후 컬럼 동위원소 희석법의 불확도를 HPLC-ICP/MS에서 Selenomethionine을 분석할 경우에 대하여 간단히 연구하였다. 주요하다고 생각한 오차의 원인으로 셀레늄 동위원소 용액의 농도와 흐름속도, 스파이크 용액과 시료 용액에서의 셀레늄 원자량, 그리고 스파이크된 시료용액에서 측정된 동위원소의 비를 선택하였다. 각 요인에 따른 불확도를 구하고 전체 농도의 불확도에 미치는 요인을 계산한 결과, 각각에 대하여 54.4%와 0.61%, 0.0072%와 0.018%, 그리고 45.0%를 얻었다. 가장 큰 요인은 스파이크 동위원소 용액의 농도이며 두 번째는 스파이크가 첨가된 시료용액에서의 동위원소비이었다. 스파이크 용액의 질량흐름속도와 원자량의 불활도는 크게 영향을 끼치지 못하였다. 계산된 전체불확도는 $126.30ng{\cdot}g^{-1}$ SeMet 표준용액에 대하여 $1.46ng{\cdot}g^{-1}$으로서 실험결과는 $127.09ng{\cdot}g^{-1}$을 얻었고 상대불확도는 1.20%이었다.
검출기의 분광감응도 표준으로부터 출발하여 SI 기본 단위의 하나인 칸델라(candela)눈금의 불확도는 복사계 개구의 면적 측정 불확도에 의해서 제한을 받는다. 칸델라 눈금을 새로 실현하기 위하여 다이아몬드 선삭가공기를 사용하여 개구의 가장자리가 칼날과 같도록 가공하였다. 이 개구를 디지털 되먹임 알고리듬을 채용한 x-y 이송대에 설치한 후, 출력이 안정화된 레이저 광선을 빔 허리가 5 $\mu\textrm{m}$ 이하가 되도록 집속시키고, 이송대를 이동하면서 개구의 가장자리 좌표를 칼날주사 방법으로 검출하였다. 이 좌표들을 지나는 최적의 타원을 최소 제곱법으로 결정하여 개구의 면적으로 구하였다. 측정 불확도를 분석한 결과 제작한 장치의 면적 측정의 상대 측정 표준 불확도(k=1)는 8${\times}$$10^{-5}$이다.
발전용원자로에서 뱃치방식으로 환경으로 배출된 액체유출물 내에 함유된 방사능 평가 결과에 오차를 유발하는 시료채취, 제조, 방사능 계측, 유출물 배출체적 측정 등 다양한 인자를 분석하였다. 환경배출 방사능 평가에 포함된 많은 인자들은 단일 측정에 의해 얻어지고 환경배출 방사능의 참값을 알 수 없음에 따라, 평가결과의 오차를 예측하는 것은 원칙적으로 불가능하다. 이에 따라 1993년 ISO가 권고한 측정의 불확도 표현지침에 근거하여 액체폐기물 배출방사능에 대한 불확도 평가모델을 수립하고 가상적인 조건에 대한 액체유출물 환경배출 방사능 평가결과의 불확도를 평가하였다. 그 결과, 액체유출물을 통한 환경배출 방사능 평가결과에 불확도를 유발하는 인자의 상대적인 기여도는 배출폐액의 체적, 시료의 체적, 총방사능 계측값의 순서를 갖는 것으로 나타났다. 또한 개별 변수의 확률분포와 특성값을 토대로 몬테칼로 모사법을 적용하여 최종 환경배출 방사능 평가결과의 확률분포를 해석함으로써, 지금까지 단일 값을 평가 및 보고되었던 발전용 원자로의 액체상 방사성물질 환경배출량이 실제로는 일정한 확률분포를 갖고 있음을 확인하였다.
유전체 공진기법을 이용하여 초전도체 박막의 표면저항을 측정할 경우, 공진기의 $Q_U$로부터 초전도체 박막의 표면저항을 구하기 위해 알아야 하는 G-factor를 시뮬레이션과 전자기장 해석을 이용해서 구한 후 두 값을 비교하였다. 시뮬레이션 과정에서 사용된 mesh 수가 증가할수록 시뮬레이션으로 구한 G-factor의 크기와 전자기장 해석을 통해 얻은 값 간의 차이가 줄어들게 됨을 확인하였다. 공진기에 따라 mesh 수 증가에 따른 G-factor의 정확도 증가가 조금씩 다르게 나타났는데, 이는 공진기와 유전체의 크기에 따라 simulation program이 계산하는 개당 mesh의 크기가 각기 다르기 때문으로 여겨진다. 19.6 GHz의 공진주파수를 지닌 사파이어 공진기의 경우 시뮬레이션과 전자기장 해석을 통해 구한 G-factor의 차이를 이용하여 표면저항의 불확도 추정치를 온도의 함수로 구했으며 $Q_U$를 2 % 이내의 상대 불확도로 측정할 경우 G-factor의 불확도 변화에 따른 표면저항의 상대 불확도 변화를 확인하였다. 본 연구 결과는 전자기장 해석이 매우 어렵거나 불가능한 구조의 유전체 공진기 (예로서 open-ended 평행판 유전체 공진기)의 G-factor를 시뮬레이션을 이용하여 구하여 초전도체 박막의 표면저항을 $Q_U$로부터 측정하고자 할 때 측정 온도 구간에서 허용되는 표면저항의 불확도를 고려하여 G-factor의 시뮬레이션 시 사용되는 mesh 수가 결정되어야 함을 보여준다.
소각재를 이용한 다이옥신의 매체특성이 반영된 표준물질 제조 기법을 정립하고, 균질성 및 안정성이 확보된 숙련도 평가용 시료로서의 적용 가능성을 평가하였다. 국내 환경분석에 적합한 폐기물 분석용 다이옥신 표준물질을 제조하여 10회 이상 반복 측정한 결과, Dioxin 17개 이성체별 농도의 상대표준편차는 2.6~15.7%로 나타냈다. 측정결과를 일원분산분석(one-way ANOVA)을 이용하여 균질도를 평가하였다. 측정과정과 균질도를 이용하여 불확도를 평가한 결과, 다이옥신의 확장불확도 값은 0.114~7.091로 산정되었다.
This paper describes the design of a 6-component force/moment calibration machine with having the maximum capacities of 500 N in forces and 50 Nm in moments. To be used for the characteristic of a multi-component load cell. this machine consists of a body, a fixture, a force generating system, a moment generating system and weights. We have also evaluated the accuracy of the calibration machine. Test results show that the expanded relative uncertainty for force components $\pmFx,\;\pmFy\;and\;moment\;components\;\pmMx,\;\pmMy\;are\;less\; than\;8.6\times10^{-4}$, and force components +Fz, -Fz and moment components $\pmMz\;is\;less\;than\;1.6\times10^{-3},\;2.0\times10^{-5},\;1.7\times10^{-3}$ respectively.
본 논문에서는 양방향 반사율 분포함수의 이론과 제작된 측정시스템 및 측정불확도의 평가방법을 소개한다. (380~1500) nm의 분광 양방향 반사율 분포함수를 $(-75{\sim}75)^{\circ}$의 각도 범위에서 측정할 수 있는 측정시스템을 제작하였고, 상관관계가 있는 불확도 성분과 상관관계가 없는 불확도 성분으로 나누어 측정불확도를 평가하였다. 평가 결과, 제작된 양방향 반사율 분포함수 측정시스템의 상대확장불확도는 3% (k=2) 이하로 평가되었다.
대마 흡연 여부 확인을 위해 사용되는 모발 중 대마 대사체 정량분석 결과의 측정불확도를 평가하였다. 대마초 성분 중 활성물질은 ${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol이며 대사과정을 거쳐 생성된 주요 대사체는 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THC-COOH)이다. 따라서 생체 대사물질인 THC-COOH는 대마 흡연 여부를 판단하는 지표물질로 사용되고 있다. 실험방법은 모발의 세척, 건조, 질량측정, 세절, 가수분해, 비드를 이용한 액체-액체 추출, 유도체화 반응 및 기기분석 과정으로 구성되었다. 측정의 소급성이 유지될 수 있도록 상위 규정기로부터 하위 측정기까지 교정을 통해 확보하였다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 산출 결과, 재현성, 회수율, 검정곡선, 표준물질, 질량측정의 요소 순으로 불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였고 재현성의 요소가 측정불확도에 가장 큰 영향을 미치고 있었다. 실제 대마 복용자의 모발을 분석한 결과 대마 대사체 농도 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 17% 이였으며, 본 연구의 측정불확도 평가 결과는 향후 분석방법의 개선 및 측정결과의 신뢰도 제고를 위한 근거자료로 활용할 예정이다.
주파수 안정화 레이저 광원은 10-6 이상의 상대 불확도가 필요한 간섭계에서 널리 쓰이고 있으며 특히 변위 측정 시스템에서는 반드시 쓰이고 있다. 상용화된 많은 변위 측정 시스템은 신호 대 잡음비가 우수하고 광학계의 정렬이 더 쉬운 헤테로다인 방식을 채택하고 있으며 이를 위해서 서로 수직 선형 편광인 다른 주파수의 광을 내보내는 광원이 필요하다. 현재 헤테로다인 변위 측정 시스템에 쓰이고 있는 광원은 이중 주파수 광원을 만드는 방식에 따라 지만 효과(Zeeman effect)를 이용한 지만 레이저(HP사)와 음향-광 변조기(Acousto-optic modulator)를 이용한 이중 주파수 레이저(Zy해사)가 있다. (중략)
사파이어는 우수한 광학적, 물리적, 화학적 특성을 가지고 있는 물질 중의 하나이며, 청색 발광특성을 나타내는 GaN와 격자상수, 열팽창 계수가 가장 유사할 뿐만 아니라 가격도 상대적으로 저렴하여 GaN 성장을 위한 기판으로 사용된다. 실제로 사파이어는 프로젝터와 전자파장치, 군사용 장비 등 다양한 분야에 응용되고 있으며, 발광 다이오드(LED)를 위한 기판으로 활용됨으로써 그 수요가 급격히 증가하고 있다. 그러나 사파이어 결정의 성장 중에 생길 수 있는 전위(dislocation)와 적층결함(stacking fault) 등의 결정 결함들은 결정 내에 존재하여 역학적, 전기적 성질에 큰 영향을 미칠 수 있다. 특히 사파이어가 청색 발광소자의 기판으로 사용되는 경우, 사파이어 기판 내부의 결정 결함은 증착되는 박막 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 사파이어의 보다 나은 응용을 위해서는 결함의 형성 메커니즘과 결정 결함의 평가기술 등에 대한 이해가 필요하고, 특히 결함의 정량적 평가 기술의 개발은 사파이어의 상용화에 중요한 핵심요소 중 하나이다. 결정 내 결함이 위치하는 부분은 분자나 원자간의 결합이 약하거나 높은 에너지 상태이므로, 결정의 표면을 적절한 산이나 염기 등을 이용하여 에칭하면 에칭반응은 결정의 전위 위치에 해당하는 부분부터 일어나 결정의 표면에 에치핏을 형성한다. 따라서 결정 표면에 나타나는 에치핏의 개수를 관찰하면 결정의 전위 밀도 파악이 비교적 간단하고, 에칭반응의 이러한 특징은 전위의 정량적 평가에 이용이 가능하다. 본 연구는 4인치 사파이어 조각기판을 수산화칼륨(KOH)으로 습식에칭 후 표면에 나타나는 에치핏의 형성거동과 이의 시간 및 온도 의존성에 관한 연구를 진행하였다. 또한 단결정의 전위밀도를 예측하기 위해 사파이어 조각시편의 단위면적당 에치핏의 개수를 파악하여 에치핏밀도(EPD, etch pid density)를 계산하였고, 값의 불확도(uncertainty)를 계산하여 전위밀도의 신뢰도를 평가하였다. 그 결과, 사파이어 조각시편의 에치핏밀도는 단위면적($cm^2$)당 약 ${\sim}10^2$개로 확인되었고, 이 값은 약 2%의 상대불확도를 가지는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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