한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.266-270
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2005
본 연구는 Ta, Nb, Zr, 및 희토류 등을 복합적으로 함유한 복합광을 대상으로 사염화탄소에 의한 염화반응을 알아보기 위한 기초연구로서 각 산화물의 염화반응 특성을 알아보고 이를 토대로 복합광의 염화반응을 비교하여 보았다. 실험결과 산화물 상태의 Nb, Ta 및 Zr은 비교적 낮은 온도에서 염화반응이 일어나고 염화물이 휘발됨을 알 수 있었다. 복합광을 반응 온도 $400^{\circ}C,\;CCl_4$ 분압 0.28 일때 반응시간이 10분에서 60분으로 변함에 따라 니오븀 및 탄탈륨은 $91%{\sim}99%$의 높은 회수율을 나타내었으나 지르코늄은 각각 16.5%에서 27.5%로 약간 증가하는 경향을 나타내었다. 희토류의 경우 세륨은 반응율이 71.7에서 73% 정도였고 란타늄은 51%에서 54% 정도의 반응율을 나타내었다.
산화물 핵연료의 리튬환원공정에서 생성되는 $Li_2O$와 희토류원소 산화물($RE_2O_3$)의 화학적 반응을 밝혔다. 스칸듐, 이트륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유러퓸, 가돌리늄, 이테르븀 및 루테튬의 산화물은 각각 어떤 $Li_2O$의 임계농도 이상에서 $Li_2O$와 반응하여 복합산화물($LiREO_2$)을 형성하고, 이들 산화물이 복합산화물을 형성하는 각각의 $Li_2O$ 임계농도는 0.1 wt%, 1.9 wt%, 5.3 wt%, 5.0 wt%, 3.0 wt%, 3.9 wt%, 2.9 wt%, 2.6 wt% 및 0.3 wt%로 나타났다. $CeO_2$ 및 란타늄 산화물은 $Li_2O$와 반응하지 않는 것으로 나타났다. 실험에서 얻은 이들 희토류원소 복합산화물의 LiCl 용융염에 대한 용해도는 매우 작았다.
란타늄 산화물 ($La_2O_3$) 박막은 하프늄 산화물 ($HfO_2$) 박막보다 높은 유전 상수와 높은 밴드 오프셋으로 인해 dynamic random access memory(DRAM)에서 유전체 재료로써 연구되어 왔다. 그리고 Lanthanum이 도핑된 HfO2이 더 높은 유전 상수와 낮은 누설 전류 밀도를 갖는 다는 사실이 이전에 보고 된 바 있다. 본 연구에서 우리는 ALD를 이용하여, TiN 하부 전극 위에 $La_2O_3$의 위치를 달리하는 $La_2O_3/HfO_2$의 나노 층상조직 구조(두께 10 nm)를 금속 - 절연체 - 금속 (MIM) 구조로 제작 하였다. ALD는 좋은 comformality와 넓은 지역 균일성을 가지며, 원자수준의 두께를 조절할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 또한, 다양한 화학 물질들을 이용한 복합적 계층구조를 만들 수 있는 점과 $HfO_2$ 및 $La_2O_3$ 계층의 수직 위치를 정확하게 조절할 수 있는 점으로 본 연구에 적합한 증착 방법이다. HfO2 속에 $La_2O_3$ 층을 깊이에 따라 삽입함으로써 $HfO_2$ 계층에 La 도핑의 효과와 더불어 TiN 하부 전극 위의 $La_2O_3$과 $HfO_2$의 차이점을 확인 하였다. $HfO_2$은 $250^{\circ}C$에서 TDMAH와 물을 사용하여, $La_2O_3$은 동일한 온도에서 $La(iPrCp)_3$와 물을 사용하여 제작되었다. 화학적 구성 및 binding 구조는 X선 광전자 분광법 (XPS)을 통해 분석하였다. 전기적 특성(유전 상수 및 누설 전류)은 Capacitance-Voltage (CV)와 Current-Voltage (IV) 측정으로 확인하였다. 결과적으로, $La_2O_3$ 또는 $HfO_2$을 한 종류만 사용한 절연층의 전기적 특성보다, $La_2O_3/HfO_2$의 나노 층상조직 구조가 더 나은 특성 (누설 전류 밀도 : $5.5{\times}10^{-7}\;A/cm^2$ @-1MV/cm, EOT : 14.6)을 갖는다는 것을 확인했고, 더불어 $La_2O_3$의 흡습 성질로 인한 화학 구조와 전기적 특성의 일부 차이를 확인하였다. 본 연구에서는 $HfO_2$ 속에 $La_2O_3$층이 TiN 하부 전극 바로 위에 위치할 때, 즉, 공기 중에 노출되지 않은 $La_2O_3/HfO_2$ 구조에서 가장 좋은 특성의 MIM capacitor를 얻을 수 있었다.
본 연구팀에서는 층상형 페로브스카이트 구조를 갖는 Ruddlesden-Popper 구조의 $K_2La_2Ti_3O_{10}$의 박리화를 통해 Aurivillius 구조의 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 페로브스카이트 산화물을 성공적으로 합성하였다. 박리화된 란타늄 티타네이트 나노시트는 BiOCl 나노결정구조와 반응시켜 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 결정을 얻어내었다. 박리화된 나노시트 현탁액은 $K_2La_2Ti_3O_{10}$으로부터 수소화된 $H_2La_2Ti_3O_{10}$의 층간에 에틸아민을 삽입시킴으로써 얻어내었다. 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해, 란타늄 티타네이트가 에틸아민에 의해 박리화된 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해, 박리화된 란타늄 티타네이트와 BiOCl의 재적층과정을 거쳐 $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 조건에서 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2)로 형성된 것을 확인할 수 있었다.
최근 환경오염과 천연자원의 고갈로 태양광을 이용한 수소와 산소를 제조하는 광전기화학적 물분해 반응이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 란타늄 알루미네이트 단결정 기판 위에 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄을 증착 시킨 후 two-step sol-gel법을 이용하여 아나타제 이산화티탄늄 나노막대를 성장시켰다. 성장시킨 아나타제 티타늄산화 막대는 구조적인 특징과 모양, 크기를 전구체 용액의 수소이온화지수(pH)를 조절함으로써 변화 시킬 수 있다. 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄 기판 위에 높은 수소이온화지수(pH 10 이상)을 이용하여 우선 배향된 아나타제 나노 막대를 성장 시킬 수 있으며, 주사전자현고해상도 투과전자현미경, x선 회절 분석기를 통해 구조적 특성을 평가하였다. 또한 수소이온화지수를 조절(pH 9)하여 만든 다결정질 아나타제 나노구형과 우선배향된 나노막대의 전하이동특성을 분석하기 위하여 기체 색층분석법(GC), 광전기화학법(PEC), 임피던스를 측정하였다.
Objectives: The present study investigated cytotoxicity and DNA damage in human lung cells in vitro. Methods: Neodymium oxide and lanthanum oxide were dispersed by ultrasonic treatments. The assay was performed with MRC-5 (Human male fetus lung cell). Cytotoxicity and comet assay of lanthanum oxide and neodymium oxide were measured after 24 and 48 hours incubation. Results: After 24 hours of exposure to rare earth metals, the cytotoxicities of lanthanum oxide in more than $1{\mu}M$ concentration groups were significantly increased when compared to the control group, but the cytotoxicities of neodymiun oxide in more than $100{\mu}M$ concentration groups were statistically increased. After 48 hours exposure, cytotoxicities of both materials were statistically increased in $100,000{\mu}M$ concentration groups. Olive tail moments of the lanthanum oxide treated group were significantly increased when compared to the control group. Conclusions: The cytotoxicity of lanthanum oxide was higher than that of neodymium oxide. The DNA of MRC-5 cells treated with lanthanum oxide for 48 hours were significantly damaged.
기계적 강도가 우수한 부분안정화 지르코니아(3 mol% Yttria Partially Stabilized Zirconia) 세라믹스의 정전기 방지를 목적으로 LSM 복합 세라믹을 제조하는 과정에서 소결체 표면에서 란타늄산화물을 주조성으로 하는 나노로드의 성장을 확인하였다. 성장조건에 따라 나노로드의 직경 및 종횡비가 크게 변화하였으며, 광학현미경으로 관찰한 결과 입사광의 집속현상으로 밝게 빛나는 나노로드를 확인하였다. SEM 및 TEM으로 관찰한 결과, La를 주성분으로 하며 Sr, Mn 그리고 Si 등이 미량 첨가된 산화물임을 확인하였고, 이들의 외형으로부터 결정상이 잘 발달된 것을 확인하였다.
Nitric oxide(NO) reduction by methanol was investigated over $La_2O_3$ catalysts in the presence and absence of oxygen. In the absence of $O_2$, $CH_3OH$ reduced NO to both $N_2$ and $N_2O$, with selectivity to $N_2$ formation decreasing from 81-88% at 623K to 47-71% at 723 K. With 1.2% $O_2$ in the feed, the rates were 4-8 times higher, but the selectivity to $N_2$ dropped from 50% at 623 K to 9% at 723 K. The specific activities with $La_2O_3$ for this reaction were higher than those for other reductants; for example, at 773 K with hydrogen a specific activity of $34\;{\mu}mol\;NO/sec{\cdot}m^2$ was obtained whereas that for methanol was $638\;{\mu}mol\;NO/sec{\cdot}m^2$. The Arrhenius plots were linear under differential reaction conditions, and the apparant activation energy was consistantly near 15 kcal/mol with $CH_3OH$. Linear partial pressure dependencies based on a power rate law were obtained and showed a near-zero order in $CH_3OH$ and a near-first order in $H_2$.
CO oxidation and selective CO oxidation of $La_xCe_{1-x}Co_yCu_{1-y}O_{3-{\alpha}}$ perovskite(x=1, 0.9, 0.7. 0.5; y=1, 0.9, 0.7, 0.5) were investigated. For CO oxidation, catalytic activities were studied according to different preparation conditions such as pH and calcination temperature. The influence of the change of the $O_2$ concentration for selective CO oxidation was studied, too. The substitution of Ce for La improved the catalytic activity for CO oxidation and selective CO oxidation and best activity was observed for $La_{0.7}Ce_{0.3}CoO_3$ prepared at pH 11 and calcined at $600^{\circ}C$. The temperature of 90% CO conversion for CO oxidation using $La_{0.7}Ce_{0.3}CoO_3$ was $230^{\circ}C$. In contrast to the enhancement effect by Ce substitution, the partial substitution of Cu for Co in $LaCo_yCu_{1-y}O_{3-{\alpha}}$ decreased catalytic activities for CO oxidation reaction compared to that using $LaCoO_3$. For selective CO oxidation, the best CO conversion was 66% at $230^{\circ}C$ for $La_{0.7}Ce_{0.3}CoO_3$. The CO conversion of $La_{0.7}Ce_{0.3}CoO_3$ was greatly increased from 66% to 91% as increasing $O_2$ concentration from 1% to 2%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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