본 연구에서는 기존 MgO의 염기세기를 증가시켜 전이에스테르화 반응에 있어 보다 좋은 활성을 가지는 촉매를 만들고자 하였다. MgO를 실험실에서 제조한 후 지지체로 사용하였으며 염기세기를 증가시키기 위하여 KF를 함침법으로 담지하였다. BET, XRD, XRF, $CO_2$ TPO로 촉매의 특성분석을 하였고, 대두유과 메탄올을 사용하여 바이오디젤을 합성한 후 지방산메틸에스테르 함유량을 측정함으로써 촉매의 활성을 알아보았다. 결과적으로, KF를 30% 담지한 촉매가 활성이 가장 좋은 것으로 나타났다. 이는 전이에스테르화 반응에서 중간세기 염기도가 더 많이 관여하기 때문으로 보인다.
생물학적 효소 반응 산업의 발전으로 인해 바이오매스 자원으로부터 젖산을 대량 생산하는 것이 가능해짐에 따라 젖산의 추가적인 탈수 반응을 통해 고흡수성 수지 SAP, 디스플레이의 점접착제 등의 원료가 되는 아크릴산을 생산하는 친환경 공정이 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 젖산 탈수 반응에서 높은 활성을 가지나, 비활성화가 빠른 단점을 가지는 NaY 제올라이트 촉매의 산점 및 염기점을 조절하여, 높은 아크릴산 선택도를 장시간 유지 가능한 촉매를 개발하고자 하였다. 첫번째로 NaY 모촉매에 부분적으로 칼슘을 치환하여 산/염기도를 변화시키고자 하였으며, 이온 교환법과 초기습식 함침법을 모두 적용하여 그 효과를 탐색하였다. 그 결과 직접적으로 Ca를 함침하는 것이 선택도 및 안정성 측면에서 우수한 것을 확인하였으며, 16시간 반응 동안 40% 수율의 AA를 안정적으로 생산하였다. 산/염기 특성 분석 결과, 함침된 Ca는 주로 CaO 형태로 촉매 외피에 존재하면서, 젖산 탈수 반응을 위한 추가적인 염기점으로 작용하는 것으로 나타났다. 추가적으로 NaY 모촉매의 산세기를 약화시키면서 기공 내외적으로 Ca을 고르게 분산시키기 위해, KOH 처리를 통한 탈규소화 후, Ca를 함침하였다. 그러나 기존 Ca-NaY 촉매 대비 아크릴산 선택도가 증진되는 효과는 관찰하지 못하였다. 최종적으로 KOH 처리 촉매에서 Ca 담지양을 1 wt%에서 5 wt%로 증가시켜 염기점 양을 증진시켜 보았다. 그 결과, 기존 1 wt% Ca가 함침된 촉매에 비해 아크릴산 선택도를 65%까지 증진시킬 수 있었으며, 24시간 반응 동안 촉매 안정성 또한 꾸준하게 유지되어, 젖산 탈수 반응에서 염기점 조절이 선택도 및 안정성 향상에 중요한 변수임을 제시하였다.
이 연구에서는 모델의 중요한 특징 중 하나인 '이그노런스'의 관점으로 화학 교과서 및 교사용 지도서의 내용을 분석하였다. 이는 2015 개정 교육과정에서 학생들의 모델링 역량을 기르는 것을 강조하고 있기 때문이다. 화학 교육과정에서 중요하게 다루는 내용인 산과 염기의 중화반응에 관련된 모델로 Arrhenius 모델과 Brønsted-Lowry 모델을 선정하고, 이에 관련된 '이그노런스'를 다룬 선행 연구와 대학 일반화학 교재 4종을 분석하여 연구의 분석 기준을 추출하였다. 추출한 분석 기준으로 2015 개정 교육과정의 화학 I 교과서 및 교사용 지도서 9종과 화학 II 교과서 및 교사용 지도서 6종을 분석하였다. 또한 개정 교육과정에 따른 내용의 차이를 비교하기 위해 2009 개정 교육과정의 화학 I 교과서 및 교사용 지도서 4종 그리고 화학 II 교과서 및 교사용 지도서 3종도 분석하였다. '중화 반응' 개념, '중성' 개념, '중화 반응의 양적 관계', '이온화도', '이온화 상수'에 관련된 내용을 중심으로 분석하였다. 연구 결과를 토대로, 모델의 '이그노런스'를 화학 교사들이 이해하고 학생들의 모델링 역량을 길러줄 수 있도록 교사용 지도서에 이와 관련된 내용을 제시하는 방안을 제안하였다.
본 연구에서는 카본블랙을 $N_2$-플라즈마 처리하여 표면 관능기를 변화시킨 후 백금을 담지시켜 전기화학적 활성을 향상시키는 방법에 대하여 고찰하였다. $N_2$-플라즈마 처리된 카본블랙의 표면특성은 FT-IR, XPS 그리고 산-염기도 측정법 등으로 분석하였으며, 전기화학적 특성을 알아보기 위하여 순환전류전압곡선(CV)를 측정하였다. FT-IR과 산-염기도 결과에 의하면 카본블랙을 300 W의 일정한 세기로 $N_2$-플라즈마 처리함으로써, 카본블랙 표면에 생성된 자유라디칼에 의해 새로운 염기성 관능기가 형성되어 처리시간이 증가할수록 염기도가 증가함을 알 수 있었다. C-N, C=N, $-NH_3{^+}$, -NH 그리고 =NH 등과 같은 새로운 염기성 관능기에 의해 염기도 값이 증가하였으나, 일정 반응시간 이후에는 카본블랙 표면에 도입한 약한 결합을 이루는 관능기가 파괴되어 새로운 관능기를 형성하지 못하고 아무런 영향을 미치지 못하는 것으로 판단된다. 결과적으로, 백금/카본블랙 촉매의 전기화학적 활성은 300 W의 세기로 처리하였을 때 최적의 표면처리 시간은 30초이다.
적정 화학반응에는 화학종의 전위차 변화뿐만 아니라 지시약의 색깔 변화도 포함된다. 전위차 적정에서는 종말점에서 전위의 급격한 변화를 측정하여 적정 곡선을 얻는다. 산-염기 적정은 일반적으로 지시약의 색 변화를 관찰하여 종말점을 결정함으로써 수행된다. 전위차를 측정하여 종말점을 결정하는 방법은 잘 확립 되어 상용화되어 있지만 색의 변화를 관찰하여 종말점을 얻는 장치는 많지 않은 실정이다. 적외선 광원과 감지기로 적정액 방울을 계수하고, 백색광원과 광 검출기로 종말점의 변색을 감지하여 아날로그-디지털 변환기인 아두이노 (Arduino)가 적용된 간단하고 정밀한 스펙트럼 종말점 검출 기구를 제작하였다. Spectrator는 지시약으로 티몰 블루를 사용한 산-염기 적정에서 재현성 측면에서 우수한 결과를 보였다. Spectrator 제작 과정과 이를 사용한 실험결과를 공유한다.
에너지기인 methoxy기$(-CH_2OCH_3)$, azido기$(-CH_2N_3)$ 그리고 nitrato기$(-CH_2ONO_2)$로 치환된 옥세탄(oxetane)의 단량체를 산촉매하의 중합반응에 관해서 반경험적인 MINDO/3, MNDO, AMI 방법 등을 사용하여 이론적으로 고찰하였다. 치환체 옥세탄의 친핵성 및 염기성은 옥세탄 산소원자의 음전하 크기로 설명할 수 있으며, 공중합하의 성장단계에서 옥세탄의 반응성은 옥세탄의 반응 중심 탄소의 양전하 크기와 친전자체의 낮은 LUMO 에너지에 좌우됨이 예측된다. 에너지화기 고리형 oxenium 이온형이 열린 carbenium 이온형으로 전환되는 과정은 oxonium 이온과 carbenium 이온 사이의 계산된 안정화에너지(약 10~20 kcal/mole)에 의하면 carbenium 이온이 더 유리함을 예측할 수 있다. 평형상태의 고리형 oxonium 이온과 열린 carbenium 이온의 농도크기가 반응메카니즘의 결정단계이며, 산촉매하의 형태와 계산을 기초로 하여 빠른 평형을 예상하여 볼 때 선폴리머 성장단계에서 SN1 메카니즘이 SN2 메카니즘보다 빠르게 반응할 것으로 예측된다.
이 연구에서는 2009개정 교육과정 및 화학 I 교과서에 제시된 전자 이동 모델과 산화수 변화 모델의 서술방식을 분석하고, 화학교육전공 교사들을 대상으로 각 모델의 제한 조건에 대한 인식을 알아보았다. 교육과정과 교과서에서는 전자 이동 모델, 산화수 변화 모델을 제시하고 있으나, 각 모델의 제한 조건을 무시한 혼성 모델도 있었다. 혼성 모델은 공유결합 물질의 산화 환원 반응을 전자 이동 모델로 기술하거나 산화수 개념으로 설명하는 경우에도 가상적인 전자 이동과 실제적인 전자 이동을 혼동하게 하는 문제를 가진다. 산화 환원 반응에 대한 화학교육전공 교사들의 인식을 조사하기 위하여 설문지 및 면담을 실시하였다. 연구 결과, 많은 교사들이 각 모델의 제한 조건을 인식하지 못하고 있었으며, 혼성 모델로 인해 산화 환원 반응을 산 염기반응과 구분하는데 어려움을 가지는 것으로 나타났다.
수용액에서 amlne류와 arylsulfonyl carbamate류를 반응시켜 다음과 같은 arylsulfonyl urea유도체들을 좋은 수율로 쉽게 합성할 수 있다 : 1) N-Arylsulfonyl-N'-arylurea 유도체, 2) N-Arylsulfonyl-N'-alkyl urea 유도체, 3) N-Arylsulfonyl-N'-heterocyclic urea 유도체. Arylsulfonyl urea의 합성에 관한 반응메카니즘은, 먼저 산-염기 반응에 의해 ion-pair형태가 만들어지고, 그 다음 사면체형 중간체를 형성하는 친핵성첨가반응, 그리고 산촉매에 의한 alkoxide ion과 양성자의 제거반응에 따라 일어난다.
Cyclic acetal류 산촉매하의 중합반응에 대해서 반경험적인 MINDO/3, MNDO, $AM_1$방법 등을 사용하여 이론적으로 고찰하였다. Oxacyclic acetal의 친핵성 및 염기성은 고리 아세탈의 산소와 음전하 크기로 설명할 수 있다. 공중합하의 성장단계에서 아세탈의 반응성은 반응 중심 탄소($C_2$)의 양전하 크기와 친전자체의 낮은 LUMO에너지에 좌우됨을 예측할 수 있다. 2-butyl-1,3-dioxepane의 성장단계의 화학종인 oxonuim 이온과 carbenium 이온 사이의 계산된 안정화 에너지는 5${\sim}$7kcal/mole로 carbenium 이온이 더 유리함을 예측할 수 있다. 공중합체의 성장단계에서 두 양이온형이 빠른 속도로 평형에 도달하며, 계산 결과에 의한 반응 좌표는 $S_N1$ 메카니즘이 $S_N2$ 메카니즘보다 빠르게 진행할 것으로 예측된다.
ETA(Ethanolamine, 에탄올아민)는 Amine의 일종으로 정밀화학 제품의 중간원료로서 화학제품 제조나 비행기 기관 및 원전 2차계통의 부식방지제, 이산화탄소와 같은 산성 성분을 흡수하는 흡수제로 각종 산업에서 다양하게 사용되고 있는 화학물질이다. 이러한 ETA는 탄소와 질소, 산소로 이루어진 매우 안정된 유기화합물로 상온에서는 휘발성을 띠지만, 산/염기 평형상수가 9 이상이므로 9 이하일 경우에는 수중에 존재하며 COD 및 T-N을 유발하므로 제거해야 한다. 따라서 본 연구에서는 수중에 존재하는 ETA를 제거하기 위해 온도와 농도에 따른 양이온교환 및 재생용액의 농도, 반응시간에 따른 양이온 교환수지 재생특성을 조사하였다. 양이온교환 수지의 이온교환능력은 ETA의 농도 및 온도에 영향을 받았으며 농도와 온도가 증가할수록 파과시간은 단축되었다. 양이온교환 수지의 재생효율은 재생액의 농도 및 반응시간에 영향을 받았으며, 재생액의 농도 및 반응시간이 증가할수록 재생효율은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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