알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.
산화아연, 산화니켈, 산화망간 등 금속산화물은 전기적, 광학적 및 화학적 특성이 우수하여 태양전지, 연료전지, 광촉매, 가스센싱 등 다양한 분야에 폭 넓게 활용되고 있다. 또한, 그 성장방법에 따라 다양한 형태와 크기를 제어할 수 있으며 각각의 응용되는 분야에서 요구되는 나노구조를 최적화할 수 있는 장점을 갖고 있다. 그 중, 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 기존의 제작방법에 비해서 간단한 공정과정과 저온성장이 가능하기 때문에 많이 사용하고 있으며, 씨드(seed)층의 형성을 통해서 원하고자하는 부분에 성장시킬 수 있다. 한편, 나노기술의 발전과 함께 IT기술이 일상생활에 밀접해지면서 구부리거나 휴대 또는 입을 수 있는 다양한 전자 및 광전자 소자의 기술 개발이 활발하게 이루어지고 있는데, 이와 더불어 다양한 금속산화물 여러 가지 플렉서블 기판에서의 나노구조의 성장 및 제어에 대한 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는, 전기화학증착법을 이용하여 전도성 섬유와 ITO/PET 기판을 포함한 다양한 플렉서블 기판에 산화아연, 산화니켈, 산화망간의 나노구조물을 제작하였다. 실험을 위해, 용액의 농도, 시간, 인가전압을 바꿔가면서 성장조건을 달리하여 다양한 형태와 크기의 금속산화물의 나노복합구조를 형성 및 제어를 할 수 있었다. 또한, 스퍼터링 또는 스핀코팅을 이용하여 다양한 유연기판에 씨드층을 형성함으로써 금속산화물 나노구조를 균일하고 조밀하게 성장시킬 수 있었다. 플렉서블 광전소자 응용을 위해 다양한 형태로 제작된 샘플의 결정구조와 형태, 광학적 특성, 표면특성과 같은 물리적 특성을 조사하였다.
Indium gallium zinc oxide (IGZO), indium zinc oxide (IZO) 그리고 zinc tin oxide (ZTO) 같은 zinc oxide 기반의 산화물 반도체는 높은 이동도, 투과도 그리고 유연성 같은 장점을 갖고 있어, display application의 backplane 소자로 적용되고 있다. 또한 최근에는 산화물 반도체를 이용한 thin-film transistor (TFT) 뿐만아니라 resistive random access memory (RRAM), flash memory 그리고 pH 센서 등 다양한 반도체 소자에 적용을 위한 연구가 활발히 진행 중이다. 그러나 zinc oxide 기반의 산화물 반도체의 전기 화학적 불안정성은 위와 같은 소자에 적용하는데 제약이 있다. 산화물 반도체의 안정성에 영향을 미치는 다양한 요인들 중 한 가지는, sputter 같은 plasma를 이용한 공정 진행 시 active layer가 plasma에 노출되면서 threshold voltage (Vth)가 급격하게 변화하는 plasma damage effect 이다. 급격한 Vth의 변화는 동작 전압의 불안정성을 가져옴과 동시에 누설전류를 증가시키는 결과를 초래 한다. 따라서 본 연구에서는, IGZO 기반의 TFT를 제작 후 plasma 분위기에 노출시켜, power와 노출 시간에 따른 전기적 특성 변화를 확인 하였다. 또한, thermal annealing을 적용하여 열처리 온도와 시간에 따른 Vth의 회복특성을 조사 하였다. 이러한 결과는 추후 산화물 반도체를 이용한 다양한 소자 설계 시 유용할 것으로 기대된다.
기판/Py/Al2O3/Co(Py=Ni81Fe19) 터널접합의 TMR(Tunneling Magnetoresistance)에 미치는 기판과 부도체층의 효과를 보기위해 산화시간을 변화시키고 기판의 종류를 변화시켜며 전기적 특성을 측정하였다. 시료는 진공중에서 in-situ로 새도우마스크를 교환하며 제작하였다. 산화시간의 증가에 따라 터널접합의 저항은 증가하였으며 측정된 MR 값은 감소하였다. 터널 비저항이 0.17 M$\Omega$($\mu\textrm{m}$)2이하인 경우 MR이 관측되었다. 기판의 종류에 따른 MR 값은 열산화시킨 Si(111), Si(100), Cornng Glass 2948, Corning Glass 7059 순으로 감소하였다. MR 값의 부호와 변화를 불균일 전류의 흐름으로 설명하였다.
탄소/탄소 복합체의 내산화 코팅을 위하여 산화티탄, 산화알루미늄, 산화이트륨 등을 포함하는 여러 가지 인산염계 유리를 제조하였다. 유리 산화물조성 몰비는 인산에 대하여 인산알루미늄을 15몰%, 30몰%, 45몰%로 하였고 산화티탄은 70몰%, 산화 이트륨은 25몰%이 되도록 코팅 액을 제조하였다. 제조 된 코팅액은 석영 도가니에서 열처리 하여 급냉 시켰으며, 급냉 시키고 다시 130$0^{\circ}C$, 1시간 동안 열처리하여 유리를 제조하였다. 제조된 유리의 열중량, 열팽창율, 열전도도를 분석하여 탄소 복합체와의 적합성을 조사하고, 내산화성 시험을 위해 탄소/탄소 복합체에 코팅액을 도포하여 산화 감량 비율을 측정하였다. 엑스선 회절분석기와 적외선 분광기를 통하여 인산염 유리의 구조분석을 실시하고 비커스 미세 경도 시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였다.
기존의 핵연료재료 습식처리 공정 대체를 위한 건식 처리 공정 기초 연구로서 산소 플라즈마 기체에 의한 금속우라늄과 이산화우라늄의 산화 연구를 수행하였다. 연구결과 산소 플라즈마를 사용할 경우 $UO_2$는 40$0^{\circ}C$에서 약 300% 정도, 50$0^{\circ}C$에서는 70% 정도의 산화율 증가가 일어났으며 금속우라늄의 경우에도 35$0^{\circ}C$에서 50% 정도의 증가를 확인할 수 있었다. 이들 산화율은 플라즈마 출력이 증가함에 따라 비례적으로 증가하였는데 이는 출력 증가에 따른 플라즈마내 산소 원자의 발생과 일치하여 이러한 산화율 증가 현상은 플라즈마내 산소 원자가 주도하는 것으로 드러났다. 이들 실험 결과는, 기존의 실험 결과와 길이, 시간에 따라 산화량이 선형적으로 증가하는 것으로 나타나 산소 플라즈마 산화 반응은 표면 반응이 주요 반응이라는 것이 밝혀졌다.
용융산화에 의한 AI$_{2}$O$_{3}$복합재료의 형성에 미치는 합금원소의 영향을 연구하였다. AI-Mg-3Si 합금이 가장 우수한 산화거동을 보였다. 우수한 3원계로 선정된 AI-1Mg-3Si합금에 제 4원소 Sn, Cu, Ni, Zn을 양을 달리하여 각각 첨가하여 산화거동을 살펴보았다. 1273K, 1373K, 1473K, 에서 20시간 각각 산화실험을 한 결과, 1473K에서는 모든 합금계가 우수했으나 1373K, 1273K에서는 산화가 거의 일어나지 않았다.
세포막지질의 산화는 심각한 세포막의 기능저하를 유발하고 심하면 세포를 죽음에 이르게하여 생물학적으로 중요한 지표이다. 세포막지질의 산화는 간접적인 화학적 방법으로 측정하거나, 지질을 추출해내어 질량분석기나 핵자기공명분광기 같은 물리적 방법으로 분석한다. 우리는 이온유도 이차전자 방출계수(${\gamma}$) 변화를 측정하여 세포막지질의 산화를 지질추출 없이 측정할 수 있는지 조사해 보았다. 세포막분리가 쉬운 적혈구를 모델세포로 사용하였고, 다양한 라디칼을 발생시키는 대기압 공기 DBD플라즈마 장치를 이용하였다. 적혈구를 플라즈마에 노출하는 시간으로 산화의 정도에 차이를 만들어 측정값과 비교하였다. ${\gamma}$값은 Auger의 중화이론에 바탕을 둔 이온유도 이차전자 방출빔(${\gamma}$-FIB)장비를 이용하여 측정하였다. 측정결과 적혈구가 산화됨에 따라서 ${\gamma}$값이 증가함을 볼 수 있었고, 동시에 workfunction값이 변화함을 보았으며, 그 결과를 화학적 방법과 비교해 보았다.
알루미늄 합금의 종류중 하나인 ADC12는 가공성이 좋고 가격이 저렴하기 때문에 산업의 많은 분야에 이용할 수 있지만 양극산화를 진행할 시 합금의 주요 구성성분인 실리콘(Si)으로 인해 균열(Crack)이 생기는 문제가 발생하여 이에 따라 균일한 산화막이 생성되지 않다는 단점을 가지고 있다. 이 단점을 극복하기 위해 양극산화를 진행할 때 금속 음이온 성분이 첨가된 전해질을 이용하면 실리콘이 떨어져 나간 부분을 자가치료(Self-healing)할 수 있어 피막의 경도를 포함한 각종 특성이 증가하는 결과를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 ADC12를 양극산화할 때 황산 수용액을 기본 전해질로 하여 전해질에 타이타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo)이 포함되어 있는 금속 음이온 물질을 첨가하였고, 금속 음이온 전해질의 농도와 양극산화 진행 시간을 변수로 하여 제조한 산화막의 전기화학적 특성을 SEM(Scanning Electron Microscope), Tafel plot, 그리고 Microvickers hardness tester를 통해 평가하였다.
실리콘 기판에 질소를 이온주입한 다음에 게이트 산화막을 2nm, 3nm, 4nm 두께로 성장시켰다. 질소이온주입 에너지는 25keV로 고정하였고 이온주입량은 5.0×10/sup l3//cm/sup 2/과1.0×10/sup 14//cm/sup 2/으로 나누어서 진행하였다. 질소이온주입량과 산화막의 성장률은 밀접한 관계가 있으며 질소이온주입량이 많아지면 산화막의 성장시간이 늘어난다. 같은 두께를 기르는데 필요한 산화시간을 질소이온주입을 하지 않은 경우와 비교하면 질소이온 주입량이 5.0×10/sup 13//cm/sup 2/ 일 때는 약 20%, 1.0×10/sup 14//cm/sup 2/일 때는 약 50% 정도 산화시간이 증가한다. 질소이온 주입량이 증가함에 따라 Q/sub BD/값은 감소하는데 이의 개선을 위해 질소이온주입후에 N/sub 2/분위기에서 850℃ 60분간 열처리를 한 다음 산화막을 성장시키면 Q/sub BD/값이 증가하여 개선됨을 보인다. 이것은 질소이온주입으로 인한 손상이 게이트 산화막의 신뢰성에 나쁜 영향을 미치지만 이온주입직후에 적절한 열처리 공정을 거치면 이러한 손상으로 인한 영향을 없앨 수 있다는 것을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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