열중량분석기를 이용하여 이산화탄소 분위기에서 알칼리계 염류가 에코(Eco)탄의 가스화 반응에 미치는 영향을 알아보았다. $750{\sim}900^{\circ}C$에서 탄산칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼슘, 백운석(Dolomite) 7 wt%의 알칼리염을 첨가한 것과 원탄을 이용하여 실험을 진행하였다. $850^{\circ}C$에서의 가스화 결과, 이산화탄소의 농도가 증가할수록 반응속도가 증가하는 경향을 관찰하였다. 그러나 70% 이상의 농도에서는 반응속도의 증가량이 크게 증가하지 않음을 관찰하였다. 가스화 반응속도는 7 wt% 탄산나트륨 > 7 wt% 탄산칼륨 > 원탄> 7 wt% 백운석 > 7 wt% 탄산칼슘 순으로 나타났다. $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$, $850^{\circ}C$ 그리고 $900^{\circ}C$의 등온, 상압조건에서 가스화 실험 결과, 온도가 증가할수록 반응속도가 증가함을 관찰하였다. 차(char)-이산화탄소 가스화 반응의 기-고체 모델은 volumetric reaction model (VRM)이 탄소 전환율 거동을 가장 잘 묘사했다. 이를 이용하여 얻은 탄산나트륨의 활성화 에너지는 83 kJ/mol로 가장 낮게 얻어졌다.
EV double cone 버너를 장착한 스월 예혼합 연소기를 대상으로 LES 수치기법을 적용하여 연소기내의 유동 현상과 연료/공기 혼합, 화염 거동에 대해 조사하였고, 공연비와 압력 변화에 따른 NOx, CO 농도 변화를 예측하였다. 버너에서 발생한 강한 스월로 인해 재순환 영역이 발생하였으며, 희박 예혼합 화염은 버너 출구부터 형성되어 0.2 m 이내에 존재하는 것으로 나타났다. 상압, 공연비 38.7인 해석 조건에서 NOx 발생량은 연소기 출구에서 0.59 ppm으로 예측되었고, CO는 화염면에서 다량 생성되나 출구로 갈수록 급격히 산화되어 출구에서 5.25 ppm으로 낮게 예측되었다. 또한, NOx 배출량은 공연비가 높아질수록, 압력이 감소할수록 줄어드는 것으로 나타났다. 설계 변경을 통해 다양한 연료 공급 형태에서의 NOx 배출 특성을 조사하였으며, 5 lance-hole 분사의 경우 가장 적은 NOx 배출 특성을 보였다.
지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.
본 연구에서는 에폭시(DGEBA)/폴리아미드/MPD/2E4MZ-CN 반응성 블렌드의 경화 촉진제 함량에 따른 블렌드계의 형태학적 특징 및 기계적 물성에 대해 고찰하였다. 본 블렌드계의 경화거동은 DSC, 기계적 강도는 UTM, 형태학적 특징 변화는 SEM을사용하여 관찰하였다. 이미다졸(2E4MZ-CN) 경화촉진제의 함량을 $0{\sim}3\;phr$까지 조절 하였으며, 경화 반응 온도는 $170^{\circ}C$에서 30분간 유지하였다. 경화 촉진제의 함량이 증가함에 따라 최대 발열 온도가 미세하게 감소하는 경향을 보였으며, 이는 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드에 의해 경화 반응이 거의 방해받지 않았음을 보여 준다. 폴리아미드 함량이 20 phr인 조건에서 에폭시 블렌드계는 co-continuous한 분산상을 보이며, 이 조건에서 경화 촉진제의 첨가에 의해 더욱 균일한 co-continuous한 분산상이 나타났다. 상압 플라즈마 표면처리에 의해 표면장력이 증가되어 집착력이 향상되었으며, 경화 촉진제의 함량이 2 phr에서 가장 우수한 집착력을 보여 20% 이상의 집착력 향상 효과가 있었다. 이것은 경화 촉진제에 의한 블렌드계의 형태학적 조절을 고려하면 구조용 접착제에서 보다 향상된 집착력과 연신율을 동시에 기대할 수 있음을 보여 준다.
모과의 휘발성 flavor 성분은 상압 수증기 증류법에 의해서 추출되었으며, 추출된 휘발성 flavor 성분은 중성, 염기성, 약산성 및 산성구분으로 분획되었다. 분획된 4구분중 산성 구분은 carboxylic acid를 동정하기 위하여 diazomethane법에 의해서 methyl ester화 시켰다. 각 구분중에 함유되어 있는 휘발성 flavor 성분은 fused silica capillary column을 장치한 고분해능 GC 및 GC-MS에 의해서 분리 동정하였다. 모과의 수증기 증류유출액으로부터 얻어진 휘발성 flavor 농축액 중에서 총 145성분이 동정되었으며, 이들은 지방족 탄화수소 3성분, 환상 탄화수소 1성분, 방향족 탄화수소 4성분, terpene 탄화수소 9성분, alcohol 17성분, terpenealcohol 3성분 phenol 6성분, aldehyde 21성분, ketone 7성분, ester 28성분, 산 27성분 furan 3성분, thiazole 2성분 acetal 2성분 lactone 3성분 및 기타 9성분이었다. Carboxylic acid를 제외한 나머지 휘발성 flavor 성분의 대부분은 중성구분으로부터 동정되었다. 중성구분은 다른 구분보다 상당히 높은 수득량을 나타내었으며, 관능검사의 결과에서도 중성 구분은 모과의 방향성을 재현시키기 위해서 필요불가결한 것으로 나타나다. 관능검사용 GC에 의해서 얻어진 결과에 의하면 1-hexanal, cis-3-hexanal, trans-2-hexanal, 2-methyl-2-hepten-6-one, 1-hexanol, cis-3-hexanol, trans, trans-2, 4-hexadienal 및 trans-2-hexanol은 풋 냄새의 주성분으로 생각된다. 한편으로, ester 화합물은 모과의 과일 냄새의 주성분인 것으로 생각된다.
Brilliant blue FCF에 대한 분해 특성이 우수한 광촉매를 제조하는 연구를 수행하였다. 먼저 전구체인 titanium (IV) sulfate와 zinc acetate에 침전제로 각각 NaOH, $NH_4OH$를 첨가하여 비교적 낮은 온도와 상압에서 중간상 형성 없이 1단계의 수열합성법으로 $TiO_2$와 ZnO를 제조하였다. $TiO_2$의 경우 제조과정에 양이온성 계면활성제인 CTAB을 첨가하여 제조하기도 하였다. 제조된 $TiO_2$와 ZnO의 결정성, 입자크기, 흡광도 등과 같은 물리적 특성을 확인하기 위해 XRD, Zeta-potential meter, DRS 등을 사용하여 분석하였다. 광촉매적 특성을 확인하기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 UV 조사 하에서 brilliant blue FCF의 광분해 특성을 조사하였다. CTAB을 첨가하지 않은 경우, $TiO_2$가 ZnO보다 입자가 작고 흡광도와 광촉매 반응의 초기속도가 큰 것을 확인할 수 있었다. 그리고 동일한 제조조건에서 CTAB을 전구체인 $Ti(SO_4)_2$ 농도의 1/10 첨가하여 제조한 $TiO_2$는 CTAB을 첨가하지 않은 것보다 brilliant blue FCF의 최종 제거율이 약 15% 정도 우수하였다.
1968년 10월 3일에 채취한 홍옥(紅玉)을 시료로 하여 12월 3일 까지 감압도에 따라 저장시험한 결과를 보면 1) 본(本) 시험에서 실험한 감압도에 따른 시험결과는 10cmHg의 저감압이 가장 효과적이었다. 2) 상온의 10cmHg 감압구 (No.2)가 냉장상압(No.5) 보다 우수하였다. 3) 감압저장에 Poly-ethylene film 포장의 겸용은 단기 저장에서는 보다 효과적이었으나 장기 저장에서는 생리장해로 인하여 폐과량 증가하였다. 4) 청과물의 선도(鮮度), 보지제, 증산억제제 및 위조방지제인 O.E.D. coating이 저장효과에 미치는 영향은 극히 미약하였다. 5) Sodium dehydro acetate의 처리는 홍옥의 저장에서는 아무런 효과가 없었다. 6) 전당 및 환원당은 전보(前報) 축(祝)의 저장시험 때와 같이 저장 초기에는 증가하고 일정기간 후는 다 같이 감소하였으며 10cmHg 감압구(No.6)에서 증가 및 감소율이 가장 낮았다. 7) 산 및 Vitamin 도 전보(前報)와 같은 경향이었으며 역시 저감압인 10cmHg 감압구(No.6)에서 감소율이 현저히 낮았다. 지금 까지의 실험 결과로 미루어 볼 때 사과의 저장에는 10cmHg로 감압저장하는 것이 가장 효과적이며 냉장감압 함이 더욱 좋다고 할수 있겠다.
폴리카보네이트의 표면에 무기계 $SiO_2$ 박막을 바인더로 코팅한 후 광촉매 특성을 갖는 $TiO_2$ 박막을 추가로 형성하여 모재의 특성을 향상시키는 연구가 수행되었다. 바인더로 사용되는 $SiO_2$ 박막은 광투과 특성이 우수하며, 상압플라즈마처리를 통한 친수성의 증가로 $TiO_2$ 함유 수용액의 도포성을 향상시켜 균일한 박막을 형성시킬 수 있었다. 약 200 nm이상으로 코팅된 $TiO_2$ 박막은 180~400 nm의 자외선을 차단하여 폴리카보네이트의 황변현상을 억제하고 내열성을 크게 향상하는데 기여하였다. 최외층에 형성된 $TiO_2$ 박막은 자외선의 흡수로 활성화되는 표면산화특성으로 유기 오염물의 분해반응 촉진과 표면의 친수성의 증가에 따른 자기세정특성을 나타내었다. $TiO_2$ 박막과 폴리카보네이트 기재 사이에 $SiO_2$ 박막의 적용은 기재의 부식에 의한 코팅된 $TiO_2$ 층의 박리를 억제하여 구조 안정성을 유지할 수 있었다.
4-도데카노일옥시벤젠술폰산나트륨(sodium dodecanoyl-4-oxybenzenesulfonate; DOBS) 염은 저온에서도 효과적인 표백력과 살균력을 나타내는 물질이다. 본 연구에서는 물(W)-극성 비양자성 용매 계를 사용하는 알칼리 조건하에서 dodecanoyl chloride와 sodium 4-hydroxybenzene sulfonate로부터 DOBS의 온화하고 효율적인 합성방법을 조사하였다. 먼저 물만을 용매로 사용하고 온도 또는 시간을 변화시키며 반응한 결과, 수율은 30 ℃와 1 h 이상의 반응 조건에서 대부분 약 5% 정도로 낮게 나타났다. 효율적인 용매 계를 발견하기 위하여 극성 비양자성 용매의 종류를 변화시키며 물과 혼합하여 제조한 다양한 용매계에서 수율에 미치는 영향을 평가하였다. 수율은 아세톤(acetone; AC)과 물을 혼합한 용매 계에서 가장 우수하였으며, 온화한 반응조건(30 ℃, 1 h 및 상압)의 반응에서 약 82%의 높은 값을 나타냈다. 제조한 DOBS는 높은 표백력 및 살균력을 보여 표백활성화제로서 활용이 가능함을 확인하였다.
비열살균기술로서 저온플라즈마 활용 가능성을 탐색하고자 유전체장벽 방전 플라즈마(DBDP)생성장치를 제작하여 최적 플라즈마생성 조건을 도출하고 Staphyloocus aureus를 대상으로 살균성능을 조사하였다. DBDP생성장치는 전력공급장치, 변압기, 전극, 시료처리부 등 네 부분으로 구성하였다. 인가전압은 단상 200 V AC를 사용하고, 변압기를 통하여 10.0-50.0 kV로 변환하고 10.0-50.0 kHz의 주파수의 펄스 구형파를 유전체인 세라믹 블록 내에 장치한 전극에 투입함으로써 상압에서 플라즈마를 생성하였다. 주파수를 올림에 따라 높은 전류가 유입되었고, 이에 비례하여 전력소비량이 증가하였다. 전류세기 1.0-2.0 A, 주파수32.0-35.3 kHz 범위에서 균일하고 안정적인 플라즈마 발생이 이루어졌으며 시료를 투입하지 않은 상태에서의 최적 전극간격은 1.85 mm 이었다. 전극간격을 높임에 따라 소비전력이 증가하였으나 시료 처리에 적합한 전극간격은 2.65 mm였다. DBDP 처리에 의한 온도상승은 최대 20$^{\circ}C$에 불과하여 열에 의한 생물학적 효과는 무시할 수 있었으며 따라서 비열기술임이 확인되었다. Staphyloocus aureus를 대상으로 DBDP 처리할 경우 초기 5분 동안은 살균치가 직선적인 증가를 보이다가 이후 다소 완만해지는 경향을 보였으며 1.25 A에서 10분간 처리 시 살균치는 5.0을 상회하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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