가시부 영역에서 산화아연을 광증감시키기 위해 copper phthalocyanine(CuPc)과 sunfast yellow(SY)를 산화아연 분말에 이층 흡착시켰다. 산화아연에 대한 CuPc의 흡착상태를 알기 위하여 ZnO/CuPc의 광음향, IR 및 라만 스펙트럼을 측정한 결과, CuPc는 $\alpha$형 및 $\beta$형의 결정 특성을 유지한 이합체 또는 분자들의 집합체 상태로 산화아연에 흡착된다는 것을 알았다. 산화아연에 CuPc 및 SY를 순차적으로 이층 흡착시킨계(ZnO/CuPc/SY)는 SY를 먼저 흡착시킨 ZnO/SY/CuPc계보다 광기전력이 높게 나타났고, $ZnO/\beta-CuPc/SY$는 $ZnO/\alpha-CuPc/SY$보다 광기전력이 높게 나타났다. $ZnO/\beta-CuPc/SY$의 전자사진 감도를 측정하였더니 630 nm에서 $$S_{1/2}=2.99{\times}10^{-2}(erg/cm^2)^{-1}$ 이었다.
본 연구에서는 metal oxide chemical vapor deposition (MOCVD)을 이용하여 p형 실리콘(100) 기판 위에 30 nm 두께의 산화 아연 완충층을 $500^{\circ}C$ 에서 증착 시킨 후, 그 위에 산화 아연 나노로드를 수열합성법을 이용하여 성장시켰다. 그리고 산화아연 나노로드 성장 시 0.02몰${\sim}$0.5몰의 다양한 농도의 전구체를 사용함으로써 그에 따라 변화되는 산화 아연 나노로드의 배열상태, 구조적, 그리고 광학적 특성 평가를 실시하였다. 특성 평가는 FE-SEM(field emission scanning electron microscopy), XRD(X-ray diffraction), 그리고 PL(photoluminescence) 등의 분석 방법들을 통해 이루어졌다 본 연구를 통하여 전구체의 농도가 증가할수록 나노로드의 직경과 길이가 길어지며 0.3몰의 농도에서 뛰어난 광학 특성이 나타나는 것을 발견할 수 있었다.
수열합성법으로 실리콘 (111) 기판 위에 산화아연 나노막대를 성장하였다. 산화아연 나노막대를 성장하기 전, 실리콘 기판에 스핀코팅법으로 씨앗층을 성장하였다. 산화아연 나노막대는 오토클레이브(autoclave)로 $140^{\circ}C$에서 6시간 동안 성장하였고, 아르곤 분위기에서 300, 500, $700^{\circ}C$의 온도로 20분 동안 열처리하였다. X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), photoluminescence (PL)를 이용하여 열처리한 산화아연 나노막대의 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. 모든 산화아연 나노막대 시료에서 c-축 배향성을 나타내는 강한 ZnO (002) 회절 피크와 약한 ZnO (004) 회절 피크가 나타났다. 열처리 온도가 증가함에 따라 산화아연 나노로드의 residual stress는 compressive에서 tensile로 변하였다. Hexagonal 형태의 산화아연 나노로드를 관찰하였다. 산화아연 나노로드의 PL 스펙트럼은 free-exciton recombination에 의해 3.2 eV에서 좁은 near-band-edge emission (NBE) 피크와 산화아연 나노막대의 결함에 의해 2.12~1.96 eV에서 넓은 deep-level emission (DLE) 피크가 나타났다. 산화아연 나노막대를 열처리함에 따라, NBE 피크의 세기는 감소하였고 DLE 피크는 열처리에 의해 발생한 산소 관련 결함에 의하여 적색편이 하였다.
유기물이 포함된 황산아연 폐수로부터 황산아연을 회수하기위해서는 유기물의 제거가 필수적이다. 폐수 속에 포함된 유기물을 2차 오염물질이 거의 발생하지 않게 처리하기 위하여 오전 산화법과 흡착법을 병용하여 처리함으로서 효과적으로 유기물을 제거 할 수 있었다. 과량의 황산은 산화아연을 처리하여 황산아연 7수염을 제조함으로써 과량의 황산을 처리할 수 있었다. 폐수 1kg을 처리하여 740g의 황산아연 7수염을 얻었다.
금속 산화물 반도체는 독특한 전기 광학적 특성, 높은 표면적 등으로 인해 태양전지, 센서, 광소자 및 디스플레이 등 여러 분야에 걸쳐 응용되고 있다. 금속 산화물 가운데 우수한 물리 화학적 특성을 가지는 산화아연은 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 갖는 n-형 반도체로서 산화아연에 양이온을 도핑하여 전기 광학적 특성을 보완하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 알루미늄이 도핑 된 산화아연을 마이크로파 수열합성법으로 합성하였다. 전구체의 종류와 몰 비 등의 반응 변수를 조절하여 최적의 결정형상과 광학적 특성을 갖는 산화아연을 합성하였으며, 알루미늄을 도핑하여 광학적 특성 변화를 시도하였다. 합성된 입자는 SEM, XRD, PL, UV-Vis 분광기 및 EDS 등의 기기분석을 통해 광학적, 물리 화학적 특성을 확인하였다.
전기로 제강분진 중에는 아연(Zn), 납(Pb)등과 같은 유가금속들이, 다양한 화합물(산화물 또는 염화물 등)의 형태로 다량 함유되어 있다. 전기로 제강분진 내에 함유되어 있는 이들 유용금속원소들을, 가장 효율적이며 안정적으로 회수할 수 있는 대표적인 방법으로서는 Rotary Kiln Process가 있다. Rotary Kiln Process는 전기로 제강분진에 환원제(Coke, 무연탄)와 석회석(염기도 제어용)을 첨가하여 성형한 후에 가열함으로서, 아연성분을 조산화아연(Crude Zinc Oxide : 60% Zn)의 형태로 회수하는 방법으로 오래전에 이미 상용화되었으며, 지금도 공정 및 설비의 단점을 개선하기 위한 연구개발을 지속적으로 수행하고 있다. 현재 국내에서도 전기로 제강분진을 재활용하여 조산화아연을 생산하는 다수의 상용화공장들이 가동되고 있다. 조산화아연 중에는, 아연성분 외에도 다양한 기타의 성분원소들(Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, F 등)이 산화물, 염화물, 알칼리 화합물 등의 형태로 함께 혼재되어 있다. 그러므로 조산화아연을 건식 또는 습식아연제련용 원료로서 그대로 사용하게 되면 조산화아연에 함유된 이들 불순물 성분들이 미치는 악영향으로 인하여, 아연제련과정에서 많은 문제점들이 발생하므로. 따라서 이들 불순물 성분원소들을 가능하면 모두 제거하기 위한 건식 또는 습식정제공정이 추가로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식휘발 정제공정에서 발생되어 백필터에 포집된 아연(Zn) 및 납(Pb)을 함유한 2차분진(2nd Dust)으로부터 아연(Zn)과 납(Pb)을 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 Zn-cementation법으로 이들 성분원소들을 금속탄산염의 형태로 분리회수할 수 있는 공정기술에 대하여 기초적인 연구를 수행하였다.
최근 주목 받고 있는 산화아연(ZnO)은 레이저 다이오드, 가스 센서, 자외선 센서, 투명전극 등으로 다양하게 사용될 수 있어 연구개발이 폭 넓게 이루어지고 있는 상황이다. 특히, 3.3 eV의 direct bandgap 에너지를 가지고 있는 ZnO은 현재 자외선센서로 많이 적용되고 있는 물질인 GaN계열을 대체할 수 있는 유망한 물질로 주목 받고 있다. 공기중의 산소나 수분의 표면반응에 의한 자외선 측정을 하는 ZnO을 나노선으로 만들게 되면, 표면대비 부피비가 박막에 비해 급격히 증가하기 때문에 민감도가 커지고 반응시간이 짧아지게 된다. 본 연구에서는 자외선센서의 민감도와 반응성을 향상시키기 위해 전기화학적 합성법을 통해 ZnO의 박막과 나노선을 제조하였다. 사진공정을 통해 3 ${\mu}m$의 간격을 가진 금(Au) 전극을 만든 후, 전기화학적 합성법을 통해 아연이온이 포함된 용액에서 정전류를 흘려보내 아연 또는 ZnO을 증착시킬 수 있었다. 첫 번째로 ZnO을 양쪽 Au 전극에서 동시에 증착하여 두 박막이 접합하였고, 두 번째는 100nm의 지름을 가진 Ni 나노선를 전극 양쪽에서 자석을 통해 자기장을 형성해 정렬시키고 ZnO을 Au 전극과 Ni 나노선에 증착한 후, Ni 나노선를 산화시킴으로써, ZnO 나노구조를 형성하였다. 세 번째로는 Au 전극 양쪽에 아연을 전기화학적 합성을 하여 박막으로 증착하고 고온에서 산화과정을 통해 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선를 형성하였다. 이렇게 만들어진 세가지 구조의 ZnO의 나노구조와 결정성은 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 통해 측정하였으며, 자외선에 대한 민감도와 반응성은 365 nm의 파장을 가진 자외선발생기와 소스미터장치를 통해 측정하였다. 박막에서 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선로 갈 수록 자외선에 대한 민감도와 반응성이 향상되었다.
본 연구에서는 폴리에스터(PET) 필름 위에 아연을 연속적으로 진공증착하는 실험을 수행한 후 얻어진 박막의 조직 및 조성을 SEM 및 AES로 조사하였다. 박막의 X-선 회절부석 결과, 2$ heta$=36。에서 아연의(0002)면이 주피크로 나타났으며 투과전자 현미경 관찰 결가 hcprn조로 증착시 basal plane인 (0001)면에 평행한 방향으로 우선 성장한다. 대기중 노출시 증착필름은 수분 및 산소와 반응하여 매우 다공성이며 부착성이불량한 산화피막을 형성하기 때문에 1차피막형성 후에도 산화가 지속적으로 진행되 었다. 박막내 존재하는 산소의 농도는 내부로 갈수록 지수함수적으로 감소하다가 증착금속과 기판간의 계면에서 다시 증가하는 경향을 보인다. 박막의 부식 특성을 조사현 결과 균일한 산화막 형성과 더불어 수분 존재하에 아연충에 미세한 pin hole 이 공극 부분부터 형성되어 개수가 증가하며 주위로 확장되는 형태를 나타내고 있다.
최근의 피뢰기의 주류는 산화아연형이다. 그것은 우수한 전압-전류 비직선특성과 고신뢰성에 기인된다. 그러나 반면에 사용실적이 적다는 것, 산화아연소자의 열화기구가 충분히 해명되어 있지 않다는 등으로 정도가 높은 피뢰기의 외부진단기술에 대한 관심이 높아져가고 있다. 여기서는 최근의 동향과 적용사례를 소개한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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