• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권1호
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• pp.24-33
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• 2021

2019년 1월부터 11월까지 서울약령시장에서 유통되는 식·약 공용 농산물 총 187건을 대상으로 곰팡이독소 동시다성분 SPE 컬럼으로 정제 후 LC-MS/MS로 분석하여 곰팡이독소 8종의 동시분석법 유효성을 검증하고, 확립된 분석법으로 곰팡이독소 오염도 파악 및 위해평가를 실시하였다. LC-MS/MS를 이용한 동시분석법의 유효성 검증은 매질효과, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성으로 하였다. 매질 보정 검량선의 상관계수(r2)는 0.9999이상의 우수한 직선성을 보였고, 검출한계는 0.02-0.11 ㎍/kg였고, 정량한계는 0.06-0.26 ㎍/kg였고, 회수율은 81.2-118.7%였고, 상대표준편차는 0.33-8.90%로 우수한 재현성을 나타냈다. 확립된 분석법으로 검사한 결과 기준이 설정된 아플라톡신은 B1이 1.18-7.29 ㎍/kg (기준: 총 아플라톡신 15.0 ㎍/kg이하, B1 10.0 ㎍/kg이하)으로 기준 이내로 검출되었고, 아플라톡신 B2, G1 및 G2는 검출되지 않았다. 기준이 미 설정된 곰팡이독소는 푸모니신(0.84-14.25 ㎍/kg) 오크라톡신 A (0.76-17.42 ㎍/kg) 및 제랄레논(1.73-15.96 ㎍/kg)이 검출되었다. 위해평가 결과 아플라톡신 B1의 1일 인체노출량은 0.00052 ㎍/kg b.w./day였고, 푸모니신 및 제랄레논의 일일섭취한계량 대비 각각 0.04%, 0.24%였고, 오크라톡신 A의 주간섭취한계량 대비 4.76%로 우리나라 국민들이 식·약 공용 농산물 섭취로 인한 곰팡이 독소 위해도는 안전한 것으로 평가되었다.

• 한국전자파학회논문지
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• 제15권7호
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• pp.661-668
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• 2004

본 논문은 위버구조 low-IF 송신부를 구성하는 위버구조 혼합기의 출력단에 나타나는 스퓨리어스 신호를 제거하기 위한 방법을 제안한다. 스퓨리어스 신호는 고주파 혼합기를 사용한I/Q경로 신호의 이득 및 위상 부정합 그리고 I/Q신호를 위한 국부 발진기의 90$^{\circ}$ 위상 부정합에 의해 위버구조 혼합기의 출력단에 나타난다. 고주파 I/Q 경로 신호의 부정합은 스퓨리어스 신호로부터 진폭 부정합과 위상 부정합으로 유도되어 진폭 및 위상 부정합 정도에 의한 부호와 크기 함수로 검출하였다. 제안된 방법은 low-IF상향 혼합기의 출력단에 나타나는 송신 신호를 부정합 검출 회로의 고주파 혼합기에 공급하여 얻어지는 하향 변환된 기저대역 신호와 디지털 신호 처리부에서 수정된 기저 대역 신호와의 상관도를 구하여 진폭 및 위상 부정합을 보상하고 스퓨리어스 신호를 제거한다. 진폭 및 위상 부정합의 크기와 부호는 A/D 변환 후에 디지털 영역에서 독립적으로 결정되며, 부정합의 크기와 부호를 이용하여 디지털 신호 처리부에서 I/Q 경로 신호의 크기와 위상을 연속적으로 조절하여 스퓨리어스 신호를 제거한다. 본 논문에서는 수식적 해석과 성능 시뮬레이션 통하여 제안된 방법의 타당성을 검증하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권11호
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• pp.1791-1795
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• 2014

본 연구에서는 HPLC를 사용하여 채소류 식품군에서 비타민 K1의 분석법을 확립하고 이에 대한 분석법 검증하고자 하였다. 그 결과 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 부추 추출액의 피크유지시간이 일치하여 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9994 이상으로 높은 유의수준을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출한계는 0.1335 ng/injection volume($50{\mu}L$)이었고 정량한계는 0.2784 ng/injection volume($50{\mu}L$)으로 설정되었다. 일내, 일간분석에서 정밀도를 나타내는 변동계수(coefficient variation, CV)는 표준용액에서 각각 1.979%, 2.107%로 나타내었고 정확성은 99.439%로 나타내어 채소류에서 비타민 K1의 분석법이 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법에 따라 채소류의 비타민 K1을 분석한 결과 식품공전의 효소를 이용한 분석법보다 더 높은 추출률을 나타내었으며 다른 물질의 간섭 없이 분석 가능하여 채소류의 비타민 K1의 검출에 응용되어 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권4호
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• pp.366-371
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• 2015

농산물 중 hexaconazole 분석을 위해, GC-NPD를 이용하여 다종농약 다성분 분석법을 적용하고자 본 연구를 수행하였다. Hexaconazole의 다종농약 다성분 분석법 유효성 검증은 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 하였다. 0.025~5.0 mg/L의 농도에서 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.999이상의 우수한 직선성을 보였다. 상추에 0.04~4.0 mg/kg을 첨가한 농약의 회수율은 89.42~94.15%였고, RSD는 7.78%이하의 재현성을 나타냈다. 검출한계는 0.04 mg/kg였고, 정량한계는 0.11 mg/kg였다. 일간 및 일내 정밀도는 각각 2.42~3.49%와 4.90~7.78%였다. 본 연구결과에서 다종농약 다성분 분석법을 이용한 hexaconazole 분석은 매우 정확하고, 높은 재현성을 보여, 농산물 중 hexaconazole 분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제10권5호
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• pp.315-324
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• 1997

Benzo(a)pyrene을 비롯한 16종의 polycyclic aromatic hydrocarbon(PAHs)과 4종의 nitro-PAHs를 reversed-phase liquid chromatography/diode array detection (RPLC/DAD)를 이용하여 기울기용리법으로 분리하고, PAH류의 머무름거동에 영향을 미치는 인자들, 즉 탄소수, F인자, L/B ratio, 물에 대한 용해도 및 방해수소원자쌍의 수와 시료의 머무름과의 상관관계를 고찰하였다. 대부분의 PAH류는 탄소원자수와 F값이 커질수록 logk'이 증가하는 사실을 확인하였다. 그리고 몇 가지 이성체들과 nitro-PAH류들은 용해도가 크고, L/B값이 작으며, 방해수소원자쌍의 수가 많을수록 먼저 용리됨을 확인하였다. 각 PAH류의 검출한계는 100~500ng/mL 범위로 나타났으며, 실제 물시료에 대한 검출한계(method detection limit, MDL)는 0.1~0.5ng/mL 범위였다.

• 분석과학
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• 제27권4호
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• pp.201-212
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• 2014

발암성 및 잔류성을 갖는 다환방향족탄화수소(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 이하 PAHs)의 법적인 규제가 공산품 함유에로 확장된 현황에서, 본 연구에서는 속슬렛 추출에 의한 전처리 및 GC-MS 분석에 의한 공산품에 함유된 18종 PAHs의 정량 분석법을 확립하고 공산품 4종에서의 18종 PAHs 함유 여부를 분석하였다. GC-MS SIM 크로마토그램의 머무름 시간 및 피크 면적의 정밀도는 각 0.00%~0.05% 및 1.16%~3.69%의 RSD로 측정되었고 각 PAH의 농도 범위 0.3125 mg/L~5.00 mg/L에서 얻은 검정곡선은 상관계수 $R^2$값이 18종 모두 0.999 이상으로 산출되었다. 본 검정곡선을 이용한 18 종 PAHs의 GC-MS 기기분석의 정량 한계는 0.327 mg/L (Benzo[ghi]perylene)~0.464 mg/L (Acenaphthylene)로 산출되었다. 스파이킹에 의한 18종 PAHs의 속슬렛 추출에 의한 회수율은 DCM, 헥세인, 혹은 톨루엔 사용 시 모두 95%~105%로 측정되었고, 이상의 조건에서 국내에서 유통되는 공산품 4종에서 18종 PAHs를 분석한 결과, 3개 시료에서는 Phenanthrene이 정량한계 근방의 소량으로 검출되었고, 망치(손잡이 부분) 시료에서는 Phenanthrene을 비롯한 15종 PAHs가 최대 83.4 mg/kg~최소 8.5 mg/kg 범위로 검출되었다.

• 대한화학회지
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• 제61권2호
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• pp.51-56
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• 2017

N-니트로사민은 이차 아민과 아질산이 산성조건 하에서 니트로소화 반응을 통해 생성되는 니트로소 화합물이다. 약 300여종이 존재하며, 그 중 90%가 동물실험을 통해 발암성이 있음이 확인되었다. 1987년 IARC에서 NDMA와 NDEA를 Group 2A로 지정하였고, NDPA, NDBA, NPYR, NPIP, NMOR을 Group 2B로 지정하였다. 본 연구에서는 N-니트로사민류의 생물학적 모니터링을 위하여 소변 중 N-니트로사민류의 분석법을 확립하였다. 소변시료는 고체상추출(Solid phase extraction, SPE)을 통하여 전처리 한 후, LC-(APCI)-MS/MS를 이용하여 정량분석 하였다. 확립된 분석법의 정확도는 85.8~110.2% 이었고, 정밀도는 1.1~10.5%로 나타났다. 검출한계는 0.0002 (NDBA) ~ 0.0793 (NDMA) ng/ml 이었고, 검량선 회귀식의 상관계수($r^2$)은 0.999 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 실제 소변 중 N-니트로사민류의 평균 농도는 NDMA 2.645 mg/g creatinine, NDEA 0.067 mg/g creatinine, NMEA 0.009 mg/g creatinine, NDBA 0.011 mg/g creatinine, NPIP 0.271 mg/g creatinine, NPYR 0.413 mg/g creatinine 이고, NDPA와 NMOR은 검출되지 않았다. 추후 N-니트로사민류의 인체 노출량 평가 및 위해평가를 위한 기기분석방법으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권1호
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• pp.8-14
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• 2016

가열하지 않은 간편섭취 농산물의 섭취를 통한 세균 감염의 가능성을 줄이고자, 가정에서 쉽게 구할 수 있고 잔류에 대한 염려가 없는 천연 항균성 식품을 이용하여 세척할 경우, 물 세척에 비해 세균의 감소효과가 있는지 확인하고자 하였다. 여러 가지 항균성 식품성분 중 마늘의 allicin, 생강의 gingerol, 녹차의 catechin, 계피의 cinnamic aldehyde, 고추냉이의 allyl isothiocyanate의 단계별 희석액으로 세척한 후, 단순 물 세척의 세척효과와 비교한 결과, 단순 물 세척에 비하여 세균 감소의 효과가 큰 것으로 통계적으로 확인되었다. 간편섭취 농산물에서 검출된 Bacillus cereus 오염의 유래 및 연관성을 확인하고자 유전적 상관성을 분석해 본 결과 유사도가 매우 높은 균주들이 많이 검출되었다. 이 사실을 통해 간편섭취 농산물의 생산, 가공, 포장, 유통 등의 과정에서 공통적인 요인에 의한 지속적인 오염의 가능성 및 소비자의 감염 가능성을 파악할 수 있었으며, 감염을 예방하기 위한 사전적이고 체계적인 관리가 필요함을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제31권1호
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• pp.39-46
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• 2018

온라인 고체상 추출을 이용한 LC/MS/MS를 사용하여 carbaryl과 유기인계 농약 7 종을 동시에 분석하는 방법을 확립하였다. 분석 대상농약은 carbaryl, diazinon, methyl-demeton, fenitrothion, malathion, parathion, phenthoate, EPN 등 8 종이다. 본 연구에서는 온라인 고체상 추출과 LC/MS/MS의 ESI positive mode로 전처리 없이 물 시료 $500{\mu}L$를 직접 주입하여 10분안에 분석하였다. 농약 8 종의 회수율은 86.8~100 % 였고, 정확도는 90.6~98.8 %로 90 %이상이었고, 정밀도는 1.3~5.2 %로 나타났으며 검출한계 및 정량한계는 각각 $0.05{\sim}0.28{\mu}g/L$, $0.16{\sim}0.89{\mu}g/L$ 였다. $0.5{\mu}g/L$에서 $8.0{\mu}g/L$까지 다섯 개의 농도로 검량선을 작성한 결과 모든 물질의 상관계수(r2)가 0.99이상을 나타냈다. 방법의 유효성 평가를 한 결과 모든 내용에서 적합하므로확립한 분석방법으로 수질 시료에서 농약을 조사한 결과 모두 검출되지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제13권2호
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• pp.149-154
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• 1998

Vibrio cholerae non-O1 49균주와 V. Vibrio cholerae non-O1, V. mimicus, V. vulnificus와 V. parahaemolyticus의 균체 지방산(fatty acid methyl ester; FAME)을 gas liquid chromatogrphy로 분석하였다. 이들 분석자료를 통계학적으로 처리하여 Vibrio 종과 V. cholerae의 혈청형별 유연성을 비교 검토하였다. 검출된 지방산은 모두 41종이었고 분포량이 많은 것은 16:0, 16:1 cis 9, 18:1 trans 9/16/cis 11과 15:0 iso 2 OH/16:1 cis 9였다. 검출된 지방산 중에서 35종은 V. cholerae를 동정하는데 주요한 인자로 작용되었다 지방산분포를 UPGMA(비가중수리분석)으로 dendrogram을 작성한 결과 V. cholerae non-O!은 V. cholerae O1보다 V. choleare non-O1 중에서 O2, O5, O8, O10, O14, O27, O37, O39, O45와 O69의 총 10종류 혈청을 대상으로 지방산 조성에 의한 유사성을 검토한 결과 유사도가 92% 이상 수준에서 7개의 아종을 형성하여 혈청형과 지방산 조성간에는 유의할 만한 상관관계가 있었다. 따라서 V. cholerae non-O1의 동정 및 역학적인 조사시 지방산 분석은 유용하게 활용될수 있음을 알 수 있다.