이산화탄소 포집 및 저장기술(CCS)은 인류발생적 요인에 의한 이산화탄소 배출 증가와 그로 인한 기후변화를 완화시킬 수 있는 기술 중 하나이다. 그 중, 매체 순환식 연소(chemical looping combustion, CLC)와 칼슘루핑(calcium looping) 기술은 현재 아민 스크러빙(amine scrubbing)을 대체할 수 있는 유망한 기술로 주목받고 있다. 두 방법 모두 금속 산화물을 이용한 연속적인 순환 사이클 반응에 의한 것이다. 전체적인 이산화탄소 포집 및 저장 성능의 향상을 위해서는 사이클을 거듭하며 발생하는 소결(sintering)로 인한 안정성 저하 문제를 해결하고 금속 산화물의 구조 또한 최적화해야 한다. 금속 산화물 표면에 얇은 박막을 형성하는 것은 소결로 인한 손상을 막을 수 있는 방법이다. 이러한 박막 제조 기술로 잘 알려진 기술에는 화학기상증착법(chemical vapor deposition)과 원자층증착기술(atomic layer deposition)이 있다. 본 총설에서는 CVD, ALD 기술을 비롯하여 효과적인 반응 안정성 향상을 위한 안정제 첨가 방법, 금속 산화물 구조 개선에 대한 다양한 최근 기술들을 다루었다.
금속산화물 반도체 중 하나인 산화아연은 인체에 무해하고 친환경적이며, 우수한 화학적, 열적 안정성의 특성을 지니며 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 높은 엑시톤 바인딩 에너지로 인해 태양전지, 염료페기물의 분해, 가스센서 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다. 산화아연은 입자 형상 및 결정성의 변화에 따라 광촉매 활성이 변하게 된다. 따라서, 다양한 실험변수와 첨가제를 사용하여 입자를 합성하는 것이 매우 중요하다. 본 논문에서는 마이크로파 수열합성법을 사용하여 산화아연을 합성하였다. 전구체로는 질산아연을 사용하였고, 수산화나트륨을 사용하여 용액의 pH를 11로 조정하였다. 첨가제로는 계면활성제인 에탄올아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 소듐도데실설페이트, 솔비탄모노올레이트를 첨가하였다. 합성된 입자는 별모양, 원추형, 씨드형태, 박막형태의 구형의 형상을 보였다. 합성된 산화아연의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, TGA을 통하여 확인하였고, 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy, PL spectroscopy, Raman spectroscopy으로 확인하였다.
본 연구의 목적은 불순물들을 다량 함유한 mill scale과 ferro-Mn을 정제과정을 거쳐 불순물들의 함량을 100 ppm 이하로 감소시킨 후 이들을 원료로 사용하여 Mn-Zn ferrite 원료분말을 기존의 고상반응법이 아닌 분무배소 방법에 의해 제조하는데 있다. 이를 위하여 본 연구에서는 정제된 원료용액을 분무배소시킴으로써 고상의 미세한 복합산화물 분말을 형성시키며, 생성된 분말을 효율적으로 포집할 수 있을 뿐 아니라 유해 생성기체를 중화시킬 수 있는 분무배소로 system을 개발하였다. 또한 정제된 원료 용액을 본 연구에서 개발된 분무배소로 내로 투입시킴으로써 Mn-ferrite 및 $Fe_{2}O_{3}$와 $Mn_{2}O_{3}$의 복합산화물 분말을 제조하였으며, 이때 각각의 조건 하에서 생성된 분말들에 대해 조성, 비표면적 및 입도 분포 등의 물리적, 화학적 특성을 조사하였다. 분무 배소법에 의해 생성된 원료분말에 ZnO 및 기타 첨가제를 정해진 조성으로 혼합시킨 후 성형 및 엄격하게 제어된 소결과정에 의해 Mn-Zn ferrite core를 제조하였다. 또한 제조된 core에 대하여 손실값, 초투자율, 잔류자속밀도, 항자력 및 포화자속밀도의 자기적 특성을 측정하였으며, 이 결과들을 바탕으로 Mn-Zn ferrite 원료 분말을 제조하기 위한 분무배소방법의 타당성을 확인하였다.
고체 산화물 연료전지 전해질 재료인 8YSZ(yttria stabilized zirconia)세라믹 소재의 전기 전도도와 기계적 특성을 동시에 향상시키기 위하여 첨가제로서 Al₂O₃를 사용하고, 방전 플라즈마 소결법을 적용하였다. 제조된 소결체는 1200℃의 소결 온도에서 96% 이상의 밀도를 보이며, 1 ㎛ 이하의 균일한 크기의 결정립들로 구성된 미세구조를 보여주고 있다. 첨가된 Al₂O₃는 순수한 8YSZ의 결정립성장을 억제하여 파괴인성 및 굽힘강도 등 기계적 물성을 향상시키고, 또한 결정립 내부 전도도는 일정하게 유지한 채, 결정립계 전도도를 향상시켜 전체 이온 전도도를 증가시킴을 확인하였다. 이는 방전플라즈마 소결법이 비교적 낮은 온도에서 소결이 가능하여 기존의 소결 방법에서 문제시 되었던 8YSZ내로 Al₂O₃가 용해되는 것이 억제 되었을 뿐 아니라, 결정립계에 존재하는 SiO₂가 Al₂O₃와 반응하여 Al/sub 2-x/Si/sub l-y/O/sub 5/상으로 결정화되면서 결정립계 전도도를 향상시킨 결과로 사료된다.
고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.
본 실험은 목적은 CRT(Cathode Ray Tube)용 청색 형광체인 ZnS:Ag 분말 표면에 액상법으로 SnO$_2$를 균일하게 코팅하는 공정조건을 연구하는 것이다. 용매로서 물을 사용하고, Sn의 공급물질로서 SnCl$_4$.4$H_2O$, 침전 촉매로서 CO(NH$_2$)$_2$를 각각 사용하여, 균일 침전 방법으로 ZnS:Ag 분말표면에 SnO$_2$를 코팅할 수 있었다. 초기에 첨가되는 SnCl$_4$.4$H_2O$의 량이 Sn/Zn의 몰비기준으로 0.017인 경우에 ZnS:Ag 분말표면에 Sn(OH)$_4$가 균일하게 코팅되지만, 그 이상 첨가되면 과량의 Sn(OH)$_4$가 입자들 사이에 응집되었다. 코팅된 Sn(OH)$_4$는 비정질 구조로 규명되었으며, 이를 SnO$_2$결정상으로 전이시키기 위하여 300~$700^{\circ}C$ 범위 내에서 열처리를 행하였다. 비정질 Sn(OH)$_4$는 20$0^{\circ}C$이하에서 탈수되었고 45$0^{\circ}C$부터 SnO$_2$로 결정화되기 시작하였다. 순수한 ZnS의 경우, 50$0^{\circ}C$이하에서는 상변화가 없으나, $600^{\circ}C$에서 일부 산화되었으며 $700^{\circ}C$에서는 완전히 ZnO로 산화되므로, ZnS의 산화방지 및 SnO$_2$의 결정화를 동시에 만족하는 최고 열처리온도는 50$0^{\circ}C$로 규명되었다. 그러나 ZnS에 SnO$_2$가 코팅된 시편의 경우에는 $600^{\circ}C$가 되어도 ZnS 상이 거의 산화되지 않았고, $700^{\circ}C$에서도 ZnS와 ZnO 상이 공존한 것으로 보아 SnO$_2$코팅이 ZnS의 산화를 억제하는 것으로 나타났다.
생· 찐솔잎에 콩기름과 올리브유를 첨가하여 추출한 솔잎추출유의 저장기간에 따른 산패도를 측정하였고 솔잎추출유를 김에 발라 제조한 맛김에 대한 관능검사 결과는 다음과 같다. 1. 저장기간에 따른 중량변화 측정 결과, 콩기름은 14일째 생 찐 솔잎추출유는 21일째 생 찐 올리브유 솔잎추출유는 14일부터 중량이 서서히 증가하여 28일에 중량이 가장 크게 증가하는 것으로 나타났다. 2. TBARS 생성량도 저장기간 14일째 콩기름에 비해 콩기름에 생 찐 솔잎을 첨가할 경우 TBARS의 함량이 유의적으로 낮았고, 28일째 올리브유도 생 찐솔잎을 첨가할 경우 TBARS의 함량이 유의적으로 낮게 나타났다. 3. 지방산 산화의 2차 생성물은 aqueous layer에서 저장기간에 따라 감소하였고 특히 14일째에 다른 추출유에 비해 콩기름이 크게 감소한 것으로 나타났다. 한편 organic layer는 저장기간 14일째 콩기름에서 가장 크게 증가하였고 솔잎을 첨가할 경우 유의적으로 감소한 것으로 나타났다. 올리브유의 경우도 솔잎을 첨가한 올리브 솔잎 추출유에서 2차 생성물이 감소한 것으로 나타났다. 4. 제조된 생 찐 솔잎 추출유를 김에 발라 7점 기호척도법을 이용하여 관능검사를 실시한 결과 향, 맛 그리고 전반적인 기호도 모두 유의적인 차이가 나타나지 않아 솔잎추출유를 김에다 바를 경우 거부감을 주지 않는 것으로 조사되었다. 이상의 결과 솔잎에 콩기름과 올리브유를 첨가하여 추출한 솔잎추출유는 원유보다 산화에 대해 안정한 것으로 나타났고, 이를 이용한 맛김도 좋은 것으로 평가되어 솔잎추출유의 식품에 이용 가능성이 시사되었다.
최근의 전자재료들은 산화물 기반의 소자들을 이용하며 이들 소자의 특징은 가시광 영역에서의 높은 투과도와 실리콘 기반의 소자에 비해서 높은 이동도를 나타낸다. 이러한 점을 활용하여 LCD, PDP, 태양전지 등으로의 응용을 위해 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 비정질임에도 이동도가 $10cm^2/V{\cdot}s$ 정도로 높은 이동도를 가지고 있는 a-IGZO 박막에 대하여 RF magnetron sputtering 법을 이용, 다각도의 연구를 진행하였다. 기판은 Corning 1737 유리기판을 사용하였으며 유기 클리닝 후 즉시 챔버 내부에 장착되었다. IGZO 타겟은 $In_2O_3$, $Ga_2O_3$, ZnO 분말을 각각 1:1:2mol% 조성비로 혼합하여 소결한 타겟을 사용하였으며 AFM, SEM, XRD 투과도를 이용하여 산소의 함량과 RF power에 따른 박막의 변화를 알아보았다. 박막 증착 조건으로는 초기 압력을 $2.0{\times}10^{-6}$ Torr, 증착압력으로 $2.0{\times}10^{-2}$ Torr를 유지하였으며, Ar 과 $O_2$의 비율을 10에서 40%까지 변화시키며 시편을 제작하였다. AFM 분석결과 $O_2$가 첨가될수록 박막의 거칠기가 감소하였으며, XRD 결과 Bragg's 법칙을 만족 하지 않는 비정질 구조임을 확인할 수 있었다. 가시광선 투과 특성은 $O_2$를 첨가한 박막이 첨가하지 않은 박막보다 우수하였으며 그 평균은 85% 이상으로 양호하였다. Hall과 XPS 분석결과 산소함량이 많아질수록 박막의 특성이 절연체의 특성을 가짐을 확인하였다.
Zinc Oxide (ZnO)는 wurtzite 결정구조를 가지고 있으며, 밴드갭 에너지가 약 3.4eV인 산화물 반도체 이다. GaN가 도핑된 ZnO 박막을 Pulsed Laser Deposition (PLD) 법을 이용하여 사파이어 기판과 실리콘 기판에 각각 증착하였다. $500^{\circ}C$의 증착온도에서 1at%~10at%까지의 GaN 도핑농도에 따른 ZnO 박막의 결정성, 성분 분석을 비롯한 전기적 특성을 조사하였다. 첨가된 GaN의 농도에 따라 ZnO 박막의 결정성이 변화하였으며, 농도 변화에 상관없이 ZnO(002) 방향으로 성장함을 알 수 있었다. 또한 실리콘 기판에 증착한 GaN-doped ZnO 박막은 5at%에서 $9.3\;{\times}\;10-3{\Omega}cm$, 10at%에서 $9.2\;{\times}\;10-3{\Omega}cm$의 비저항 값을 가지며 각각 p-type 특성을 나타내었다.
티오요소 용출용액에 Fe 분말을 첨가하여 silver를 침전법으로 회수하고자하였다. Fe 분말 첨가량, 교반속도, 온도 등과 같은 변수들을 조사하였다. Silver 침전율은 Fe 분말 첨가량, 교반속도 그리고 온도가 증가할수록 증가하였다. 가장 많은 silver 침전율이 나타나는 조건은 Fe 분말 첨가량이 10 g일 때, 교반속도가 500 rpm일 때 였다. Silver 침전율은 Arrhenius 공식에 따라 온도가 증가할수록 증가하였으며, 1차-반응식에 준하여 일어났다. 이들 자료로부터 구한 활성 에너지는 13.73 KJ/mol에서 17.02 KJ/mol이였다. 침전물에 대하여 XRD분석을 수행한 결과 침철석이 검출되었다. 이는 $Fe^0$ 분말 첨가로 인하여 티오요소 용액에서 산화-환원반응이 일어났음을 지시해주는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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