650nm 적외선 차단 필터를 Macleod 프로그램을 이용하여 설계하고, 이온보조증착(IAD) 장비를 이용하여 코팅한 후 투과도, 파장, 두께특성을 조사하였다. 차단필터의 증착물질은 $TiO_2$ (n=2.30) /$SiO_2$ (n=1.46) 을 사용하여 45층의 다층 박막으로 증착하였다. 코팅된 차단필터는 차단파장이 651 nm로써 평균 ${\pm}5$ nm 이내의 편차를 보였다. 420~630 nm 파장영역에서 평균 투과도는 89%이었으며, 투과도의 균일도는 약 2.12로써 매우 균일하였다. 투과도기 단파장 영역에서 감소된 것은 다층박막 증착 시 산소가 결핍된 것으로 판단된다.
본 연구는 itaconic acid로부터 합성한 새로운 soft contact lens 소재의 함수율과 산소투과도를 확인 하였다. Soft contact lens의 새로운 polymer소재 개발을 위하여 기본 monomer인 HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate)와 가교제로서 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate) 그리고 A. itaconicus의 발효에 의해 생산된 itaconic acid로부터 얻어진 mono-ester 1과 di-ester 2를 새로운 첨가제로 사용하여 중합반응을 시도하였다. Soft contact lens의 새로운 폴리머 소재들은 HEMA와 mono-ester 1 또는 di-ester 2를 서로 다른 비율로 합성하여 함수율(water content)과 산소투과도(oxygen permeability)를 분석하였다. Polymer 형성을 위한 HEMA와 additive의 혼합에서 HEMA/mono-ester 1의 혼합물은 HEMA/di-ester 2 보다 함수율과 산소투과도가 뛰어 났으며 HEMA와 첨가제 mono-ester 1 (15%)를 이용한 중합의 경우, 제작된 soft contact lens의 함수율과 산소투과도는 각각 57.7%와 28.6 Dk로 좋은 값을 나타냈다. 새로운 소재를 사용하여 만든 soft contact lens의 함수율과 산소투과도는 우수하게 나타났다.
고상 반응법을 통해 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ 페롭스카이트계 산소투과 분리막을 제조하였으며, 미세구조에 따른 산소투과 특성 및 기계적 특성을 고찰하였다. 분리막의 미세구조는 소결온도 및 소결 유지시간을 달리함으로써 조절하였으며, 미세구조에 따른 평균 입경 및 상대밀도의 변화를 평가하였다. 입계 분율의 감소에 따라 산소투과유속이 증가하는 경향을 나타내었으며, 본 연구에서 고찰한 소결조건 중에서는 1300${\circ}C$에서 10시간 유지하여 제조한, 상대밀도가 높고 비교적 입경이 조대한 분리막 시편의 경우, 최대 0.37 ml/$cm^2$${\cdot}$min의 산소투과유속이 특정되었다. 파괴강도는 소결체의 상대밀도에 의존적이었으며, 파괴인성은 결정립의 크기에 따라 증가하는 경향을 나타내었다.
고분자막을 이용한 분리공정에서 본질적으로 요구되는 성능은 우수한 선택도와 투과속도인데, 이러한 특성들은 막의 화학구조 및 막의 두께 등에 의하여 영향을 받는다. 따라서 선택투과기체와 친화성이 좋은 물질을 박막화하여 제조한다면 분리막으로 우수한 성능을 지닐 수 있을 것이다.
두부생산시 부산물로 다량 생산되는 두부비지를 효과적으로 이용하기 위해 이로부터 가식성 필름을 제조하였으며, 가소제로서 glycerol과 sorbitol을 사용하였을때 필름형성용액의 pH와 가소제의 농도가 가식성필름의 기계적특성(인장강도와 신장률), 수분투과도, 산소투과도 및 유지투과도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 건조하지 않은 두부비지에 10배의 물을 가하여 pH 11에서 1시간동안 교반하면서 단백질을 추출한 후, 등전점(pH 4.3) 처리하고 동결건조하여 농축단백질 시료를 만들고, 이로부터 solution casting 법으로 가식성필름을 제조하였다. 필름용액의 pH를 10으로 조절하여 제조한 가식성필름의 인장강도와 신장률이 우수한 것으로 나타났으며, 제조된 가식성필름의 인장강도는 가소제의 농도가 증가함에 따라 15.0 MPa에서 2.9 MPa로 감소하였으며 특히 sorbitol을 첨가하였을 때 가장 높은 인장강도와 신장률을 보였으며. 수분투과도는 첨가된 가소제의 양과 종류에 따라 $0.48{\sim}0.83nm{\cdot}m/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$의 범위를 보였으며 많은 양의 가소제가 사용될수록 수분투과도가 높았다. 또한 가소제로서 sorbitol을 사용하였을 때가 glycerol을 사용하였을 때보다 수분투과에 대한 차단효과가 전 가소제 농도 범위 ($0.4{\sim}0.8g$ plasticizer/g protein)에 걸쳐 우수하였다. 또한 이들 필름들은 낮은 산소투과도($29.5{\sim}61.1aL{\cdot}m/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$)와 유지투과도를 보여 산소와 유지의 투과에 대한 차단성이 높은 것으로 나타났다.
Oxygen-active 금속, 천이금속 및 oxygen-noble 금속, 즉, Al, Ti, Mn, Ni 그리고 Cuㄹ박막의 광투과율을 조사하였다. Slide-glass 위에 $6{\times}10^{-5}$ ~ $2{\times}10^{-4}$ mbr 압력범위와 0.5 ~ $2{\AA}$/sec 의 증착속도 범위에서 두께를 $85{\AA}$내외로 하여 증착하였다. 증착속도와 진공도는 금속박막의 광학적 성질에 큰 영향을 미치며 이는 주로 산소개입에 의한 것임을 알 수 있었다. 특히 광투과율이 매우 낮다고 알려진 산소와의 친화력이 강한 금속, 즉, Al, Ti, Cr 그리고 Ni의 광투과율을 저 진공도나 느린 증착속도에 의한 증착공정으로 상당히 향상시킬 수 있었다.
높은 산소 분리 특성과 $CO_2$에 대한 안정성을 보인 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSTF)가 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$(BSCF) 분리막을 bench 규모의 장치에 적용하여 산소 투과 실험을 수행 하였다. 또한 실험실 규모 장치와 bench 규모장치의 분리막 반응기 내 온도 구배에 따라서 분리막을 3영역으로 나누어 각각 비교 분석하였다. $900^{\circ}C$까지 온도 범위에서 산소 투과 실험을 진행하면서 Cr 침적의 온도 의존성을 조사하였다. 그 결과 실험실 장치에서 측정한 산소 투과율인 $3.79ml/min{\cdot}cm^2$에 비해 현저히 낮은 $2.37ml/min{\cdot}cm^2$를 확인했다. 이와 같은 산소 투과율의 감소는 XRD와 SEM/EDS 분석을 통하여 분리막 반응기의 합금 재질에서 방출되어 나온 기상 Cr의 분리막 표면 침적에 의한 것임을 밝혀냈다. 특히 중온 영역에서 많은 양의 Cr이 발견되었다.
Cobalt tetraphenylporphyrin-benzylimidazole (CoTpp-BIm)을 산소 운반체로 이용하여 polyethersulfone (PES)와의 혼합물을 기반으로 하는 혼합 구조의 평판형 분리막의 기체 분리 성능을 조사하였다. CoTpp-BIm이 혼합된 PES막은 손가락 구조와 스폰지형 구조가 혼합된 비대칭 구조를 가졌고, 상부표면은 치밀한 형태를 보였다. 기체분리 성능 실험은 94%의 $N_2$ 기체에 6%의 $O_2$가 혼합된 기체를 사용하여 평가하였다. 산소 및 질소 투과율은 ${\Delta}P$가 15~228 cmHg 범위에서 실험하였고, PES막의 투과면은 진공수준으로 유지되었다. CoTpp-BIm이 혼합된 PES막의 산소 투과율은 공급 압력이 감소함에 따라 증가하였다. 공급 압력이 15 cmHg일 때 산소 투과율($P_{O_2}$)는 6676 Barrer이었고, $O_2/N_2$ 선택도(${\alpha}$)는 6.1, 촉진인자(F)는 2.39까지 증가하였다. 이를 바탕으로 PES막에 CoTpp-BIm을 첨가하면 산소분리 특성이 향상되는 것을 확인하였다.
1. 서론 : 폴리이미드는 우수한 기계적 강도와 열적, 화학적 안정성으로 인해 최근 막분리 재료로 많이 연구 검토되고 있다. 대부분의 폴리이미드는 비교적 높은 선택도를 가지고 있으나 투과계수가 떨어지는 단점을 지니고 있어소 이를 극복하기 위한 많은 연구가 진행되어 왔다. 그 결과 투과계수를 크게 증가시킨 폴리이미드를 함성하였으나 선택도는 감소하여 투과특성의 상위한계를 넘지는 못하였다. 이 한계를 극복하기 의해서 복합잴를 이용하거나 UV, 플라즈마 처리에 의한 고분자막의 수식 등 많은 방법들이 연구되고 있다. 본 연구는 NaX형 제올라이트를 폴리이미드에 혼화시킨 막으로 산소/질소의 분리투과특성의 개선을 시도하였으며, NaX형 제올라이트와 폴리이미드 혼화방법, 혼화비율 등이 기체투과특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 실험에 사용된 NaX형 제올라이트는 직접 합성하여 사용하였다. 폴리이미드는 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(p-TeMPD)과 (3,3,4,4'-dicarboxyphenyl)-hexafluoropropene-dianhydride(6FDA)로 합성한 6FDA-p-TeMPD 폴리이미드를 사용하였고, 그 투과계수는 122Barrer, 선택도$\alpha$$_{N_2/O_2}$ = 3.4이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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