비백금계 코발트 전이금속 촉매를 탄소지지체에 담지한 뒤, 암모니아 분위기에서 $500^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하는 과정을 통해 코발트 질화물 촉매를 제조했다. 제조된 촉매들의 구조와 형태를 각각 XRD, HE-TEM등을 통해 분석하였고, 전위 측정기를 이용한 CV, LSV 결과로부터 촉매의 전기화학적 산소 환원특성을 분석하여, 기존의 연료전지 양극 촉매로 사용되는 고가의 백금촉매를 대체하기 위한 비백금계로서의 가능성을 확인하였다.
합성가스 연소 매체순환식 가스연소기 적용을 위한 최적 산소공여입자를 선정하기 위해 네 가지 산소공여입자(NiO/bentonite, $NiO/LaAl_{11}O_{18}$, $Co_xO_y/CoAl_2O_4$, $NiO/NiAl_2O_4$)에 대해 환원반응기체로 모사 합성가스($H_2,\;CO2$, CO 각각 30, 10, 60%)를 사용하여 열중량 분석기(TGA)에서 환원반응특성 및 탄소침적특성을 측정 및 해석하였다. 환원반응온도가 증가함에 따라 최대전환율, 산소전달능력이 증가하였고 산소전달속도 측면에서 $900^{\circ}C$가 합성가스 연소반응에 적합한 조건으로 나타났으며 높은 환원반응온도(${\geq}800^{\circ}C$)에서는 네 가지 입자 모두에 대해 탄소침적현상이 나타나지 않았다. 네 가지 산소공여입자 중 NiO 계 산소공여입자가 CoO 계 산소공여입자에 비해 반응성이 높게 나타났으며 NiO/bentonite 입자가 산소전달속도, 탄소침적도 면에서 가장 좋은 반응성을 나타내었다. NiO/bentonite 입자에 포함된 금속산화물의 함량이 증가함에 따라 산소전달능력과 산소전달속도가 증가하는 것으로 나타나 금속산화물의 함량이 높은 산소공여입자가 매체순환식 가스연소기의 안정적인 조업에 유리한 것으로 나타났다.
한국원자력연구원의 파이로 실험 시설인 ACPF (ACP Facility)에는 공학규모 전해환원 반응기가 설치되어 공정 대용량화를 위한 연구가 수행되고 있다 본 연구에서는 전해환원 공정의 Scale-up을 위해 기존 반응기를 개선하여 전해환원 실험을 수행한 결과를 담고 있다. 장치의 대형화 빛 원격운전성 향상을 위해 기존의 전해환원 반응기의 상부 플랜지는 보다 간단하게 정리되었으며 염 이송에 의한 고온 조건 노출 시간을 줄임과 동시에 염 재사용을 목적으로 상부 플랜지는 이중으로 설계되었다. 따라서, 반응 종료후 전극이 설치된 상부 플랜지를 들어 올림으로서 반응기를 불활성 분위기로 유지하는 동시에 전해환원 금속전환체를 회수 할 수 있도록 반응기가 제작되었다. 또한, 새로운 반응기는 용융염 내의 강제 유동을 위해 아르곤 버블링이 가능하도록 설계 제작되었다. 새로 제작 설치된 전해환원 반응기를 사용하여 산화물 분말을 혼합하여 준비한 모의 사용후핵연료를 사용하여 전해환원 실험을 수행하였다. 그 결과, 산화물이 충진된 음극의 전영역에서 고루 96% 이상의 높은 금속전환율을 얻었으며 시간에 따라 선택된 FP들의 용융염 내 거동을 측정하였다. 실리더 형태의 음극에서 Cs, Sr 등의 원소들이 용융염으로 시간에 따라 용출되는 것을 확인하였으며 동시에 반응기 재질인 Fe 등도 일부 용융염에서 검출되었다. 아르곤 버블링에 의한 강제 유동은 전압 및 전류 거동에는 큰 영향을 미치지 못하였으나 염의 휘발량을 증가시켜 영조성올 변화시키는 것으로 측정되었다. ACPF의 전해환원 실험결과를 바탕으로 반응기를 상부 기체상과 하부 액체상으로 나누어 전산모사를 수행하였다 상부 기체상은 유입되는 아르곤 기체와 발생되는 산소기체의 흐름을 모사하는 결과를 얻었으며 온도 및 산소의 분압을 계산하였다. 하부 액체상에서는 전기장을 모사하여 전류 밀도 등을 3차원으로 모사하였다.
현재 바이오디젤(Bio diesel)은 유지와 메탄올을 염기촉매를 넣고 전이에스테르화(Trans-esterification)반응하여 생산한다. 생산된 1세대 바이오 디젤은 분자 내 산소가 다량 함유되어 여러 가지 단점을 가지기 때문에 전이에스테르화 반응을 대체한 탈산소(Deoxygenation)반응이 주목 받고 있다. 본 연구에서는 유리지방산(Free fatty acid, FFA)인 올레익 산(Oleic acid)의 탈산소반응을 수행하였다. 하이드로탈사이트(Hydrotalcites) 구조인 MgO-$Al_2O_3$(MgO=70 wt%)를 6시간 동안 $500^{\circ}C$에서 예비소성(Pre-calcination)하여 담체로 사용하였다. 제조된 MgO-$Al_2O_3$ 담체에 함침법(Incipient wetness method)으로 20 wt% Ni을 담지 시켰다. 제조된 Ni/MgO-$Al_2O_3$촉매는 소성온도를 변화시켜 반응 실험을 수행하였다. TPR 분석을 통해 산화-환원특성을 분석하였고 생성물의 원소분석을 통해 생성물의 산소함량을 측정하였다.
본 연구는 퇴적물이 소모하는 산소량(SOD)과 환경 인자가 서로 미치는 영향을 파악하기 위해 퇴적물 배양실험을 수행하였다. 이를 위해 실험실에서 용출 반응조를 설치하여 20일간 배양하였으며, 퇴적물에 존재하는 물질 중 P 및 Fe와의 관계를 중점적으로 연구하였다. 분석 결과, 수층의 용존 산소는 시간의 경과에 따라 감소하는 경향을 나타냈으며, 퇴적물의 산화환원전위 또한 음의 방향으로 진행되어 혐기적 환원환경이 조성되었다. 퇴적물 산소요구량(SOD)은 배양 초기 0.05mg/g로 측정되었으며, 20일차 0.09mg/g으로 퇴적물이 소모하는 산소량이 증가하는 경향을 관찰하였다. 이는 chl-a의 증가로 퇴적물 표층에 축적된 유기물의 분해에 의한 산소 소모(Biological-SOD), 그리고 환원반응에 의해 생성된 금속 환원물이 재산화 할 경우 소모되는 산소(Chemical-SOD)에 의한 것으로 보인다. 퇴적물에서 추출한 존재형태별 인과 SOD의 상관관계를 살펴보면 Ex-P, Org-P의 경우 양의 상관관계, Fe-P의 경우 음의 상관관계를 나타내었다. 또한, 실험 20일차 퇴적물의 미생물 군집을 분석한 결과 혐기성 철 환원균(FeRB)이 우점종으로 검출되었다. 따라서, 철 산화물과 결합한 인산염이 환원반응에 의해 분리될 경우 인산염은 수중으로 용출되어 일차생산력을 증가시키며, 환원물은 재산화 하여 퇴적물 산소 소모량에 기여하므로 본 연구는 산소 수지의 개선을 위한 기초 자료로 이용될 것으로 기대된다.
페롭스카이트 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35, 및 0.50)를 산소전극물질로 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응을 연구하였다. Fe치환에 따른 촉매특성의 변화를 X-선회절분석법(XRD), 열중량분석법(TG) 및 승온환원법(TPR)을 통하여 조사하였다. XRD 구조분석을 통하여 페롭스카이트 단위격자의 격자상수값을 측정할 수 있었다. TG 실험결과 Fe는 페롭스카이트 구조내에서 크게 안정화되어 $900^{\circ}C$까지 거의 환원되지 않았고, Fe치환량 증가에 따라 Co-O간의 결합에너지가 증가하여 고온에서 제거되는 산소종의 양이 증가하였다. TPR 실험결과, ${\alpha}$-(저온피크)와 ${\beta}$-(고온피크)산소종이 존재하였다. ${\beta}$-산소종은 Co와 강하게 결합되어 있는 산소종으로서 Fe치환량 증가에 따라 결합세기가 증가하였다. ${\alpha}$-산소종은 가역적으로 격자내외를 출입하는 산소환원반응의 활성종이었으며, Fe치환량 증가에 따른 격자상수의 증가는 금속과 ${\alpha}$-산소종간의 결합에너지로 볼 수 있는 ${\alpha}$산소종의 환원피크를 저온으로 이동시킴으로써 산소환원반응의 활성을 증가시켰다. 반면에, Fe치환량 증가에 따른 ${\alpha}$-산소종의 감소는 산소환원반응의 활성을 감소시켰으며, Fe치환에 따른 표면적의 증가는 반응활성에 크게 영향을 미치지 못하였다.
해당 연구에서는 수정된 폴리올법을 이용하여 합성한 카본블랙 탄소지지체의 Pt촉매의 전기적, 전기화학적 특성을 평가하였다. 또한 Polyol_Pt/C 촉매는 고분자전해질연료전지의 공기극에 적용하여 산소환원반응성을 측정하였다. 산소환원반응성과 고분자전해질연료전지 성능평가를 통해 상용 Pt/C (JM_Pt/C)촉매와 비교하여 전기화학적인 촉매성능을 비교하였다. 촉매의 활성표면적을 구하기 위해 순환전압전류주사법을 이용하였고, 산소환원반응성을 측정하기 위해 회전원판전극으로 선형주사전류법을 이용하였다. 또한 고분자전해질연료전지 완전지 성능 측정을 진행하였다. 그 결과 Polyol_Pt/C 촉매의 활성표면적 ($196m^2g^{-1}$)은 JM_Pt/C 촉매의 그 값 ($183m^2g^{-1}$) 보다 우수하였다. 촉매들의 산소환원반응성에 경우에도 Polyol_Pt/C 촉매는 JM_Pt/C 촉매보다 우수한 반파장전위 및 한계전류밀도를 나타내었다. 또한 완전지 평가시, MEA 공기극을 위한 Polyol_Pt/C 촉매 담지량을 기존의 0.4에서 0.15로 줄였을 때, 성능저하가 적게 나타났고, 300시간의 장기간 성능 평가에서도 연료전지 성능이 거의 일정하게 유지되었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 Polyol_Pt/C 촉매는 경제적인 이용 및 우수한 내구성을 가지고 있음을 밝혀내었다.
지구 온난화 현상의 주된 원인인 CO2 가스의 분해를 위해, 스트론튬 페라이트를 이용한 CO2 가스 분해 반응에 대해 연구하였다. CO2 가스 분해를 위한 반응 매체로 스피넬형 조성과 마그네토프롬바이트형 조성의 스트론튬 페라이트 미세분말을 공침법으로 제조한 후, H2 가스로 환원시켜 산소부족형 스트론튬 페라이트 분말을 제조하였다. 이 산소부족형 스트론튬 페라이트 분말은 CO2 가스를 환원, 분해시키면서 산화된다. 이러한 원리를 이용한 CO2 분해 반응에서 스피넬형 조성 스트론튬 페라이트 분말이 마그네토프롬바이트형 조성 분말 보다 빠르게 많은 양의 CO2 가스를 분해 시켰다. 페라이트 중의 스트론튬이 산화·환원 반응을 촉진시키는 것을 관찰할 수 있었다.
순산소 연소 기술 중 $CO_2$ 회수 비용 절감 효과가 가장 우수한 케미컬루핑연소(chemical looping combustion, CLC) 기술의 핵심인 산소전달입자의 선정을 위해 환원반응 특성 및 물리화학적 특성에 대한 연구를 진행하였다. 세 종류의 산소전달입자(SDN70, N018-R2, N016-R4)를 대상으로 기포유동층 반응기에서 환원반응기체의 농도 및 환원 반응 온도 변화에 따른 산소전달입자의 연료전화율(fuel conversion)과 $CO_2$ 선택도($CO_2$ selectivity)를 측정 및 비교 분석하였다. 또한 산소전달입자의 마모손실 정도 및 입자의 표면 특성을 분석하기 위해 내마모도(Attrition Index, AI) 및 BET surface area를 측정하였다. 결과적으로 세 종류의 산소전달입자 모두 케미컬루핑연소 시스템에 활용하기 적합함을 확인하였으며, 가장 우수한 입자는 N016-R4로 판단되었다.
고효율의 에너지 변환 및 친환경적인 이점들을 이유로, 고분자전해질 연료전지(PEMFC)는 차세대 에너지 장치로 이목을 끌어왔다. 반면, 값비싼 백금 촉매의 이용은 연료전지의 상업적 이용에 주요한 결점으로 작용했다. 최근, Zelenay와 연구팀은 폴리아닐린-철-탄소 복합체구조에서 산소환원활성이 백금과 견주어 비슷한 성능을 낼 수 있음을 보고 하였다. Dodelet은 이러한 높은 성능이 전이금속의 영향에 의한 것일 수 있다는 주장을 하였다. 본 연구팀은 지난 연구에서 제일원리전산모사를 통해 니켈, 코발트, 구리등과 같은 전이금속이 질소가 도핑된 탄소 그래핀층에 미치는 거동을 밝혔다. 결론적으로, 금속들은 질소가 도핑된 그래핀의 전자구조를 바꿀 수 있고, 이러한 전자구조의 변화는 산소 환원반응에서 긍정적으로 작용할 수 있음을 확인하였다. 이러한 이론적 연구에 기반하여, 탄소층으로 감싼 금속은 내구성과 활성을 동시에 보유한 향후 전망있는 촉매 물질로 예상되어진다. 특히, 질소가 도핑된 탄소층으로 코팅된 철-코발트 합금은 계산을 통해 산소환원반응에서 우수할 것으로 예측되었다. 본 연구팀은 FeCo@N-C 나노입자를 직접 합성하였고, 이 촉매의 우수한 활성을 전기화학적, 구조적 관점에서 1) 질소의 도핑 효과, 2) 탄소의 두께 효과, 3) 합금효과에 집중하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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