그래핀은 탄소원자로 구성된 2차원의 나노재료로서 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성을 지닌다. 이러한 특성들을 기반으로 그래핀은 디스플레이, 터치스크린, 전 자기 차폐재 등의 다양한 분야로의 응용이 가능하다고 예측되고 있다. 한편 이러한 특성은 그래핀의 구조 및 결함, 불순물 등에 의하여 변화한다고 알려져 있으며, 이러한 특성의 변화를 통해 전자소자로의 응용도 가능 하다고 예측되고 있다. 따라서 그래핀의 구조를 제어하고 적절한 결함 및 불순물을 부여하는 것은 그래핀의 기초물성 연구 뿐 아니라 응용연구 에 있어서도 매우 중요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 공기 플라즈마를 이용하여 그래핀의 구조변형을 도모하였다. 그래핀은 열화학 기상증착법 (thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 합성하였다. 합성된 그래핀은 산화처리 시 기판의 영향을 배제하고자 트렌치(trench) 구조의 산화막 실리콘 기판위로 전사함으로서 공중에 떠 있는 (air suspended) 구조를 구현하였다. 산화처리를 위한 장치는 직류 플라즈마 장치를 이용하였으며 0.1 Torr의 압력에서 0.4W의 파워로 공기 플라즈마를 방전하여 5분간의 산화처리와 특성평가를 매회 반복함으로서 처리시간에 따른 산화처리의 영향을 관찰하였다. 그 결과 공기 플라즈마 산화처리를 통해 그래핀에 결함을 부여하고 그래핀의 구조변형이 가능함을 확인하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 원자간힘현미경 등을 이용하였다.
LiOH-$H_{3}$BO_{3}$ 용액중에서의 Zircaloy-4 핵연료 피복관의 부식가속과 억제현상을 조사하고 이러한 부식특성에 미치는 Li 및 B의 영향을 해석하기 위하여, 여러 조건의 LiOH-$H_{3}$BO_{3}$ 용액을 사용하여 35$0^{\circ}C$, 165bar의 고온, 고압 조건에서 Zircaloy-4 피복관의 노외 부식시험을 수행하였다. 원전 수화학 모의조건에 대응되는 용액 중에서의 부식속도의 천이는 물 분위기에서 보다 빨리 발생되고 천이후 물 분위기와 거의 유사한 부식속도를 나타내는 천이적 후의 부식거동을 보였다. 한편 pH의 변화는 부식특성에 큰 영향을 미치지 않았다. 부식가속과 억제 모의실험으로부터, 산화막내로 침투하는 Li의 양이 용액중 Li 농도에 크게 의존하며, Li 농도가 일정하게 정해진 용액의 경우 B 첨가에 관계없이 산화막내에 일정량의 Li이 농축될수 있다는 가정을 제시하였다. 또한 B 첨가에 의한 부식억제가 B 또는 B-(OH) 화합물의 산화막내 Li 침투 억제에 의한 것이 아니라 일들에 의해 산화막내로 산화성 성분의 이동이 억제되는데 기인할 수 있음을 제시하였다. 부식가속 개시점에 대응되는 산화막 두께측정 결과와 용액내 Li 농도간의 관계로부터, 용액중 Li 농도가 높을수록 부식가속이 얇은 산화막 두께에서 시작됨을 알았다. 특히 노내조건에서의 핵연료 피복관의 부식가속이 산화막내 Li 농축에 의해 일어나는 부식특성으로 해석될 수 있음을 보였다.
사용후핵연료 금속전환체의 장기저장 안정성 확보를 위해 금속전환체의 주성분인 금속우라늄과 산화 안정화 후보물질인 Nb, Ti, Ni, Zr, Hf 등을 첨가한 모의금속전환체 합금을 제작하여 $200^{\circ}C~300^{\circ}C$ 온도구간에서 순수 산소분위기로 산화시험을 수행하였다. U-Nb, U-Zr, U-Ti 합금은 순수 금속우라늄보다 무게증가 측면에서의 산화저항성이 높았으나, U-Hf, U-Ni 합금의 경우에는 오히려 순수 금속우라늄보다 산화 저항성이 낮게 나타났다. 시편에 대한 미세성분 및 조직을 광학현미경, SEM, EPMA 등을 통해 분석하였다. 각 합금의 산화율 및 활성화에너지를 구한 결과 U-Nb 합금의 활성화에너지가 높고 산화 저항성이 가장 양호한 것으로 나타나 산화 저항성 후보물질로 선정하였다.
알루미늄은 취약한 내식성을 보완하기 위하여 나노다공성의 산화물 피막을 형성하는 양극산화 처리를 주로 활용한다. 이러한 나노다공성 산화물 피막에 소수성 처리와 불용성의 윤활유를 침지하면 표면에 접촉하는 물을 비롯한 다른 유체들의 젖음성을 크게 감소시킬 수 있으며, 이로 인하여 부식성 물질이 다공성 구조물로 침입하는 것을 억제할 수 있다. 따라서 양극산화 피막에 윤활유 침지를 이용하여 알루미늄의 부식에 대한 저항성을 크게 향상시킬 수 있으며, 추가적으로 외부의 물리적인 손상에 대한 치유 능력을 얻을 수 있다. 이러한 성능뿐만 아니라 침지된 윤활유의 내구성은 나노다공성 산화피막의 물리적 형상에 따라 차이가 날 수 있다. 본 연구에서는 나노다공성의 양극산화 피막의 기공 구조를 다양하게 변화시켜 그 형상에 따라서 윤활유를 침지 후 알루미늄 소재의 내식성 및 자기 치유 특성의 차이에 대하여 알아보았다. 기공의 형상은 한쪽 끝이 막혀있는 기둥형, 후처리를 통한 확장된 기둥형 및 침상형의 기공 구조를 제조하였고, 전압제어를 통한 병목 형상의 기공 구조를 구현하여 그 특성 차이를 비교하였다. 기공들이 서로 고립된 형태를 가질수록 윤활유가 안정적으로 산화물에 침지될 수 있으며, 기공의 공간이 클수록 더 많이 윤활유를 포함하여 우수한 자기 치유 특성을 보여주었다. 병목 형상의 가공 구조는 내부의 충분한 크기의 기공 공간과 표면에 작은 기공을 가지고 있기 때문에 우수한 내구성과 자기 치유 특성을 보여준다.
황색 산화철과 적색 산화철을 적용한 추진제의 초기점도는 각각 5.4, 5.6 kps로 특이한 차이점이 없었다. 또한 황색 산화철을 첨가한 물질의 열분해 속도가 적색 산화철을 첨가한 것 보다 빠르게 진행되며, 특히 고온 고압에서의 압력지수가 18% 낮은 것을 확인하였다. 황색 산화철을 적용한 추진제의 산화제 비율 변화에 따른 점도를 비교하면 큰 입자/작은 입자 비율 71%일 때 초기점도가 가장 낮았다.
본 연구에서는 폴리아미드 6 (PA 6)을 70~$160^{\circ}C$에서 장시간 사용하였을 때 산화방지제의 사용유무 및 농도에 따른 열 안정성을 조사하였다. 70~$160^{\circ}C$의 온도범위내의 열 산화반응 시 모든 시료는 100시간 내에 황변 현상이 일어났다. 기계적 물성, 황변 지수, 점도측정으로 가장 적정한 산화방지제의 농도를 조사하였다. 일, 이차 산화방지제의 조성변화에 의한 산화방지효과는 미미하였다. 황변 현상의 분석은 NMR, IR, 그리고 element analysis (EA)를 사용하였다. $^{13}C$ NMR에 의해 서로 다른 카르보닐기의 존재를 확인하였으며, 산소의 소모량 측정은 EA를 사용하였다. Arrhenius식을 이용하여 산화방지제를 첨가한 시료와 그렇지 않은 시료의 lifetime을 예측하였다.
전분의 물리화학적 성질과 기능 특성을 개선하여 식품에서의 이용성을 확대하고자, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0과 1.5% active Cl/g starch를 포함하는 NaOCl 용액으로 pH 7.0, $25^{\circ}C$에서 10분간 처리하여 산화 전분을 제조한 후 산화전분의 이화학적 특성과 호화 특성을 비교 분석하였다. 산화전분은 입자의 형태와 크기에 차이가 없었고, 뚜렷한 복굴절 현상을 보였다. 무처리 전분과 산화전분의 겉보기 아밀로오스 함량은 차이가 없었으며, 가용성 아밀로오스의 함량은 증가하였다 산화됨에 따라 X-선 회절도의 피크 강도와 위치가 변하여 상대적 결정화도가 감소하였고, 용해도와 팽윤력이 증가하였다. 아밀로그램에서 산화전분은 호화 개시 온도가 무처리 전분과 차이가 없었으나 산화제의 처리 농도가 증가됨에 따라 최고 점도와 setback이 감소하였다.
니켈에 양극산화법을 적용하여 기존의 선행연구에서 보고되었던 nm 단위의 두께를 극복하고 최대 2.3 ${\mu}m$ 두께의 산화니켈 박막을 제조하였다. 전해질은 에틸렌글리콜을 용매로 사용하였으며 $F^-$ 이온을 공급하기 위해 $NH_4F$를 첨가하였다. 전압을 40, 60, 80 V로 변화시키며 최대 12시간까지 양극산화반응을 진행하였으며 시간과 전압을 증가시킴에 따라 산화니켈 박막의 두께도 증가하였다. 그러나 80 V 전압에서는 급격한 산화 작용에 따른 니켈의 파괴가 나타났다. XRD 분석 결과 양극산화에 의해 NiO가 생성되었음을 확인하였다.
황색 산화철과 적색 산화철을 적용한 추진제의 초기점도는 특이한 차이점이 없다. 또한 황색 산화철을 첨가한 물질의 열분해 속도가 적색 산화철을 첨가한 것 보다 빠르게 진행되며, 특히 고온 고압에서의 압력지수가 18% 낮은 것을 확인하였다. 황색 산화철을 적용한 추진제의 산화제 비율 변화에 따른 점도를 비교하면 큰 입자/작은 입자 비율 71%일 때 초기점도가 가장 낮았다.
서로 다른 흑연화도를 갖는 furan 수지로 부터 얻어진 무기화합물(SiC, TiO2) 첨가 탄소재료의 산화반응의 흑연구조 의존성에 대하여 살펴보았다. 탄소재료의 산화는 시료의 표면적에 크게 의존하여, 흑연화가 상당히 진행된시료라 할지라도 표면적이 클 때는 살화속도도 빠른 것으로 밝혀졌으며, 단위 중량이 아닌 단위면적당의 산화속도로 바꿔 생각했을 때 흑연화가 진행될 수록 산화반응도 늦어지는 것을 알 수 있었다. 그리고 겉보기 활성화 에너지값으로 부터 생각할 때 흑연(TiO2 첨가시료)과 난층흑연(SiC 첨가시료)이 동일한 반응기구에 의해 산화가 진행되는 것으로 판단되었다. 또한 두종류 이상의 결정구조가 혼재하여 있는 시료의 경우 이들 성분들의 산화속도는 달라 반응의 초기에 흑연으로 결정화된 않은 비정질 탄소 성분이 흑연 성분보다 먼저 선택적으로 산화되는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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