불용성 ${\beta}$-1,3-glucan의 물에 대한 수용성과 젤 형성능을 향상시키기 위해 회분식 혹은 반연속식 반응과 촉매로서 NaBr 첨가 및 무첨가 조건을 연구하였다. NaBr 무첨가 반응의 경우 회분식 및 반연속식에서 NaBr 첨가반응에 비해 반응종결시간이 각각 100, 150%씩 늦어졌으나 물에 대한 용해도, 젤 형성능 등의 이화학적 성질은 NaBr 첨가 조건과 동일하게 향상 되었다. 반응시간의 차이는 나타나지만 회분식 반응에서 NaBr 첨가 여부에 관계없이 0.5 N NaOH 20 mL를 소비하여 ${\beta}$-1,3-glucan의 특이적 산화 전환의 이론적 수준인 100% 수율을 보였으나 회수된 산화물은 NaBr 무첨가 반응의 수율이 NaBr 첨가 반응보다 약 7-8% 낮았다. 높은 산화수율을 보인 ${\beta}$-1,3-glucan의 반연속식 공정 연구를 통해 산화반응물의 대량 생산이 가능하여 천연 소재, 기능성식품, 음료 및 주류 등의 산업에 널리 응용될 수 있을 것으로 기대된다. 특히 NaBr을 첨가하지 않고서도 특이적인 산화반응을 유도함으로써 안전성이 확보된 산화 ${\beta}$-1,3-glucan을 생산할 수 있음을 확인하였다.
서로 다른 흑연화도를 갖는 furan 수지로 부터 얻어진 무기화합물(SiC, TiO2) 첨가 탄소재료의 산화반응의 흑연구조 의존성에 대하여 살펴보았다. 탄소재료의 산화는 시료의 표면적에 크게 의존하여, 흑연화가 상당히 진행된시료라 할지라도 표면적이 클 때는 살화속도도 빠른 것으로 밝혀졌으며, 단위 중량이 아닌 단위면적당의 산화속도로 바꿔 생각했을 때 흑연화가 진행될 수록 산화반응도 늦어지는 것을 알 수 있었다. 그리고 겉보기 활성화 에너지값으로 부터 생각할 때 흑연(TiO2 첨가시료)과 난층흑연(SiC 첨가시료)이 동일한 반응기구에 의해 산화가 진행되는 것으로 판단되었다. 또한 두종류 이상의 결정구조가 혼재하여 있는 시료의 경우 이들 성분들의 산화속도는 달라 반응의 초기에 흑연으로 결정화된 않은 비정질 탄소 성분이 흑연 성분보다 먼저 선택적으로 산화되는 것을 알 수 있었다.
Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 매체 상에서의 2단계 열화학 메탄 개질 반응을 고정층 적외선 반응로를 이용하여 수행했다. 첫 번째 단계에서 금속 산화물은 CO, $H_2$ 및 환원된 금속 산화물을 생성하기 위하여 1173 K의 온도에서 메탄으로 환원되었다. 두번째 단계에서 환원된 금속 산화물은 $H_2$와 금속 산화물을 생성하기 위하여 973 K의 온도에서 재산화되었다. 본 연구에서는 Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 내 Cu 첨가량에 따른 반응 특성과 사이클 반응을 평가하였다. Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 매체 내 Cu 첨가량 증가에 따라 첫 번째 단계에서 $CH_4$ 전환율, $CO_2$로의 선택성 및 $H_2/CO$ 몰 비는 증가하였으며, CO로의 선택성은 감소하는 경향을 나타냈다. 한편, 두 번째 단계에서 $H_2$ 생성량은 Cu 첨가량 증가에 따라 감소하는 것으로 나타났다. Cu의 첨가량이 x = 0.7인 $Cu_xFe_{3-x}O_4/ZrO_2$ 매체는 내구성이 우수한 매체임을 지시하듯이 10회의 사이클 순환 반응에서 우수한 재생 성능을 나타냈다. 더 나아가 물 분해 단계에서 침적된 탄소의 가스화 반응은 매체 내 Cu 첨가에 의해 촉진되었다.
바이오디젤이란 식물성 기름, 동물성 지방, 폐식용유 등의 재생 가능한 자원을 촉매 존재 하에 알코올과 반응시켜 생성되는 에스테르 혼합물을 말하며 경유와 물성이 유사하므로 경유에 혼합하여 압축착화 방식인 디젤엔진에 사용할 수 있다. 그러나 바이오디젤은 경유에 비하여 탄소-탄소 간 이중결합을 가지고 있는 성분을 많이 함유하고 있기 때문에 공기에 의해 산화가 일어나기 쉽다. 일반적으로 폐놀계 향산화제인 t-buthylhydroquinone(TBHQ)를 사용하여 산화안정성을 향상시키나 국내에서 사용되는 산화방지제는 전량 수입에 의존하고 있어 제품 개발에 의한 국산화가 시급한 실정이다. 본 연구에서는 폐유지로부터 생산한 바이오디젤의 산화안정성 향상을 위하여 폐놀 및 아민계 등의 산화방지제를 합성하여 바이오디젤에 적용하였으며, 다양한 물성시험방법을 적용하여 석유 및 석유대체연료 사업법에서 규정하는 바이오디젤의 품질기준을 확인하였다. 또한 EN 14112 바이오디젤 산화안정성 시험방법으로 폐놀 및 아민계 등의 산화안정성을 확인하였다. 본 연구는 산학연 공동기술개발 1차년도 사업으로 한국화학연구원과 공동으로 수행하였으며, 산화방지제 적용평가를 통해 우수한 제품을 선정하여 2차년도에는 차량 테스트를 통해 연료 첨가제로서의 적합성을 검증할 예정이다.
세자리 비스(이미노)알릴 (N,C,N-집게발) 리간드를 가진 단핵 Ni(II) 착물을 발표하고자 한다. 새로운 착물(2,6-(ArN=CH)2C6H3)NiBr (Ar=2,6-dimethylphenyl (1), 2,6-diisopropylphenyl (2))은 산화성 첨가반응에 의해 Ni(COD)2 (COD=1,5-cyclooctadiene)와 1,3-(ArN=CH)2C6H3Br (bis(N-Ar)-2-bromoisophthalaldimine: Ar=Ph-2,6-Me2, Ph-2,6-iPr2) 으로부터 높은 수율로 합성하였다. 리간드와 니켈 착물에 대한 개선된 합성경로에 대하여 설명하고자 한다. 니켈(II) 착물 1, 2는 적외선 분광학, 수소-핵자기공명, 그리고 원소분석에 의해 구조를 밝혔다. 합성한 니켈 착물을 촉매로 사용하여 에틸렌 중합반응을 시도하였으나 목적하는 에틸렌고분자는 얻어지지 않고 소량의 올리고머가 형성되었다. 본 연구에서 합성한 니켈 착물이 에틸렌고분자 촉매반응에 활성을 보이지 않는 이유는 아마도 집게발 착물의 높은 경직성과 리간드의 비치환성 때문에 반응에 필요한 적합한 조건을 제공하지 못 했다고 사료된다.
n-type 반도체인 SnO$_2$ 가스센서에서 첨가제가 산화성 가스에 대한 감지특성에 미치는 영향을 살펴보았다 SnO$_2$ 센서는 환원성 가스에 노출될 경우 전자 주게로 작용하여 저항이 감소하지만, 반대로 산화성 가스에 노출될 경우 전자 받게로 작용하여 저항이 증가하는 특성을 보인다 산화성 가스와 SnO$_2$ 분말 사이의 반응생성물을 가스 크로마토그래피 분석을 통하여 환원성 가스인 알콜의 반응 생성물과 비교하였다. PdC1$_2$혹은 A1$_2$O$_3$가 첨가된 센서는 산화성의 $CH_3$CN와 $CH_3$NO$_2$에 대해 동작온도에 따라 독특한 이중반응특성을 보였다. 이들 센서들의 조합과 패턴인식 기법을 이용하면 전자수용기를 가진 가스들에 대한 선택성을 높일 수 있을 것이다.
해수에서 납 산화피막전극들의 특성과 DBNA의 음극반응성을 조사하기 위해 constant current-poten-tial 방법으로 실현하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1). 대체로 인산 수용액에서 만들어진 산화피막전극에 의한 양성자의 제1단계 환원반응은 DBNA에 의하여 크게 억제되었다. 그러나 $30^{\circ}C$, 0.5M NaCl 수용액과 $6\%_{\circ}$해수에서 DBNA의 첨가 유무에는 관계없이 제2단계의 환원반응이 일어났다. 2). 0.5M NaCl수용액에 DBNA를 첨가했을 때 수산 수용액에서 만들어진 산화피막에 의한 음극반응은 일어나지 않았다. 이 현상은 억제제 DBNA가 수산에서 만들어진 산화피막과 결합하여 완전 절연체를 형성하였기 때문이다. 3). 0.5M NaCl수용액과 $6\%_{\circ}$해수에 DBNA를 첨가하여 인산수용액에서 만들어진 산화피막전극으로 음극반응을 시키면 $(\partial\triangle\;E_{H^+}/\partial T)_{i=const}$의 값은 가가$-0.006\;V/^{\circ}C$와 $-0.005\;V/^{\circ}C$로서 거의 같았지만, $(\partial E_o/\partial T)_{i=o}$의 값은 각각 $0.002\;V/^{\circ}C$와 $-0.002\;V/^{\circ}C$로서 대조적인 현상을 나타내었다. 4). 일련의 관계식을 유도하여 몇 가지 상수 및 열역학적 값을 구하였든 바, 0.5M NaCl 수용액, $6\%_{\circ}$해수 및 $6\%_{\circ}$해수에 60mM DBNA를 첨가한 수용액에서 산화피막전극에 의한 양성자의 환원 반응성을 설명한 수 있었다.
알루미늄 박편 위에 Pt/$Al_2O_3$ 모델 촉매를 만들었다. 알루미늄 표면을 $10 ^5Torr$의 산소 압력 하에서 산화시킨후 plasma evaporation source를 사용하여 Pt을 증착시켰다. 이 모델 촉매 표면에서 일 어나는 1-butene 의 반응을 연구하였다. 산화알루미늄 표면에서는 이성질화 반응이 일어 났으나 Pt을 증착시킨 산화알루미늄 표면에서는 수소첨가반응이 일어남이 관찰되었다. 알루미나 표면의 Pt이 증가함 에 따라 수소첨가반응으로서 선택성이 증가되었다.
수소화 반응용 니켈 폐촉매를 배소하여 산화니켈을 회수한 다음, 회수한 산화니켈을 산처리하고 침전법으로 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매로 재생시켰다. 폐촉매의 배소 조건이 니켈산화물의 회수에 미치는 영향을 조사하였다. 니켈 폐촉매의 재생 과정에서 $1,000^{\circ}C$의 온도에서 배소 하였을 경우에 대부분 니켈산화물로 회수할 수 있었다. 산화니켈을 산처리하여 얻은 질산니켈을 사용하여 Kieselguhr에 담지 된 니켈 촉매를 제조하였다. 이때 조촉매의 첨가, 침전 조건 및 환원 조건 등이 재생된 촉매의 식물성 오일의 수소화 반응 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 알카리 금속인 CaO와 희토류 금속인 $Ce_2$$O_3$를 조촉매로 첨가했을 때 수소화 반응의 활성이 증가하였다.
본 연구에서는 반도체 웨이퍼 연마 공정에 사용한 산화제와 첨가제의 연마 속도에 미치는 영향과 전기 화학적 특성에 대해 조사하였다. 산화제로는 과산화수소, 질산화 철과 요오드산 칼륨을 사용하였으며, 이들은 연마액의 pH와 종류에 따라 텅스텐 막질에서 상이한 산화반응을 나타내었다. 이러한 차이점은 연마성능에 영향을 끼치며, 과산화수소는 식각반응이 질산화 철과 요오드산 칼륨에서는 부동태 반응이 우세하였다. 그리고 염기성 화합물인 TMAH와 KOH를 연마액에 첨가하였을 때 텅스텐에 대한 전위 에너지 변화 증가 및 연마 제거속도 증가를 확인할 수 있었으며, 제타 전위 값의 절대 값 증가를 통해 분산성 향상에도 도움이 되는 것을 알 수 있었다. 마지막으로 음이온 계면 활성제중 평균 분자량이 25만인 폴리아크릴산을 100 ppm 첨가시 연마 입자의 뭉침 현상이 줄어들면서 분산성 향상에 효과적인 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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