시멘트내 6가 크롬의 분석은, 산성조건에서 6가 크롬이 디페닐카르바지드(DPC)와 결합하여 적자색의 착화합물을 형성하는 것을 원리로 한다. 그러나 6가 크롬은 산성조건에서 강한 산화력을 가지고 있기 때문에 철, 황화물, 유기물 등이 존재하는 경우 해당물질을 산화시키고 3가로 환원된다. 시멘트에는철, 황화물 등의 다양한 환원물질이 존재하기 때문에 분석과정에서 6가 크롬이 과소측정될 가능성이있다. 본 논문에서는 최근 제정된 "시멘트 중 6가 크롬의 정량분석 방법 (KS L 5221)"의 근간이 되는 JCAS I-51 실험방법 중 황산첨가 후 DPC 첨가의 경과시간에 따른 6가 크롬의 실험오차에 대해 검증하였다. 실험결과 황산첨가 후 시간이 경과함에 따라 측정되는 6가 크롬의 농도가 감소하였으며 감소효과는 시멘트마다 다르게 나타내었다. 인위적으로 용출액에 크롬을 첨가한 후 회수율을 측정한 결과, 산-DPC를 동시에 투입한 경우 $94.3{\sim}106.7$%의 회수율을 나타내었다.
현재의 도금폐수처리는 침전옹집법에 의해 슬러지화 하여 매립되고 있으나, 이 매립물은 침출수를 방출하여 수질오염에 문제가 되고 있다. 특히 크롬폐수는 환원 침전시키고 있으나, 공기에 의한 산화로 재용출 가능성이 비교적 높다. 따라서 크롬 고금폐수를 역삼투압법에 의해 크롬이온을 농축 회수하고, 생성되는 투과수는 도금공정에 재투입하여 공해물질이 발생되지 않는 무배출 공정 (Zero-Discharge System)을 개발하는데 본 연구의 목적이 있다. 본 실험에서는 유가금속 중 크롬을 회수하기 위하여 크롬 모델폐수의 농도, pH등을 변화시키면서 연속공정으로 R.O. Cell에 의한 투과수와 막의 상태 변화등을 살펴보았으며, 크롬 실폐수를 R.O. Cell 테스트와 역삼투기기 (1-2ton/day)를 이용하여 농축수 및 투과수의 재이용에 관하여 실험하였다.
크롬은 환경 중에서 산화 환원 반응을 일으키며, 0가, 3가 및 6가 크롬 등 다양한 형태로 존재한다. 이 중 6가 크롬은 발암물질로 알려져 있기 때문에, 6가 크롬 종의 산화 환원 상태를 고려하는 것은 매우 중요하다. 6가 크롬은 3가 크롬 상태로 환원될 수 있지만 작업장환경 내에서 이에 대한 구체적인 정보는 미흡하다. 본 연구는 다양한 조건 하에서 시간에 따른 6가 크롬 환원양상을 파악하기 위해 전기도금 조를 설치하여 파일럿 연구를 실시하였다. 연구 결과, 6가 크롬이 미스트 형태로 방출된 이후 시간이 경과함에 따라 환원이 발생한다는 증거를 발견할 수 있었다. 미스트 방출 직후 6가 크롬 대 총 크롬의 퍼센트 비율(95% 신뢰구간)은 거의 100%(99.1~102.3%)에 달했으나, 1시간 경과 후 87.4%(84.8~89.9%)로, 2시간 경과 후엔 81%(78.3~83.5%)까지 환원됐다. PVC 여과지에 채취된 6가 크롬의 경우 시료채취 이후 시간이 경과함에 따라 환원이 진행됐다. 시료채취 후 2시간이 경과한 후 6가 크롬은 90.8%(88.2~93.3%)까지 환원되었으며, 또한 공기 중에 보관한 시료에서 6가 크롬의 환원이 가장 많이 진행되었다. 이에 따라, 6가 크롬 공기시료 보관 시 환원방지를 위한 각별한 주의가 요구된다.
분말의 $Zr(OH)_4$를 $(NH_4)_2CrO_4$수용액에 함침시킨 후 공기중에 소성하여 질코니아에 담지된 산화크롬 촉매를 제조하였다. 제조된 $CrO_x/ZrO_2$ 촉매상에 cumene을 반응시켜 산화-환원 거동을 연구한 결과 크롬의 산화상태가 +6인 chromate형태로 질코니아 표면에 존재할 때는 강한 산점이 생성되어 cumene의 탈알킬화 반응에 촉매활성을 나타내었다. 그러나 많은 양의 $Cr^{6+}$종은 반응중에 탈수소로 생성된 $H_2$에 의하여 환원되어 $Cr^{3+}$종으로 변환되었으며 $Cr^{3+}$종은 cumene을 탈수소화시켜 ${\alpha}$-methyl styrene을 생성하는 반응에 활성점으로 작용하였다. 환원된 $Cr^{3+}$종은 $O_2$로 처리하면 다시 $Cr^{6+}$종으로 되고 따라서 산화된 촉매는 cumene의 탈알킬화 반응에 활성을 나타내었다.
세포외 중합체(EPS)의 존재 유무에 따라 Pseudomonas aeruginosa가 용존 비소, 크롬, 우라늄의 흡착 및 산화상태의 변화에 미치는 영향을 회분식 실험을 통해 조사하였다. 배양한 미생물의 표면을 세척한 것과 세척하지 않은 것으로 구분하여 무영양 상태에서 1.1 mg/L의 As(V)와 Cr(VI), 0.5 mg/L의 U(VI)와 반응시키며 시간에 따라 각각의 총 용존 함량과 산화상태 변화를 측정하였다. As(V)의 경우 EPS 존재 여부와 관계없이 흡착은 발생하지 않았으나 EPS가 보존된 박테리아는 As(V)의 약 60%를 As(III)로 환원하였다. 표면을 세척하지 않은 박테리아는 총 용존 크롬의 45%를 제거하였으며 잔류된 용존 크롬의 64%를 Cr(III)로 환원하였다. 우라늄의 경우, 박테리아 표면을 세척하지 않았을 때 U(VI)의 약 80% 이상이 용액으로부터 제거되었다. 이러한 원소 환원은 박테리아가 분비한 EPS 자체의 환원 능력 또는 EPS로부터 보호받아 생육성이 보존된 박테리아의 해독성 환원에 의한 것으로 여겨진다. 이 연구 결과는 자연 환경에서 대부분 바이오필름 상태로 존재하는 미생물이 비소, 크롬, 우라늄의 산화상태 및 이동도 조절에 지대한 영향을 미칠 수도 있음을 의미한다.
시멘트는 CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, 등을 주요 성분으로 이루어져 있으며, 시멘트는 천연의 원료인 석회석, 규석, 점토, 철질 원료를 분쇄 및 혼합하여 고온의 킬른에서 소성 공정을 거쳐 제조된다.산화분위기의 소성과정을 거치면서 원료에 포함되어진 크롬 중 일부는 6가 크롬으로 용출된다. 또한 클링커의 원료 중 일부는 슬래그, 슬러지 등으로 대체되어 사용되고 있어 소성 공정중 원료에 포함되어져 있는 크롬은 6가 크롬으로 전환되어져 최종의 제품인 시멘트에도 6가 크롬은 포함되어진다. 원료에 함유된 중금속중 수용성 6가 크롬은 접촉시 알레르기를 발생시키는 원인으로 보고되고있다. 따라서 시멘트 중 6가 크롬의 저감 방법으로는 시멘트 공장에서 사용되어지는 대체원료의 사용량을 줄이고, 크롬 함량이 낮은 원료를 사용해야 하며, 클링커가 제조되는 분위기를 제어하여 크롬의 전환율을 낮추는 방법이 있을 수 있다. 따라서 클링커 원료의 종류 및 함량을 변화시켜 제조된 클링커의 6가 크롬의 용출특성을 검토하였으며, 대체원료의 사용이 증가함에 따라 6가 크롬의 용출량은 증가하였으며, 클링커의 소성온도가 낮아짐에 따라 6가 크롬의 용출도 증가함을 확인할 수 있었다.
중온형 고체산화물 연료전지용 금속접속자로서의 적용가능성을 알아보기 위하여 내산화막을 코팅한 Ferritic 스틸의 산화특성을 연구하였다. Ferritic 스틸은 고온산화로 형성된 산화크롬, 산화철막에 의해 시간에 따라 저항이 크게 증가함을 보였다. 반면, LMO 코팅한 Ferritic 스틸은 Ducrolloy와 같이 고온저항이 주기적인 증감을 보이면서 증가하지만 내산화막의 형성에 의해 80시간 이후에는 저항증가가 없어 정기 산화안정성을 보였다.
수소를 연료로 하여 HVOF 용사된 크롬카바이드 용사층의 산화거동을 이해하기 위해 용사분말의 제조방법이 서로 다른 두 종류의 용사용 분말을 ($\textrm{Cr}_{3}\textrm{C}_{2}$-20wt%NiCr로 구성된 크래드 분말과 $\textrm{Cr}_{3}\textrm{C}_{2}$-7wt%NiCr로 구성된 혼합분말)이용하여 F/O비를 3.2, 3.0, 2.8 로 변화시켜 용사한 후, $1000^{\circ}C$ 까지 등온 산화실험 후, 산화특성을 고찰하여 크롬카바이드 용사층의 F/O비에 의존하는 산화거동을 비교 검토하였다. 그 결과 NiCr이 20wt% 크래드된 분말로 용사된 용사층과 NiCr이 7wt% 혼합된 분말로 용사된 용사층은 전혀 다른 산화거동을 보였다. 혼합분말의 경우에 $1000^{\circ}C$에서 50시간 등온산화실험 후, F/O=3.2의 조건인 경우에는 산화물이 표면 요철을 따라 비교적 균일하게 성장한 반면 F/O=3.0과 F/O=2.8의 경우에는 용사층 표면이 다공성의 산화물이 형성되었으며, 또한 Ni, Cr으로 이루어진 복합산화물인 oxide cluster로 성장하였다. 반면에 크래드 분말로 용사된 용사층의표면 산화물 층은 다공성을 변화되지 않았다. 이러한 용사분말의 제조방법에 따라 산화거동이 차이를 보이는 것은 용사 중에 발생하는 카바이드분해와 밀접한 관계가 있는 것으로 생각되며 또한 일반적으로 알려진 크롬카바이드 소결체 보다 산화율이 높았다. 이러한 결과로 볼 때, 환원성의 수소의 양에 따른 용사층의산화거동에 대해서도 연구가 필요할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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