This paper describes the development of the calibration system for a multi-axis force/moment sensor and its uncertainty evaluation. This calibration system can generate the continuous forces (${\pm}Fx,\;{\pm}Fy$ and ${\pm}Fz$) and moments (${\pm}Mx,\;{\pm}My$ and ${\pm}Mz$). Many kinds of multi-axis force/moment sensors in industries should be carried out the characteristic test or the calibration with the calibration system that can generate the forces and the moments. The calibration systems have been already developed are the disadvantages of the low capacity, the generation of step forces(10N, 20N ...) and step moments(1Nm, 2Nm ...) with weights, the high coasts in manufacture and so on. In this paper, the calibration system for a multi-axis force/moment sensor that can generate the continuous three forces and three moments was developed. Their ranges are $0{\sim}2000N$ in all force-directions and $0{\sim}400Nm$ in all moment-directions. And the system was evaluated in the expanded relative uncertainty. They were ${\pm}0.0004$ in all forces ${\pm}Fx,\;{\pm}Fy$ and ${\pm}Fz$, and ${\pm}0.0004$ in all moments ${\pm}Mx,\;{\pm}My$ and ${\pm}Mz$.
ISO 6145-5에 의거한 동적 부피 측정법을 이용하여 교정용 혼합가스를 제조하고 그 불확도를 평가하였다. 내경 0.25 mm, 길이 50 cm 규격의 10개의 모세관을 병렬 배치하고, 성분 가스와 희석 가스가 흐르는 모세관 개수를 조절하는 방법으로 혼합 가스의 희석 비율을 결정하였다. 모세관은 각종 가스에 대하여 낮은 흡착 용량을 가진 PTFE 재질의 것을 사용하였으며, 유로의 설정은 열을 발생시키지 않는 mechanical valve를 사용하였다. ISO 6145-5의 요건을 구현하는 본 장치를 이용하여 제조된 희석 가스의 농도는 (주)리가스에서 제조한 마스터급 표준가스를 이용하여 비교 평가하였다. ISO 6143의 비교법을 이용한 교정 후 제조된 산소 표준가스의 농도 편차는 대부분의 희석 영역에서 상대비 0.2% 이내, 황화수소 표준가스의 농도 편차는 상대비 1% 이내임을 확인하였다. 이 결과는 본 장치를 통해 제조한 표준가스가 대기환경 측정용 등 저농도 표준가스를 이용한 교정 곡선 획득용으로 사용하는데 충분한 성능을 가지고 있음을 증명하는 것이다.
이온크로마토그래피(IC) 시스템을 이용하여 눈 시료의 이온성분을 측정하기 위해 IC 시스템의 성능평가, 시료 병의 세척법, 필터 적용에 따른 문제점을 조사하였다. 이를 바탕으로 이온성분 측정자료의 불확도 산출법을 연구하였다. 본 연구의 IC 시스템 검출한계는 양이온의 경우 0.01~0.26 ${\mu}g/L$, 음이온 성분들은 0.02~0.26 ${\mu}g/L$로 나타났다. 그리고 양이온과 음이온의 재현성을 나타내는 변동계수는 각각 0.4-17.4%, 0.1-27.6%로 조사되었다. BCR$^{(R)}$-408을 이용한 측정자료의 정확도 조사 결과 양이온과 음이온의 상대오차는 각각 4.5-12.0%, 1.3-5.6%로 나타났다. 시료 병에 대한 실험실 바탕시험 결과 유기음이온을 포함한 일부 성분들($CH_3CO_2{^-}$, $HCO_2{^-}$, $NH_4{^+}$)의 경우 다른 성분들에 비해 오염 가능성이 높은 것으로 조사되었다. $NO_3{^-}$ 성분의 바탕시험 결과는 시료 병 세척과정에 사용된 $HNO_3$의 잔류에 따른 오염영향으로 나타났다. 그리고 눈 시료 용융액의 불용성 입자를 제거하기 위해 필터를 사용할 경우 일부 이온 성분들은 필터로부터 직접 용출되는 것으로 조사되었다. 따라서 사용 전에 증류수(~ 6 mL)로 세척하는 것이 필요하고 지역별로 눈 시료의 농도 특성을 고려하여 선별적으로 필터를 적용해야 한다. 마지막으로 그린란드 북서부 내륙의 NEEM 캠프의 풍상 지역에서 채취한 눈 시료의 이온성분 측정 자료의 불확도를 산출하기 위해 이온 성분 가운데 $F^-$ 측정 자료에 대해 불확도를 결정하였다.
This paper describes the calibration method and the evaluation method of relative expanded uncertainty for a multi-axis force/moment sensor. This sensor should be calibrated to be use in the industry. Now, the confidence of the calibration result is expressed with interference error. But it is no inaccurate, because an interference error, besides, a reproducibility error of the sensor, a error of this six-axis force/moment sensor calibrator, and so on. Thus, in order to accurately evaluate the relative expanded uncertainty of it, the concept of the uncertainty should be induced, and these errors must be contained in the relative expanded uncertainty. In this paper, the calibration method is exhibited and the evaluation method of the relative expanded uncertainty is also exhibited. And, a six-axis force/moment sensor was calibrated and the relative expanded uncertainty was evaluated.
최근 피부의 마찰계수를 이용하여 한의학에서의 체질을 구별하는 연구가 활발히 이루어지고 있다. 피부의 마찰계수는 여러 고문헌에서도 알려져 있듯이 태음인과 소양인의 체질을 구별하는 인자로 활용되고 있다. 본 연구에서는 다축 로드셀과 일정하중식 접촉 프로브를 이용하여 피부의 마찰계수를 정량적으로 측정하는 장비를 개발하였고 이의 측정 불확도를 측정하였다. 개발된 장비의 상대 반복도는 2 %였다. 태음인과 소양인의 체질진단 구분을 위해 왼속 손등을 측정부위로 선택하여 실험한 결과 약지를 따라 측정하는 것이 가장 효과적임을 알 수 있었다. 20명의 피험자를 대상으로 임상측정을 한 결과, 개발된 장비의 경우 3 % 이내의 측정 불확도를 가지고 태음인과 소양인의 체질 구분을 할 수 있었다.
철강 중의 미량 붕소는 소재의 기계적, 물리적 특성에 중요한 영향을 준다. 즉발감마선 방사화 분석법에 의해 저합금강 시료 중의 미량 붕소를 측정하였다. 시료는 한국표준과학연구원에서 제조한 저합금강 표준물질KRISS 101-01-C21~C26을 이용하였으며, 측정방법의 유효성 확인을 위해 NIST SRM 362, 364, 1761, 1762를 정확도관리용 시료로 사용하였다. NIST SRM 362를 제외하고는 측정 농도가 인증값의 불확도 범위내에서 잘 일치하였다. 불확도는 ISO guideline에 따라 평가하였으며, 포함인자 2를 적용하여 확장불확도를 산출하였다. 붕소 농도 mg/kg수준에서 상대확장불확도는 3%에서 7% 사이였다. 그 결과를 용매추출-유도결합플라스마 방출분광분석결과와 비교하여 제시하였다.
혈청 내 콜레스테롤을 정량분석하기 위한 일차분석법으로 동위원소희석 액체크로마토그래피/질량분석법(isotope dilution liquid chromatography/mass spectrometry)을 사용하였다. 콜레스테롤은 Thermo ODS hypersil $C^{18}$ 칼럼을 사용하여 분리하였고, 이동상은 100% 메탄올, 유속은 0.3 mL/min으로 하였다. 콜레스테롤과 콜레스테롤-$3,4-13C_2$는 $[M-H_2O+H]^+$이온에 해당하는 m/z 369.4와 371.3에서 모니터링하여 정량에 합당한 크로마토그램을 얻을 수 있었다. 방법의 유효성을 증명하기 위해서 NIST SRM 909b를 분석한 결과 인증값과 불확도 범위 내에서 일치하는 것을 확인하였다. 이 방법을 바탕으로 혈청 인증표준 물질 4 종류를 제조하여 인증을 실시하였다. 인증 결과, 반복성의 상대표준오차는 0.1~0.8%, 재현성의 경우 0.24%이하, 확장 불확도는 95% 신뢰도구간에서 약 1.43%로 나타났다.
소변 중 크레아티닌의 정상적인 농도범위는 30 - 300 mg/dL로 마약류 감정에 앞서 크레아티닌농도를 측정함으로써 소변 시료의 유효성을 확인하고 있다. 크레아티닌 농도 측정을 위해 액체크로마토그래피-질량분량분석법(LC-MS/MS, liquid chromatography-tandem mass spectrometry)을 사용하였다. 우선 소변 시료를 고속으로 원심분리한 후 10 ${\mu}L$를 분취하여 증류수 390 ${\mu}L$와 혼합하여 희석하였다. 희석된 시료 20 ${\mu}L$에 내부표준물질(5 ${\mu}g/mL$) 30 ${\mu}L$와 acetonitrile 10 ${\mu}L$를 첨가하여 혼합한 후 여과한 시료를 LC-MS/MS에 주입하였다. 크레아티닌은 multi-mode ODS column (Scherzo SM-C18, 75 ${\times}$ 2.0 mm, I.D. 3 ${\mu}m$)을 이용하여 분리하였고, 이동상은 0.2% formic acid와 acetonitrile로 구성되었으며 유속은 150 ${\mu}L$/min으로 하였다. 크레아티닌과 내부표준물질은 [M+H]$^+$ precursor ion과 특징적인 product ion을 한 쌍으로 m/z 114.0${\rightarrow}$ 86.0과 m/z 117.0${\rightarrow}$ 89.1에서 모니터링하여 정량에 적합한 크로마토그램을 얻을 수 있었다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 시료 희석, 검정 곡선, 재현성, 표준물질의 인자 순으로 측정불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였다. 실제 사람의 소변에서 크레아티닌 농도를 측정한 결과, 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 14.2%로 산출되었다.
This paper describes a deadweight force standard machine with the weight change mechanism which can be used as a primary force standards at a national metrology institute. Since commercial deadweight force machine can generate forces by hanging weights to the weight supporter serially, force steps from deadweight force measuring devices of each having different capacity. In order to increase the force steps, we have specially designed a weight mechanism in which the machine can select the necessary weights and generate the load by hanging the selected weights to the weight supporter. The machine can generate 속 force of the range of 2 kN to 110 kN with force step of 1 kN. All weights have been accurately compensated and calibrated by a mass comparator and its standard uncertainty is less than 2.2 ${\times}\;10^{-6}$. The relative expanded uncertainty of the machine is 1.3 ${\times}\;10^{-5}$.
식품첨가물로 사용되는 알긴산나트륨은 알긴산염류로서 안정제, 증점제, 유화제 등의 기능을 한다. 알긴산나트륨의 정량법은 전처리가 복잡하고 분석시간이 많이 소요되어 상대적으로 간편하고 보편적인 분석법 연구가 요구되고 있다. 분석장비로는 HPLC-UVD 및 Unison US-Phenyl 컬럼을 사용하였으며, 전처리 조건으로 진탕기를 이용하여 실온에서 150 rpm으로 180분간 추출하였다. 알긴산나트륨의 표준용액을 5개 농도 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성(R2)은 평균 0.9999로 측정되었으며 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 3.96 mg/kg, 12.0 mg/kg이었다. 또한, 천사채를 이용해 얻은 일내 및 일간 평균 회수율과 정밀도는 각각 98.47-103.74%, 1.69-3.08 RSD%이고, 빙과류에 대한 일내 및 일간 평균 회수율과 정밀도는 각각 99.95-105.76%, 0.59-3.63 RSD%이다. 상대불확도%는 CODEX의 기준에 적합한 1.5-7.9%의 결과를 나타냈다. 본 연구에서 확립한 방법의 적용성 검토를 위해 총 103개 품목에 대한 알긴산나트륨의 함량을 정량한 결과 당면, 유탕면, 당류가공품 유형 순으로 높은 검출율을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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