본 연구에서는 열-변색 소재로 잘 알려진 이산화바나듐($VO_2$) 분말을 $V_2O_5$ 분말과 옥살산 수화물로부터 여러 조건에서 수열합성과 하소공정을 통하여 제조하였다. 제조된 시료들의 화학적 구조, 결정구조 및 열적 특성들은 FE-SEM, XRD, XPS 및 DSC를 이용하여 분석하였다. 또한, 필름 시편들의 분광학적 및 열변색 특성은 제조된 분말 시료들을 볼밀링하여 50 nm 이하로 분산시켜 제조된 졸로부터 박막필름을 제작하여 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 분석하였다. $VO_2$ 시료의 하소처리 온도를 증가시키면, 입자들의 크기가 증가함에 따라 시료의 상전이온도가 약 $40^{\circ}C$에서 $70^{\circ}C$로 증가하는 경향을 나타내었다.
합성원료로써 $Mg_3(PO_4)_2$와 $MgF_2$분말을 혼합한 후 백금밀폐용기를 사용하여 $1040^{\circ}C$에서 단일상의 wagnerite$(Mg_2PO_4F)$를 합성하였으며 이 결정상의 동질이상에 대하여 연구한 결과, 이미 발표된 연구 결과들과는 달리 $1255^{\circ}C$에서 단 한번의 가역적인 상전이가 관찰되었고, $1340^{\circ}C$에서 용융될 때까지 열분해 현상은 나타나지 않았으며, 이로써 2가 금속이온의 치환에 의해 여러 종류의 고용체를 합성해 낼 경우, 유약 및 플라스틱의 색상발현을 위한 안료로 사용될 수 있는 것으로 밝혀졌다. $Zn_4P_2O_8F_2$와 $Zn_3MgP_2O_8F_2$ wagnerite의 Zn 대신 2가 금속을 치환한 경우, 전반적으로 d값이 줄어들었으며 Co는 자주색, Ni은 금색, Cu는 녹색을 나타내었다. 또한 charge-coupled 치환을 시도한 결과, $A^{1+}A_3^{2+}X^{5+}X^{6+}O_8_F2$의 경우만 wagnerite가 형성되었다.
$La_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$ 계의 perovskite 형의 화합물은 La_2O_3,\;CaCO_3$, 및 Fe(NO-3)_3{\cdot}9H_2O$의 정량적 혼합물은 1100$^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 제조하였다. 이 고용체의 결정구조는 모든 조성에서 사방정계였다. X-선 회절분석과 Mohr 염 분석을 통하여 y값이 증가하면 공위배열에 의한 상전이가 일어나며 격자체적은 x값이 증가함에 따라 감소한다는 것을 확인하였다. 비화학양론적 조성 y는 0.0에서 0.5사이의 값을 나타내었다. Mossbauer 분광분석을 298K에서 수행하여 x = 0.75 조성이 높은 닐온도를 갖는다는 것을 확인하였다. 시료의 전기전도도는 $-100{\sim}100^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 활성화 에너지로부터 공위 배열에 기인한 열린 통로를 갖고 있는 시료들은 이온성 전기전도에 의한 기여가 어느 정도 존재하는 것으로 밝혀졌다.
고대건축에 있어 중요부재로 사용되었던 전돌은 의장이 화려하고 섬세하여 통일신라시대에는 당${\cdot}$일본의 수준을 훨씬 능가하였다. 이 중 녹유전은 그 사용례가 특별한 건축물에 한정하여 사용하였으며 남겨진 자료 또한 소량일 뿐만 아니라, 현재까계 녹유전과 관련된 연구는 거의 이루어지지 않고 있어 분석을 시도하여 보았다. 조사된 녹유전은 통일신라시대의 가장 대표적인 포항 법광사지 출토 녹유전이다. 녹유전의 성분분석은 미소부X선회절분석기, 유도결합플라르마발광분석기, 미소부형광X선분석기, 열중량/시차별분석기/열이온화질량분석기의 방법으로 이루어졌다. 현미경관찰 결과, 단면구조는 대부분이 석영, 장석이며 주변에서 쉽게 관찰할 수 있는 보통의 점토입자로 구성되어 있었다. 태토의 성분 분석예는 거의 없음으로 기존에 조사 발표된 경주 및 장도 출토 토기와 비교하여 시 Al2O3와 Fe2O3가 조금 낮고 SiO2 성분이 더 높게 분석되었다. 또한 녹유의 성분분석 결과, PbO $70.2wt\%$를 함유한 순수한 납 유리질이었다. 전돌의 소성온도는 TG/DTA를 통해 $573^{\circ}C$에서의 흡열피크$(\alpha-quartz\rightarrow\beta-quartz)$와 $870^{\circ}C$에서 석영의 상전이$(\beta-quartz{\rightarrow}tridymite)$에 따른 발열피크가 관찰되었다. 이는 $900^{\circ}C$ 이전에는 특이한 열적 변화가 없고 이 온도 범위 이상에서 변화가 일어났다는 것을 의미하므로 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성된 것이라 사료된다. XRD를 이용한 광물분석에서는 전형적인 점토광물인 quartz와 feldspar, muscovite peak가 동정되고, 고온 소성시 보여지는 tridymite, mullite와 cristobalite peak가 동정되지 않은 것으로 석영의 결정구조 변화에 따른 소성온도 추정으로 보아 $900^{\circ}C$ 이하의 저온소성으로 볼 수 있다. 전돌 녹유의 납동위원소비 분석결과는 한국중남-남부광산연과 일치하고 있으며, 따라서 포항 법광사지의 녹유전돌의 제작산지는 한반도 남부의 원료를 사용하여 제작했음을 추정할 수 있다.
양이온 계면활성제인 cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB)를 첨가함에 따라 4-biphenyl acetate ($BPA^-$) 음이온의 202nm band의 흡광도 변화를 측정하여 CTAB의 CMC를 구하였다. 또한 $30^{\circ}C{\sim}70^{\circ}C$의 온도범위에서 CTAB의 미셀화 과정에 수반되는 열역학적 파라미터를 구하였다. 이 온도범위에서 CTAB의 미셀화 자유에너지는 음의 값을 나타내며 미셀화 엔트로피(${\Delta}S^{\circ}m$)는 큰 양의 값을 나타내고 있다. CTAB의 미셀화 과정은 자발적인 상전이(phase transition) 현상임을 알 수 있었다. $300MHz\;H^1-NMR$ 자료로부터 $BPA^-$ 음이온의 CTAB 미셀내의 배향을 알 수 있었다. $BPA^-$ 음이온의 방향족 기가 CTAB 미셀내의 palisade layer까지 침투하여 혼합 미셀을 형성함을 알 수 있었다.
방향족 강직사슬 폴리이미드는 높은 주사슬 간의 인력으로 인해 유기용제에 용해되지 않고 상전이온도가 분해 온도보다 높아 응용분야에 많은 제한이 되고 있다. 방향족 폴리이미드의 가공성을 향상시키기 위해서 긴 곁사슬을 도입하면 가공성 향상뿐만 아니라 곁사슬과 주사슬 사이에 독특한 구조를 가지게 됨으로써 새로운 응용분야를 개척할 수가 있다. 본 논문에서는 여러 가지 형태의 곁사슬을 가지는 방향족 폴리이미드의 합성과 화학구조에 따른 물성변화에 대해 논의하고 또한 폴리이미드의 액정배향막, 감광재료, 교대 다층박막, 발광재료 등으로의 응용특성에 관해서도 조감한다.
상전환 방법으로 제조된 음이온 성 Poly(his[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone pyromellite)imide(ACPI) 한외여과막의 순수 투과유속과 용질 배재도 측정치로 투과성능을 연구하였다. ACPI 한외여과막의 투과성능은 캐스팅 용액의 조성과 막 제조 및 측정조건에 영향을 받았다. Bovine serum albumin (BSA) 용액을 pH 2.5-9.0 상태에서 ACPI 한외여과 막의 상대투과유속과 membrane filtration index (MFI) 측정한 결과 BSA의 등전점에서 멀어 질수록 상대투과유속은 증가하고 막 오염정도를 나타내는 MFI는 감소하였다. 또한, 친수성인 ACPI 한외여과막의 이온교환용량(IEC)이 증가할수록 상대투과유속은 증가하고, MFI는 감소하였다.
알루미늄 에칭 폐액으로부터 boehmite(AlOOH) 분말을 합성하였다. 폐액에서 침전되어 있는 결정상은 gibbsite ($Al(OH)_3$)였으며, 산을 이용하여 pH를 조절한 결과 pH가 7~8 영역에서 boehmite 결정상이 얻어졌다. 침전 분말에 남아 있는 Na 이온을 제거하고자 세척공정을 진행하여 boehmite 분말을 얻었다. 합성한 분말의 평균입경은 약 40 nm이었다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 boehmite는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\delta}-Al_2O_3$, ${\Theta}-Al_2O_3$를 거쳐 ${\alpha}-Al_2O_3$ 결정상으로 상전이가 일어났다.
본 연구에서는, 실제 $150000Nm^3/hr$ 규모의 연소로에서 운전된 $VO_x/TiO_2$ SCR 촉매의 활성저하 원인을 규명하고자 XRD, BET, AES ICP, $H_2$-TPR, $NH_3$-TPD 분석을 수행하였다. $TiO_2$의 상전이 및 $VO_x$의 결정화가 발생하지 않았기 때문에 열에 의한 촉매의 활성저하는 없는 것으로 나타났다. 반면, 성분 분석결과 S의 함량이 검출되지 않고 Ca이 다량 검출됨에 따라 $SO_2$에 의한 피독이 아닌 Ca에 의한 피독이 발생하였음을 확인하였으며 이러한 Ca의 피독은 $NH_3$의 흡착량을 감소시켜 반응활성을 감소시키는 것으로 나타났다.
코발트와 철의 이온을 혼합한 산성수용액 중에서, 알루미늄 양극산화피막에 전해석출 하여 제작된 자성막은, 코발트조성이 증가함에 따라 발크합금의 경우와 마찬가지로 상전이(phase shifting) 하였다. 입자직경이 $150\;{\AA}$의 시료의 경우 조성이 25-35 at% Co에서 큰 포화자화, 고항자력, 큰 자기이방성 에너지 및 우수한 각형비 등에 기인하는 큰 자기에너지 적($BH_{max}$)이 얻어진다. 그러나 입자직경이 $450\;{\AA}$의 경우에는, 코발트가 50-70 at% 일때 초기석출부 에 강자성체인 FeC가 아주 강하게 배향하므로, 입자의 큰 형상이방성(수직자기이방성)이 없어지고 면내 방향의 자기이방성을 나타낸다. 그리고 같은 조성에서 초기석출부를 제거하여 FeC의 영향을 없앨때, 주직자기이방성이 회복되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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