본 논문에서는 전위강하법을 이용한 접지저항 측정시 전위보조전극의 위치 및 각도의 영향에 대하여 기술하였으며, 측정시 오차를 최소화하는 기법을 제안하였다. 전위강하법은 이론적으로 전위와 전류의 측정원리에 근간을 두고 있으며 측정오차는 주로 보조전극의 위치와 각도에 기인한다. 전위보조전각의 위치에 의한 접지저항 측정값의 상대오차를 분석하기 위해 전류보조전극의 거리를 50[m]로 고정시키고 전위보조전극의 거리를 10[m]에서 50[m]까지 변화시키며 접지저항을 측정하였고 또한 전위보조전극과 전류보조전극 사이의 각도를 30[$^{\circ}$], 45[$^{\circ}$], 60[$^{\circ}$], 90[$^{\circ}$], 180[$^{\circ}$]로 변화시키며 측정하였다. 결과적으로 전위보조전극의 거리 증가 및 전류보조전극과 전위보조전극 사이의 각도가 감소할수록 상대오차가 작게 나타났다. 본 실험결과는 접지시스템의 접지저항을 측정할 때 전위보조전극의 위치를 결정하는데 활용될 수 있다.
다공성 멤브레인 필터를 템플레이트로 이용하여 전도성 고분자를 중합하면 템플레이트의 형태대로 나노 또는 마이크로 사이즈의 전도성 고분자 구조물을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 전기화학 중합법을 템플레이트 합성 과정에 이용하여 전극에 고착된 전도성 고분자 미세 구조물을 얻었다. 이 전기화학 템플레이트 합성 방법에서의 관건은 플라스틱 템플레이트를 ITO 또는 금속 전극위에 부착시키는 일이다, 이 때 전극은 전기화학 특성을 보지하여야 한다 이를 위하여 PEDiTT(poly-3,4-ethylenedithiathiophene) 용액과 PVA (polyvinyl alcohol) 용액을 블랜딩히여 얻은 복합체(composite)를 접착제로 이용하여 다공성 멤브레인 필터를 전극에 부착시켜 템플레이트 전극을 제작하였다. 이 전극을 피롤농도가 0.5M인 중합용액에 넣은 후 전해반응으로 템플레이트의 기공 안으로 폴리피롤이 합성되도록 하였다. 폴리피를 형성여부를 확인하기 위하여 템플레이트의 제거 전과 후의 전극 모습을 SEM이미지로 얻어서 확인하였다 또한 순환전압전류댑으로 전류 곡선을 얻어 확인하였다. 비교적 면적이 큰 작업 전극과 매우 작은 미소전극을 상대전극으로 구성한 전해 중합계를 이용하여 큰 작업 전극의 국소 부분에만 전도성 고분자의 전해중합을 시도하였다. 이를 위하여 마이크로 크기의 전극을 상대전극(Counter Electrode)으로, 그리고 템플레이트가 부착된 전극을 작업 전극(Working Electrode)으로 하는 2전극계를 구성하여 이용하였다. 이 전해계를 이용하여 얻은 미세구조물은 템플레이트의 동공 크기와 같은 크기로 성장하였고 형태는 튜브나 막대기 형태를 보였다. 특히 상대전극의 위치를 조정하여 원하는 위치에 튜브형태의 미세구조물을 합성하였다. 최종 합성조건으로는 $250{\mu}m$ 전극은 인가전위 4V로 100초간 중합시간, 그리고 $10{\mu}m$전극의 경우는 인가 전위 6V에 시간은 30초 동안 중합할 때 고분자가 멤브레인 동공 밖으로 넘쳐나지 않는 만큼 성장함을 알았다.
자동차 시장의 확대에 따라 자동차 모터의 필수 소재로 희토류금속인 Nd에 대한 수요가 급증하고 있다. Nd를 제조하기 위하여 Nd2O3와 Ca계 합금의 열 환원반응에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 본 연구에서는 Nd2O3의 환원제로 사용되는 Ca계 합금인 Ca-Cu를 CaCl2 용융염에서 전기분해반응을 통해 제조하였다. 전기분해반응의 작업 전극과 상대전극으로는 Cu 와이어와 흑연을 각각 사용하였다. 기준전극은 AgCl:CaCl2=1:99 mol%로 혼합한 혼합물에 Ag 와이어를 넣어 제작하였다. 순환전압 전류법 결과에 의하면 -1.8 V의 전위부터 작업전극의 표면에 Ca2+의 증착이 관찰되었으며, CaCl2 염의 온도가 증가할수록 Ca2+의 환원전위가 감소하였다. 시간대전류법 실험을 통해 계산된 Ca2+의 확산계수는 5.4(±6.8)×10-6 cm2/s으로 나타났다. 또한, Cu 전극에 일정한 전위를 가해 Ca-Cu 액상합금을 제조하였으며 제조된 합금은 EDS line scan을 통해 인가 전위의 증가에 따라 Ca의 전기화학적 삽입이 증가함을 확인하였다. -2.0 V보다 음의 전위를 인가하여 제조한 Ca-Cu 합금의 조성비는 Ca:Cu=1:4임을 확인하였다.
본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.
콘크리트 내의 부식전위는 노출환경 및 배합에 따라 크게 변화한다. 본 연구에서는 피복 두께, 염화물 농도, 물-시멘트 비를 변수로 하여 RC 시편을 제조하였으며, 철근과 표면과의 전위차를 평가하는 HCP 측정을 수행하였다. 또한 매립된 철근과 상대전극을 이용하여 OCP의 측정하였다. 한천과 NaOH 수용액을 이온교환물질로, Hg/HgO를 기준전극으로 사용하여 OCP를 측정하였는데, HCP에 비하여 온도에 더욱 민감하게 작용하였다. 영향 인자 중 존치 기간 및 염화물 농도는 피복 두께 및 물-시멘트 비보다 상대적으로 큰 영향을 가지고 있었다. 또한 전체 측정된 HCP 및 OCP는 피복 두께 및 물-시멘트와 뚜렷한 선형관계를 나타내었다. 다중회귀분석을 통하여 HCP와 OCP의 관계를 정량화하였으며 온도를 고려하여 개선된 상관성을 도출하였다.
시금치의 뿌리 조직과 ferrocene을 탄소반죽 전극에 고정하여 과산화수소를 정량할 수 있는 전극을 만들었다. Ag/AgCl 전극에 대하여 -0.3~0.0V의 전위의 범위에서 전극의 감도를 관찰하였으며 전극의 감응시간은 11.8sec로 나타났다. 전극의 검출한계는 $2.25{\times}10^{-6}M$ 이었으며, $1.0{\times}10^{-3}M$ 과산화수소를 이용해 15회 반복 측정한 결과, 상대표준편차는 1.87% 이었다. 효소전극의 감도는 19일 사용 후 40%로 감소하였다.
The corrosion experiment was performed for 120 hours on the specimens in the natural seawater tank with four steps of the loaded torsional stress. The surface corrosion pattern of SCM440 area was showed global corrosion and narrow pitting, that was cause by galvanic corrosion between friction welded IN713LC and SCM440. But corrosion does not proceeded from IN713LC area. Initially, the average relative electrode potential and corrosion current were decreased suddenly, by and large, it was stabilized gradually tend to decreasing with the elapse of the immersion time. The corrosion rate was decreased by increasing the load stress, but 200 MPa specimen was showed most large value.
본 연구에서는 고체전해질셀 내에서 작업전극으로 사용된 $V_2O_5$의 전기화학적 특성을 알아보기 위해 YSZ를 고체전해질로 사용하여 전기화학셀(1-Butene+$O_2$, $V_2O_5{\mid}YSZ{\mid}Ag$, $O_2$)을 구성하였다. 상대전극인 Ag는 소성에 따라 sintering이 일어나고 $3{\mu}m$ 이상의 기공을 갖는 구조를 얻었다. 작업전극은 소성조건에 따라 부분산화반응에 영향을 주는 (010)면이 발생되었다. $V_2O_5$의 1-부텐에 대한 주요생성물은 부타디엔이었고 SEP (solid electrolyte potentiometry) 기술을 이용하여 작업전극상에 흡착된 화학종의 화학포텐셜을 측정하였다. 가스조성에 따른 개로전위 (OCV; open circuit voltage)를 측정하여 표면 산소종에 혼합전위의 발생을 확인하였다.
탄소분말과 Nujol oil의 carbon paste 혼합물에 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN)을 섞어서 Cu(Ⅱ)이온에 감응하는 수식전극을 제작하였다. Cu(II) 이온이 포함된 완충용액에 전극을 담구어 전위를 가하지 않고 PAN-수식전극의 표면에 Cu(II) 이온을 석출시킨 후, 전해액으로 옮겨 일정시간 동안 일정 전위에서 환원시켰다. 그런 다음 양의 방향으로 전위를 주사함으로써 좋은 전압전류파를 얻을 수 있었다. 전극표면을 산용액에 담금으로써 재생시킬 수 있었다. 전극의 재현성은 석출/측정/재생의 순으로 5회 반복실험하여 조사한 결과 상대표준편차는 6.1${\%}$였다. 시차펄스 전압전류법으로 조사한 경우 2.0 ${times}$ 10$^{-7}$M에서 1.0 ${times}$ 10$^{-6}$ M의 농도 범위에 걸쳐 직선성이 성립했으며, 검출한계는 6.0 ${times}$ 10$^{-8}$ M이었다. Cu(II) 이온을 정량하는데 있어서 EDTA와 oxalate 이온을 제외한 다른 공존이온의 영향을 별로 받지 않았다.
간편하게 만들어진 흑연연필심 작업전극을 사용한 순환전압전류법과 사각파형 벗김 전압 전류법으로 살충제 페니트로치온을 정량하였다. 최적분석조건을 연구한 결과 기존의 전기화학적 분석법들 보다 정밀하고 낮은 검출한계에 도달하였으며 이들 조건은 다음과 같다. 수소이온농도: 3.7 pH, 벗김 사각파형 주파수: 500 Hz, 벗김 사각파형 증폭률: 0.1V, 벗김파형 상승전위: 0.005V, 석출전위: -0.9V, 석출시간: 500초에서 벗김전압전류법과 순환전압전류법의 페니트로치온 농도 검출한계는: 6.0 ngL1 (2.164×1011 molL-1) 이었다. 상대표준편차는 10 ugL-1을 15번 반복측정하여 0.30%의 정밀도 였으며. 위 최적 조건에서 실시간 살아있는 세포에서 분석 응용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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