 조성이 높아질수록 분해능력이 저하됨을 확인하였고, lipase PS는 지방족에 가까운 조성을 가진 polyester를 쉽게 분해시킴을 확인하였다.
생분해성 고분자인 poly(L-lactic acid) (PLLA)에 판상구조의 몬모릴로나이트(montmorillonite, MMT)를 첨가하여 필름형태의 나노복합재료를 제조하고, 무기나노입자의 첨가유무와 가수분해 전후의 열적 특성, 점탄성 특성, 모폴로지 등을 조사하였다. PLLA/MMT 나노복합재료의 XRD 분석결과와 TEM 사진으로부터 MMT 입자가 PLLA에 박리 및 분산되어 있음을 확인하였으며, 가수분해가 진행됨에 따라 U 결정 영역의 상대적인 양이 증가하므로 용융에너지 (${\Delta}H_m$가 더 필요함을 알 수 있었다. MMT를 첨가한 경우에 MMT가 강화제 역할을 하기 때문에 저장탄성률이 더 높은 값을 가졌는데, 이는 PLLA를 나노복합화하였을 때 인장강도, 충격강도 등의 기계적 물성이 증가한다는 이전의 연구와도 잘 일치하였다. 또한. 가수분해 전/후의 SEM사진으로부터, 표면에 스피노달(spinodal) 분해에 의한 거칠고 원형의 구멍들이 생겼음을 관찰할 수 있었으며, 가수분해가 진행됨에 따라 나노복합재료는 원형의 구멍들의 크기가 가수분해전보다 더 커졌을 뿐 원래의 형상을 유지하였다. 본 연구를 통하여 PLLA/MMT나노복합재료의 생분해 속도와 열적, 기계적 특성의 조절 가능성을 제시하였다.
Poly(glycolic acid) (PGA)와 poly [(R) -3-hydrokybutyrate] (P3HB) 및 poly(butylenes succinate-co-L-lactate) (PBSL) 복합재료를 체내에서 서로 다른 가수분해속도를 보완하여 저가의 의료용 흡수성 복합재료로 응용하고자 연구하였다. 그 결과 PBSL/PGA와 P3HB/PGA 복합섬유는 인산염 완충용액 중에서 가수분해되는 것이 확인되었으며, PBSL/PGA 복합섬유는 PGA의 분해에 의해 발생된 glycolic acid에 의해 PBSL의 분해가 촉진되는 메카니즘이 확인되었다. PBSL/PGA 복합섬유는 lipase PS가 존재함에 의해 상당히 빠른 가수분해가 발생하는 것이 확인되었으며, 대기중에서는 거의 가수분해가 발생되지 않는 것을 알 수 있었다. P3HB/PGA 복합섬유 역시 대기중에서 적당한 인장강도를 유지하고 있는 것이 확인된 것으로 보아 본 연구를 통하여 이들 복합섬유는 의료용 흡수성 복합재료와 환경 적합재료로서 응용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구는 석유유래 생분해성 고분자인 poly(butylene adipate-co-succinate-co-terephthalate)(PBAST)의 생분해도와 친환경성을 높이기 위하여 변형 열가소성 전분(CMPS, chemically modified thermoplastic starch)을 첨가하였다. CMPS는 천연고분자인 전분을 가소제, maleic anhydride(MA) 및 반응개시제로 반응시켜 제조한 일종의 식물유래 생분해성 수지이다. PBAST/CMPS 블렌드의 파단면 사진으로부터 PBAST와 CMPS 상이 분리된 비혼화성 (immiscible blend) 블렌드이지만 상 사이의 계면 형상이 좋은 상용성 블렌드임을 알 수 있었다. 인장강도와 연신율은 CMPS 함량이 증가함에 따라 감소하였지만 탄성률은 증가하였다. 블렌드의 생분해도는 순수 PBAST에 비해 매우 높았고 CMPS의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
메톡시폴리에틸렌글리콜(MPEG)과 카프로락톤(CL)과 L-락타이드(LA)로 구성된 MPEG-PCLA 블록공중합체의 단량체를 다양한 비율로 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 통해 합성하였다. MPEG-PCLA 블록공중합체의 특성은 $^1H-NMR$, GPC, DSC 그리고 XRD를 이용하여 결정하였다. 동역학적 변화를 측정하기 위하여 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 MPEG-PCLA 블록공중합체의 중합 시 중합시간, 온도, 첨가하는 촉매의 양을 달리하면서 중합을 실시하였다. 그 결과 $110\;^{\circ}C$의 중합온도와 첨가하는 촉매의 양은 개시제 대비 1.2배의 경우에서 가장 높은 중합률을 보였다. 또한 합성된 블록공중합체의 수용액상에서의 시간에 따른 생분해 거동은 GPC를 이용한 분자량 분포의 비교를 통해 측정하였다. 합성된 블록공중합체의 생분해 거동을 측정한 결과 MPEG-PCLA 블록공중합체의 L-락타이드 함량이 증가할수록 생분해성도 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 MPEG-PCLA 블록공중합체의 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 실시함에 있어 다양한 중합조건에 따른 중합속도를 확인하였으며 MPEG-PCLA 블록공중합체는 PCLA 블록의 PCL 대비 PLA의 함량 비율에 따라 생분해 기간을 조절할 수 있는 가능성을 확인하였다.
생체의료용 기능성 고분자재료의 개발에 관한 연구를 고분자의 기능성, 생체적합성 및 생분해성을 토대로 다루었다. 본 연구실에서 합성한 기능성 생분해 고분자들을 비롯하여 생분해성 고분자 생체재료, 온도 감응성 고분자재료, 양이온성 고분자재료, 비축합성 고분자 생체재료, 조직공학을 위한 생체고분자 DNA 매트릭스 및 RNAi 기법을 위한 고분자 등의 기능성 고분자 생체재료에 관련된 연구들을 정리하고, 가까운 장래에 의료용으로 이용될 수 있는 기능성 생체고분자에 대한 연구들을 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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