석면이 발암물질로 지정 되면서 물리화학적 처리를 통하여 석면광물을 비섬유형으로 변형시키거나 또는 상전이시킴으로 광물 종을 변화시켜 무해화하는 연구가 진행되고 있다. 하지만 국내에서는 석면의 광물학적 특성과 함께 무해화가 가능함을 제시하는 연구만 진행되었을 뿐, 열처리에 따른 석면광물의 형태 및 결정구조 변화에 대한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 국내에서 산출되는 백석면(chrysotile)과 석면형 투각섬석(asbestiform tremolite)에 대하여 열처리 전 후 석면의 형태 변화와 상전이에 따른 광물학적 특성을 전자현미경법으로 연구하였다. 백석면은 $850^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리된 후 감람석으로 상전이 되었으며, 석면형 투각섬석은 $1050^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리된 후 투휘석으로 상전이 되었다. 이러한 광물 상전이를 전자현미경법으로 연구한 결과, 두 석면은 섬유상 및 침상의 형태를 보이는 섬유다발이 열처리에 의해 끝이 매끄러운 주상의 형태로 변형되었으며, 분쇄하여도 벽개면, 섬유다발 등과 같은 형태로 발달하지 않음을 확인하였다. 또한 열처리에 따른 광물의 주 구성성분 변화 없이 결정구조의 변화가 일어남을 확인하였다. 이는 함수 규산염광물인 석면이 열에 의해 수산기(OH)가 제거되면서 광물의 상전이와 결정구조의 변화가 나타난 것으로 사료된다. 이처럼 전자현미경법은 석면의 형태, 화학성분, 그리고 결정구조의 변화를 동시에 확인 할 수 있어 광물 상전이에 따른 석면의 무해화를 연구하는데 효과적인 방법으로 판단된다.
Aluminium secondary butoxide(ASB)를 출발물질로 하여 졸-겔방법에 의해 소결거 동에 미치는 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가효과에 따른 알루미나의 저온소결 가능성과 알루미나의 상전이에 대하여 TEM, DTA, XRD, FT-IR등으로 고찰을 하였다. TEM 분석결과 초기 생 성물인 boehmite가 비정질에서 단결정질로 진행되어 가고 있음을 확인하였다. 그리고 DTA 분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가한 경우 seed의 함량이 증가함에 따라 상전이 온도는 점차 낮아졌으며 약 0.4wt%일 때 seed를 첨가하지 않은 시료의 전이온도(약 1126$^{\circ}C$)에 비하여 약 7$0^{\circ}C$ 저하된 약 1056$^{\circ}C$로나타났으며 그 이상의 seedcja가에 있어서는 전이온도에 크게 영향을 나타내지 않았다. 또한 XRD분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed를 첨가하지 않은 경우 110$0^{\circ}C$이 상의 온도에서 $\alpha$상이 생성되었음을 알수 있었다. 또한 100$0^{\circ}C$이상의 온도에서 $\alpha$상이 생성 되었음을 나타내는 Al-O 흡수특성 피크가 400~1000cm-1 범위에서 나타내고 있는 것을 FT-IR 분석결과에서도 확인할수 있었다. 그리고 $\alpha$-Al2O3 seed를 약 0.4wt% 첨가시 900~ 95$0^{\circ}C$에서 $\alpha$상이 형성됨을 관찰할 수 있었다.
본 논문에서는 먼저 저온에서의 초전도 결정의 비열 점프를 임계 온도의 함수로 구하였다. 다음에, 구한 비열 점프의 부호와 크기 등을 분석하여 여러 가지 실험적인 사실들을 예측하였다. 마지막으로 우리가 예측한 실험 사실과 실제의 실험이 일치하는지 비교하였다. 이론적으로 구한 비열점프는 $YNi_2B_2C$ 결정의 비열 점프 업 과 비열 점프 다운 현상을 비교적 잘 설명한다. 특히 매우 낮은 온도에서는 상전도-초전도 전이 시에 비열이 점프 다운된다는 주목할 만한 이론적 예측을 실험 결과를 통해 확인할 수 있었다.
대정준 몬테카를로 시늉을 집중적으로 수행하여 무결정 연속고체 표면 위에 흡착된 Lennard-Jones 유체의 홑층에 대해 덮힘률 $\theta$ ~ 0.8에서 1.8 까지를 연구하였다. 시늉 결과는 최근 흑연위의 알곤 홑층 녹기에 대한 열역학적 실험측정에서 관찰되어졌던 두 단계의 녹음 행태를 뚜렷이 보여 주었다. 본 연구에서 관찰된 녹음 행태는 갑작스러운 밀도 변화 후에 점진적인 상전이로 이루어진다. 홑층 구조에 대한 스냅 사진들은 녹기과정에 어긋나기 짝의 형성과 그 짝의 분리가 연루되어 있다는 것을 가르키고 있다. 계의 크기에 의한 효과를 감안하여, 갑작스러운 밀도 변화는 Kosterlitz, Thouless, Halperin, Nelson, and Young (KTHNY)의 이론과 무관할 것인 반면에, 두 번째의 점진적 전이는 KTHNY 타입의 녹기 상전이일 것이라고 사료된다.
Rare-earth iron oxide $ErFe_2O_4$의 다결정체 시료의 자기적 특성을 연구하였다. 단일상의 다결정체 $ErFe_2O_4$ 시료를 CO/$CO_2$ gas 분위기에서 고체상태반응법으로 합성하였다. X-ray diffraction 측정을 통해 $ErFe_2O_4$ 시료는 space group R3m Rhombohedral 구조를 가지며, 온도에 의존하는 magnetization 측정을 통해 250 K에서는 자기적 전이가, 220 K에서는 구조적 전이가 일어나는 2단계 상전이 현상을 확인하였다.
저속 에너지 도플러 넓어짐 양전자 소멸 분광법으로 $Nb_3Ge$ 시료내의 원자 크기 정도 고체 구조 특성에 대하여 조사하였다. A15 화합물 구조로 된 $Nb_3Ge$ 시료를 상온에서 초전도 특성을 갖는 상전이 온도 근처의 S-변수를 측정하였다. 양전자와 전자의 쌍소멸로 발생하는 511 keV 감마선 스펙트럼의 수리적 해석 방법인 S-변수를 사용하여, 상전이 근처 온도에서 박막의 구조 변화를 측정하였다. 양전자의 입사 에너지에 따른 S-변수는 0.598에서 0.594로 온도의 변화에 의하여 감소하였으며 이때 초전도 전이와는 무관함을 나타낸다. 고온으로 갈수록 일반적인 트랩핑 비율은 커지고 양전자 흐름은 공공(voids) 근처에서 소멸하는 것이 보였다. 이 결과로부터 양전자가 초전자와 소멸하기 보다는 상전자와 소멸하는 것으로 판단된다.
전자 사이클로트론 공명 이온원(Electron Cyclotron Resonance Ion Source; ECR 이온원)을 사용하여 다가(multi-charged) 이온빔을 인출하고 이온들을 분리하였다. 사용된 ECR 이온원은 그림 1과 같은 구조를 가진다. 그림 1에서 축자장을 만드는 자석(axial magnet)은 세 뭉치의 상전도 전자석으로, 그리고 육극자장을 만드는 자석(hexapole magnet)은 영구자석으로 되어 있으며 14.5 GHz 고주파는 도파관을 통하여 용기의 축과 평행한 방향으로 입사된다. 헬륨, 아르곤, 메탄(CH4), 이산화탄소(CO2)를 사용하여 빔 인출 및 이온 분리 실험을 진행하였으며, 본 논문에서는 운전조건의 최적화 과정을 수행하기 전에 진행된 초기 실험결과들에 대하여 논의한다. 그림 2는 헬륨을 사용한 경우의 질량 스펙트럼이다.
Ionophore ETH4120의 이온담체작용에 의한 란탄족원소이온의 액체/액체계면에서의 상전이를 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 순환전류주사 대시간전위차법(Chronopotentiometry with cyclic linear current scanning; CPCLCS)으로 고찰하였다. 수용액 중의 란탄족원소이온농도가 유기용액중의 착화제 농도보다 훨씬 높을 때 순환전압전류법과 CPCLCS 곡선에서 하나의 양극전류(수용액상에서 유기상으로 전이)파와 두개의 음극전류(유기상에서 수용액상으로 전이)파가 관찰되었다. 양극전류파는 1:1(금속:착화제) 착물형성과 관계되는 봉우리이고, 두 음극전류파는 각각 1:2와 1:3의 연속적인 착물형성과 관계된 파이다. 그러나 1:1 착물의 양극전류파와 대응하는 1:1 착물의 음극파와, 1:2 착물과 1:3 착물의 음극전류파에 대응되는 양극전류파는 나타나지 않았다. 이와 관련되는 이온 상전이 메카니즘을 검토하였다.
주쇄형고분자액정(CBA-10)의 PVT와 $^2H$-NMR측정으로 상전이에 따른 열역학적 특성을 고찰하였다. 부피 변화에 의한 NI 및 CN 상전이가 발생하였으며, 일정체적하의 상전이 엔트로피 $({\Delta}S_{NI})_V$와 $({\Delta}S_{CN})_V$값 12.6, $65.3J/mol{\cdot}K$를 각각 구하였으며, 체적변화에 따른 엔트로피는 일정압력하에 얻어진 전이엔트로피의 40~60%정도였다. $^2H$-NMR/RIS 해석으로 nematic conformation을 결정하였으며, NI 및 CN 상전이에 의한 conformation entropy를 구하여 PVT측정에서 구한 일정체적하의 엔트로피와 비교한 결과, 거의 대응하다는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 주쇄형액정의 상전이에 있어서 spacer conformation 변화가 중요한 역할을 하고 있음을 밝혔다.
본 연구는 활성알루미나, 베이어라이트, 미세결질베마이트, 슈도베마이트, 깁사이트 등의 수산화알루미늄을 각각 출발물질로 하여 알파알루미나를 제조하였고 출발물질에 따라 알파알루미나로의 전이온도와 결정성의 차이 및 비표면적, 밀도를 관찰하였다 베이어라이트는 상온에서 5시간 동안 수화반응 시켜 제조하였고, 미세결정질베마이트는 활성알루미나를 수열처리 하여서 제조하였다. 실험결과 활성알루미나, 베이어라이트, 슈도베마이트가 깁사이트와 미세결정질베마이트보다 낮은 온도에서 알파알루미나로의 전이가 일어났음을 알 수 있었고 알파알루미나의 결정성에서는 슈도베마이트가 가장 높은 것을 알 수 있었다. 그리고 130$0^{\circ}C$에서는 미세결정질 베미이트를 제외한 모든 출발물질이 알파알루미나로 전이되었음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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