메탄, 아세틸렌, hexamethyldisiloxane(HMDSO) 및 HMDSO+산소를 플라스마 중합시켜 식품포장용으로 사용되고 있는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 필름의 표면에 얇은 박막을 코팅하여 LDPE 필름의 차단성을 향상시키고자 하였다. 산소에 대한 차단성은 HMDSO+산소(유량 : 0.6+9.0 SCCM) 플라스마로 40 W에서 10분간 코팅할 경우 가장 크게 향상되어 산소 투과도가 18.6배까지 감소되었으며, 이산화탄소와 수분에 대한 차단성은 아세틸렌(유량 : 0.75 SCCM) 플라스마로 10 W에서 10분간 코팅할 경우 가장 크게 향상되어 이산화탄소와 수분 투과도가 각각 12.0배와 3.0배까지 감소되었다. 또한, 이렇게 코팅된 필름을 사용하여 방울토마토, 오이, 팽이버섯 등을 포장할 경우, 신선도 유지기간이 코팅 전에 비하여 $1.5{\sim}3.0$배까지 연장되었다.
고분자의 용이한 가공성과 우수한 투명성, 그리고 합리적인 비용 효율로 인해 식품 포장 산업에서 금속이나 유리용기들을 고분자 기반의 포장 소재들로 대체하려는 경향이 전 세계적으로 널리 퍼지고 있다. Barrier 고분자들은 산소, 이산화탄소, 수증기 등 대기 가스에 대한 낮은 투과성을 나타내고 있어 식품 포장 산업 이용에 유용하다. 이러한 식품 포장 산업의 전반적인 추세와 함께, 산소에 민감한 주스, 착향 음료, 그리고 에너지 음료 등 새로운 식품 산업의 성장으로 인해 고성능의 barrier 특성, 특히 $O_2$와 $CO_2$에 대해 낮은 투과성을 지닌 고분자 포장 소재의 개발이 시급한 상황이다. 기존의 고분자에 기반한 barrier의 성능 향상은 새로운 식품 포장 산업에 급격한 변화를 줄 것이다. 본 총설에서는 (1) antiplasticization을 유도한 barrier 소재들, (2) antiplasticization과 crystallization을 사용한 barrier 성능 상승 효과, (3) 새로운 barrier 고분자들, (4) 나노합성 소재, (5) 혼합 고분자 등과 더불어, 차세대 포장 소재들의 특성 분석을 소개하고자 한다.
RF magnetron sputtering을 이용하여 Ar 및 $O_2$유량에 따라 GZO 박막을 유리기판 위에 제작하고 구조적, 광학적, 전기적 특성을 조사하였다. 박막 증착 조건의 초기 압력은 $1.0{\times}10^{-6}$ Torr, RF 파워는 25W, 증착온도는 상온으로 고정하였으며 기판은 Corning 1737 유리 기판을 사용하였다. 공정 변수로 Ar 유량을 40 sccm, 60 sccm, 80 sccm, 100 sccm으로 변화시켰으며, $O_2$ 가스비율을 5~20%으로 변화를 주어 실험을 진행하였다. GZO 타겟은 ZnO,Ga 분말을 각각 97:3 wt.%로 소결된 타겟을 사용하였다. 유리기판 위에 증착된 모든 GZO 박막에서 (002) 면의 우선 배향성이 관찰되었고 평균 85% 이상의 투과율을 나타내었다. 산소유량이 포함되지 않고 Ar 유량이 적은 GZO 박막의 결정성은 향상되었고, 광학적 밴드갭은 증가하였다. Hall 측정 결과 산소의 유량이 포함되어 있는 박막에서는 모두 완전한 산화물에 가까운 화학양론적 조성으로 면저항이 $10^6{\Omega}/{\Box}$ 이상인 부도체 특성을 보였으며, 산소가 포함되지 않은 샘플에서는 투명전도막 특성이 확인되었다. 산소가 포함되지 않은 Ar 유량이 60 sccm일 때 전기비저항 $3.25{\times}10^{-3}{\Omega}cm$, 전하의 농도 $9.41{\times}10^{20}\;cm^{-3}$, 이동도 2.04 $cm^2V^{-1}s^{-1}$로 투명전도막으로 적합한 전기적 특성을 얻었다. GZO 박막의 경우 산소가 포함될 경우 결정성이 저하되고, 절연특성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
우리는 하이드로겔 렌즈의 단점을 보완하기 위해 AA(Acrylic acid) and BMA(butyl methacrylate)의 재료를 중합하였다. 실리콘의 합성과정은 다음과 같다. Disocynate를 HEMA(2-hydroxyethylmethacrylate)와 촉매 하에서 반응시킨 후 다시 고 산소 투과성 특성을 가지는 bis(hydroxyalkyl)terminated poly(dimethylsiloxane)를 반응시켜 Acrylate-PDMS(Polydimethylsiloxane)-Urethane prepolymer를 합성하였다. HEMA(2-hydroxyet-hylmethacrylate)는 중합 가능한 prepolymer를 만들기 위해서 사용하였으며, Urethane의 도입은 탄성이 좋고 산소투과성을 높이기 위해 사용하였다. 이렇게 만들어진 prepolymer를 기존 하이드로겔 콘택트렌즈의 재료들과 공중합하여 산소투과성이 좋은 실리콘 하이드로겔 렌즈(silicone hydrogel contact lens)를 제조하였다. 콘택트렌즈 제조를 위해 기존에 사용된 콘택트렌즈 재료에 탄성과 유연성이 좋은 BMA(Butyl methacrylate), 습윤성이 좋은 AA(Acrylic acid)를 첨가하였다. 개시제로는 AIBN(Azobis2-methylpropionitrile)을, 교차결합제로 EGDMA(Ethylene Glycol Dimethacrylat)를 사용하였다. 각 monomer의 특징에 따라 여러 가지 조합을 시도하여 기본적인 콘택트렌즈 물성을 만족하면서 동시에 산소투과성과 습윤성이 좋은 렌즈를 제조하였다. SILICONE, HEMA, NVP과 EGDMA등이 포함된 SN은 팽윤율(swelling ratio) 9.38%, 함수율(water content) 23.72%로 나타났고, 가시광선 투과율은 88%로 나타났다. AA를 첨가한 SA는 팽윤율(swelling ratio) 9.38%, 함수율(water content) 23.72%로 나타났고, 가시광선 투과율은 88%로 나타났다. SN에 BMA를 첨가한 SB는 팽윤율(swelling ratio) 12.50%, 함수율(water content) 18.56%로 나타났고, 가시광선 투과율은 88%로 나타났다. SN에 AA와 BMA를 첨가한 SAB는 팽윤율(swelling ratio) 8.33%, 함수율(water content) 12.93%로 나타났고, 가시광선 투과율은 88%로 나타났다.
Chitin과 cellulose를 dimethylacetamide/LiCl 용매에 용해시켜 유리판 위에서 Chitulose film을 제조 하였다. 이 film은 토양속에서 20일 후에 거의 분해 되었고, 토양 미생물을 16-26hr 후에 투과시켰다. 한편, 필름의 투과도를 검토해 본 결과 물의 투과도는 Chitulose film에서 chitin, cellulose의 혼합 비율에 따라 0~187,500ml/$m^2$/day로 cellulose 함량이 높을 수록 투과도가 낮게 나타났으며, 풍건보다는 중탕에 의한 필름건조방법으로 제조된 것이 우수하였다. 각종 유기물의 최대, 최소투과도는 Chitulose film 의 종류에 따라 달리 나타나 chitin과 cellulose의 조성에 따라 선택적 투과성을 나타내였다. $Na^+$ 이온에 대한 투과도도 달리 나타나 보였고, 산소 투과도도 역시 Chitulose film의 조성에 따라 14-17,850 c $cm^3/m_2$/day로 큰 차이를 보였다. 2~3도 화상을 입힌 쥐에다 Chitulose film을 인조피부로 사용한 결과 염증없이 14일 후에 딱지가 떨어졌고, 31일 후에 완치되는 것이 관찰되었다.
본 논문에서는 미량의 세포를 포함한 용액 내에서 세포의 산소호흡량을 측정하기 위해 FEP(Fluorinated Ethylene Propylene)를 멤브레인으로 사용한 Clark-type 센서를 제안하였다. 제안된 Clark-type 센서는 3-전극 시스템을 구성하는 유리 기판, 산소를 선택적으로 투과 시키는 FEP 멤브레인과 세포를 담을 수 있는 PDMS reservoir로 구성된다. 산소 센서의 3-전극 시스템에서 작업 전극과 상대 전극으로는 Au, 기준 전극으로는 Ag/AgCl을 사용하였다. 기준 전극은 Ag 전극을 0.1M KCl/Tris-HCl 용액에서 chlorination하여 표면에 AgCl이 형성되도록 하였고, OCP(Open Circuit Potential) test를 수행한 결과 2시간 동안 안정적인 OCP 특성을 보여 좋은 내구성을 가짐을 확인하였다. 또한, 산소 유무에 따른 cyclic voltammetry 그래프의 차이를 확인하고, amperometry로 감도 및 반응 시간, 선형성을 측정/분석하였다. 제작된 산소 센서는 40초의 90% 반응 시간과 0.994의 아주 좋은 선형 상관계수를 보여주었다.
에틸렌-아크릴산 공중합체(EAA)를 물에 분산시킨 후, 폴리(비닐 알코올) (PVA) 수용액과 블렌딩하여 내수성 및 차단성이 향상된 필름을 제조하였다. EAA의 함량에 따라 제조된 필름으로 열적-기계적 성질, 접촉각, 수분 투과율, 산소 투과율을 측정하였고 내수성에 대한 평가 실험도 진행하였다. 필름의 인장강도는 $9.16{\sim}11.75\;kg/mm^2$으로 PVA와 큰 차이가 없었으며, 경도의 경우는 EAA 함량에 따라 값이 점점 증가하였다. 유리전이 온도와 용융 온도는 약간 향상되었다. PVA/EAA의 비율이 90/10인 블렌딩 필름의 경우 Swelling 109%, Solubility 0%로 측정되어 PVA에 비하여 내수성이 개선되었음을 확인할 수 있었다. 또한, PVA/EAA의 비율이 90/10인 블렌딩 필름(두께 $2.5\;{\mu}m$)을 PET 필름(두께 $50\;{\mu}m$) 위에 코팅하여 제조된 필름의 수분투과율과 산소 투과율은 각각 $9.1\;g/m^2/day$과 $2.0\;cc/m^2/day$으로 측정되었다.
고분자분리막을 이용한 기체 혼합물의 분리방법은 심냉법(cryogenic process), 가압기체흡착법(Pressure adsorption)과 더불어 상업적으로 중요한 기체분리공정으로 부각되고 있다. 특히 고분자막 중 Polyimide 막은 열적, 화학적으로 안정하고 기체에 대한 선택성이 높으며 기계적 성질이 뛰어나 좋은 막소재로 알려져 있다. 그러나 투과도와 선택도사이에 일반적으로 Trade-off 현상이 있어서 투과도와 선택도를 동시에 향상 하려는 연구가 수행중에 있다. 본 연구에서는 높은 산소투과도를 갖는다고 보고된 6FDA-p-TeMPD막에 hexafluoropropene (HEP)으로 Plasma polymerization을 시키거나 CF$_4$, Ar기체가 플라즈마처리하여 투과특성을 개선시키고 이를 비교 고찰하였다.
용액 삽입법을 이용하여 다양한 함량의 사포나이트(SPT) 점토를 포함한 폴리(비닐 알코올)(poly(vinyl alcohol), PVA) 나노 복합체 필름을 제조하였다. SPT를 0에서 10 wt%까지 첨가한 PVA 나노 복합체 필름들의 열적 특성, 모폴로지, 광학 투명성 및 기체 투과성에 대해 조사하였다. 특히 5 wt% SPT 포함한 PVA 복합체 필름이 매우 우수한 열적 특성과 기체 차단성을 나타내었다. 5 wt% SPT 포함된 복합체 필름을 연신율에 따라 150에서 250%까지 이축 연신하였고, 이축 연신율에 따른 점토 분산성, 광학적 특성 및 기체 투과성에 대한 조사를 하였다. 다양한 비로 이축 연신한 PVA 나노 복합체 필름은 우수한 광학 투명성과 산소 차단성을 보였다.
태양전지용 TCO(Transfer Conductivity Oxide)는 가시광선 영역에서 높은 광 투과도(optical transmittance), 낮은 저항(resistivity), 우수한 박막 표면 거칠기(roughness) 등의 특성이 요구된다. 현재 가장 많이 사용되는 투명전극은 ITO(Indium Tin Oxide)가 보편적이다. 하지만 ITO에 사용되는 원료 재료인 In이 상대적으로 열적 안정성이 낮아 제조과정에서 필수적으로 수반되는 열처리가 제한적이며, 높은 원료 단가로 인하여 경제적인 측면에서 약점으로 지적되고 있다. 이러한 ITO 투명전극의 대체 재료로서 최근 ZnO 박막의 연구가 활발히 이루어지고 있다. MOCVD(Metal-Organic chemical vapor deposition)로 Soda lime glass 기판위에 약 900nm의 두께로 증착한 BZO(Boron-zinc-oxide)박막을 수소 플라즈마 처리공정을 한 뒤 산소 플라즈마를 이용하여 재처리 하였다. 산소 플라즈마 처리 공정은 RIE(Reactive Ion Etching)방식의 플라즈마 처리 장치를 사용하였고 공정 조건은 13.56 MHz의 RF주파수를 사용하여 RF 전력, 압력, 기판 온도 등을 변화시켜 BZO 박막의 전기적 특성을 측정 및 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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