본 연구에서는 산소플라즈마로 티타늄을 산화하고 급속열처리하여 티타니아 광촉매 박막을 제조하고 휴믹산 제거실험을 수행하였다. 플라즈마 화학기상증착장치에서의 산소플라즈마는 티타늄 표면을 산화시킴으로써 광촉매 피막을 생성하게 된다. 증착조건에서 RF power는 최대 500 W 이하에서 100 W, 150 W, 300 W, 처리시간은 5분, 10분에서 조절되었다. 박막의 특성은 XPS와 XRD로 측정하였다. 실험으로서 우리는 박막이 높은 성능을 나타내는 최적을 조건을 찾았다. 또한 제조된 박막의 경우 기존 Thermal spray Titania film에 비해 2배정도 우수하였고 분말만큼 광촉매 성능을 갖는다.
저온 플라즈마를 발생시키는 대기압 마이크로-플라즈마 젯(Micro-plasma jet)을 이용하여 플라즈마와 세포와의 상호작용에 대한 연구를 진행하였다. 세포의 대사과정에서 생성되는 활성산소 종(Reactive Oxygen Species, ROS)은 세포에 산화 스트레스를 유발시킨다. 이러한 스트레스는 세포 예정사(programmed cell death)의 원인이 된다. 플라즈마 형성 기체로 헬륨, 아르곤, 질소를 사용하여 각각의 기체에 따른 세포의 형태 변화 및 세포 내 활성 산소 종의 영향을 분석하였다. 실험에 사용된 세포는 인체의 폐암 세포[Human lung cancer cell, A549]이며 플라즈마 처리 후 Intracellular ROS assay를 통하여 플라즈마에서 발생되는 활성 산소 종(Reactive Oxygen Species, ROS)이 세포 내에 들어가 활성 산소 종을 증가시키는 것을 확인하였다. 이때, 플라즈마에서 발생되는 활성 산소 종(Reactive Oxygen Species, ROS)들은 광 방출 스펙트럼(Optical Emission Spectroscopy)로 분석하였고, 기체별로 비교하여 보았다. 또한, 이 때 발생되는 플라즈마의 전류-전압 특성에 따른 optical intensity를 비교하였다.
본 연구의 목적은 양식장 배출수 내에 포함된 5종의 항생제(tetracycline, doxycycline, oxytetracycline, clindamycin 및 erythromycin)를 제거하기 위해 사용한 수중 비열 유전체장벽 방전 플라즈마(Dielectric Barrier Discharge plasma, DBD plasma) 장치 안으로 공기와 산소를 각각 주입했을 때 항생제의 제거효율을 비교하는 것이다. DBD plasma를 발생시키기 위해서 주어진 전압은 27.8 kV이었고, 처리간격은 0, 0.5, 1, 2, 4, 8, 16 및 32분이었다. 3종의 tetracycline계 항생제는 공기를 주입했을 때는 4분만에 유의하게 감소하였고, 산소를 주입했을 때는 30초만에 유의성을 나타내었다. 32분째 공기와 산소를 각각 주입한 결과, tetracycline은 78.1%와 95.8%, doxycycline은 77.1%와 96.3% 그리고 oxytetracycline은 77.1%와 95.5% 감소하였다. Clindamycin은 공기를 주입했을 때 59.6%가 감소되었고, 산소는 83.0% 감소되었다. 또한, erythromycin은 공기주입 시 53.3%가 감소되었고 산소 주입 시 74.3%가 감소하여 두 항생제 모두 tetracycline계 항생제보다 낮은 제거 효율을 보였다. 결론적으로 수중 DBD plasma는 양식장 배출수 내에 포함된 5종의 항생제를 감소시킬 수 있고, 제거 효율은 공기보다 산소를 주입하는 것이 더 효과적이다.
기존의 핵연료재료 습식처리 공정 대체를 위한 건식 처리 공정 기초 연구로서 산소 플라즈마 기체에 의한 금속우라늄과 이산화우라늄의 산화 연구를 수행하였다. 연구결과 산소 플라즈마를 사용할 경우 $UO_2$는 40$0^{\circ}C$에서 약 300% 정도, 50$0^{\circ}C$에서는 70% 정도의 산화율 증가가 일어났으며 금속우라늄의 경우에도 35$0^{\circ}C$에서 50% 정도의 증가를 확인할 수 있었다. 이들 산화율은 플라즈마 출력이 증가함에 따라 비례적으로 증가하였는데 이는 출력 증가에 따른 플라즈마내 산소 원자의 발생과 일치하여 이러한 산화율 증가 현상은 플라즈마내 산소 원자가 주도하는 것으로 드러났다. 이들 실험 결과는, 기존의 실험 결과와 길이, 시간에 따라 산화량이 선형적으로 증가하는 것으로 나타나 산소 플라즈마 산화 반응은 표면 반응이 주요 반응이라는 것이 밝혀졌다.
Low Energy High flux Plasma Source인 Stationary Plasma thruster (SPT)를 이용하여 폴리이미드의 표면개질 후 접촉각과 표면에너지의 변화를 조사하고 접착력과의 관계를 조사하였다. 이온에너지는 180 eV - 200 eV, 이온전류 밀도는 수백 ${\mu}A/cm^2$, 이온선량은 $5\times10^{15}/cm^2$부터, $10\times^{18}/cm^2$로 $Ar^+,\;N_2^+,\;O_2^+$를 이온 주입시켰다. 표면 처리된 폴리이미드에 대한 접촉각 변화는 dual contact anglemeter로 증류수와 에틸렌글리콜을 이용하여 측정하였고, 표면에너지의 변화량을 구하였다. 접촉각의 변화는 아르곤 이온의 경우는 최저 $35^{\circ}$, 질소와 산소의 경우 $1\times10^{17}/cm^2$에서 각각 $14^{\circ},\;10^{\circ}$정도의 전촉각을 보였으며, $5\times10^{17}/cm^2$이상에서는 측정하기 불가능하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI의 표면을 x-ray photoelectron spectroscopy를 통하여 측정하여본 결과, 친수성기가 많이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 접촉각 측정으르부터 PI의 표변에너지는 42.1 mN/m에서 아르곤 이온빔의 처리 시 65.2 mN/m로 산소 이온빔의 처리 시 81.2 mN/m로 각각 1.5배, 1.9배 정도 증대하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI 표면위에 스퍼터링으로 300 nm 정도의 clad layer 형성 후 $20{\mu}m$ 정도의 구리 전기 도금막을 형성하여, peel 강도를 측정한 결과 0.79 kg/cm의 강도를 얻을 수 있었다.
Micromechanical 시험법과 음향방출을 이용하여 산소 플라즈마 처리된 PBO와 Kevlar 섬유강화 에폭시 복합재료의 계면물성과 미세파괴메카니즘을 고찰하여 상호 비교하였다. 산소 플라즈마 처리된 PBO와 Kevlar 섬유강화 에폭시 복합재료의 계면전단강도와 접착일은 극성 작용기의 도입으로 향상 시킬 수 있었다. 임계표면장력과 총 표면자유에너지 중 극성 표면자유에너지는 플라즈마 처리된 Kevlar 섬유에서 가장 컸으며. 미처리된 PBO의 섬유의 경우에서 가장 작았다. Microfibril 파단 형상은 산소 플라즈마 처리된 Keviar 섬유의 경우에서는 명확하게 관찰 되었으며. 미처리와 비교차여 microfibril 파단이 대각선 방향으로 연속적해서 일어나 가장 많은 섬유 파단 신호가 감지되었다 비파괴 음향방출법을 이용하여 얻은 섬유파단 감지 결과는 microdroplet과 두 섬유강화 복합재료 시험법에서 광학현미경을 이용하여 관찰한 미세파단 형상과 상호 일치하였다.
본 연구에서는 급속 열처리 온도와 분위기를 변화 시키면서 Pt/BST/Pt 커패시터의 전기적 특성 변화를 알아보고, 특성 개선에 대한 체계적인 원인을 분석하였다. 급속 열처리의 온도와 분위기에 따른 Pt/BST/Pt 커패시터의 전기적 특성 변화는 BST 박막 내의 산소 결핍과 관련이 있는 것으로 보인다. 이러한 사실을 확인하기 위하여 450℃, 20mttorr에서 산소와 산소 플라즈마 분위기에서 각각 열처리를 수행한 후 전기적 특성을 비교하였다. 산소 플라즈마에서 열처리를 수행한 BST 커패시터의 누설전류 전류밀도가 단순히 산소 분위기에서 열처리 한 시편과 비교하여 훨씬 낮았다. 또한, 산소 분위기에서 열처리를 수행한 BST 커패시터의 유전율이 약14%정도 감소한 반면, 산소 플라즈마에서 열처리를 수행한 유전율은 거의 감소가 없었다. 위의 결과는 반응성이 강한 산소 원자를 많이 포함하고 있는 산소 플라즈마가 산소 결핍을 보상하는데 있어서 매우 효과적임을 시사하고 있다. 결과적으로, BST박막 내의 산소 결핍이 BST커패시터의 누설전류 밀도와 유전율에 큰 영향을 미치고 있음을 추정할 수 있다. 그리고, 산소 플라즈마에서 열처리를 수행함으로써 유전율의 감소 없이 누설전류 밀도가 크게 개선된 BST커패시터를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 새집증후군 유발 가스인 초산 가스에 대한 활성탄소섬유의 흡착 성능을 향상시키기 위하여, 산소플라즈마 처리를 통해 활성탄소섬유에 산소작용기를 도입하였다. 산소플라즈마 처리 시 주입되는 산소 가스의 유량이 증가할수록 산소플라즈마 활성종이 더 많이 생성되었다. 이로 인해 물리적 및 화학적인 식각이 더 많이 발생하여 활성탄소섬유의 비표면적이 감소하였다. 특히, 60 sccm의 산소 가스 유량이 주입된 시료(A-O60)의 비표면적의 경우 미처리 시료와 비교하여 약 6.95% 감소된 $1.198m^2/g$까지 감소하였다. 반면, 산소플라즈마 처리 시 주입되는 산소 가스의 유량이 증가할수록 활성탄소섬유 표면에 도입되는 산소 함량이 증가하였으며, 최대 35.87%까지 도입되었음을 확인하였다. 또한, 산소플라즈마 처리된 활성탄소섬유의 초산 가스 흡착 성능은 미처리 활성탄소섬유 대비 최대 43% 향상되었다. 이것은 산소플라즈마 처리에 의해 도입되는 O=C-O와 같은 산소작용기와 초산 분자 사이의 쌍극자 모멘트에 의한 수소결합 형성에 기인한다.
대기압에서 산소 플라즈마가 생성될 때 생기는 화학종의 밀도와 전자 온도를 정성적으로 분석하기 위하여 전산모사 방법 중 하나인 공간 평균 모델을 개발하였다. 본 논문에서는 플라즈마 바늘(plasma needle) 장치를 이용하여 전산모사를 수행하였다. 생성된 화학종 중, O, $O_3$, $O_2*$, ${O_2}^+$ 순서대로 높은 밀도를 가지고, 전자 에너지의 대부분이 산소 분자와의 이온화 과정과 여기화 과정에서 소모가 된다. 입력 파워가 증가할 때 대다수의 화학종의 밀도는 입력 파워가 증가한 비율만큼 증가하고, 산소 가스의 온도가 300 K에서 700 K으로 증가할 때는 오존 생성을 위한 삼체 충돌 현상이 약해져 오존 밀도가 감소한다. 방전 공간의 표면적에 대한 부피 비 또한 플라즈마 밀도와 전자 온도에 영향을 준다.
본 연구에서는 산소 플라즈마 처리에 의한 카본블랙의 표면특성과 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 계면물성에 대하여 고찰하였다. 산소플라즈마의 산화반응에 의한 카본블랙 표면특성은 표면산도-염기도와 제타전위, 그리고 X-ray photo-electron spectroscopy (XPS)를 통하여 알아보았으며 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성은 인열에너지 ($G_{III}c$)를 측정하여 관찰하였다. 본 실험결과로부터 플라즈마 처리에 의해 카본블랙 표면에 카르복시기, 하이드록시기, 락톤, 카르보닐기와 같은 산소를 함유하는 극성관능기들이 플라즈마 처리시간이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 카본블랙 표면에 산소를 함유한 관능기와 극성고무인 NBR과 높은 상호작용으로 인해 카본블랙과 고무사이의 계면 결합력이 증가하여 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 계면물성인 tearing energy가 증가한 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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