대면적 그래핀의 높은 제조비용과 낮은 생산성으로 인해 최근 산화그래핀(GO)을 박리하여 대면적화 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, Hummers 법에 의해 제조된 산화그래핀은 제조공정상 발생되는 황이나 수소 및 산소 등의 불순물에 의한 특성저하와 15층에서 25층 정도의 다층 구조에 의한 높은 접촉저항 때문에 그래핀 고유의 특성 발휘가 어렵다. 본 연구에서는 DC 열 플라즈마의 NH3 방전을 이용하여 산화그래핀의 불순물인 S, H, O를 완전히 제거하였고, DC 열 플라즈마 처리된 후의 산화그래핀의 Volume을 평균 2.5배정도 증가시켰다. 또한 N2와 He을 혼합 시킨 DC 열 플라즈마 방전으로 산화그래핀 표면에 N 을 도핑 하여 전기적 특성을 향상시켰다. N 도핑 농도는 최대 20wt%이었으며 N2과 He공급량, Current 조절에 의해 Dopping 농도를 제어하였다.
저진공 (>100 mTorr)에서 냉음극 변압기 전원 소스를 이용하여 플라즈마를 발생시키는 시스템을 개발하였다. 또한 이 장치를 이용하여 Tetraethylorthosilicate (TEOS)를 기화시켜 이산화규소 ($SiO_2$) 박막 증착 기술을 연구하였다. 공정 압력은 400~1,000 mT이었다. 증착된 박막의 박막 두께, 굴절률 등의 측정을 실시하였다. 결과를 요약하면, 플라즈마 공정 압력이 증가함에 따라 박막 증착 속도는 약 200~300 A/min이었다. 또한 전압이 1,100에서 2,100 V로 증가함에 따라 산화막의 증착 속도는 약 300에서 40 nm/min으로 증가하였다. TEOS만을 사용하였을 때 굴절률은 약 1.5~1.6정도였다. 그러나 TEOS에 산소를 추가하면 자연 산화막의 굴절률인 1.46을 쉽게 얻을 수 있었다. 초기 연구 결과를 정리하면 냉음극 변압기 플라즈마 장치는 향후 실용적인 산화막 플라즈마 증착 연구 장치로 사용될 수 있을 것으로 생각된다.
간접띠간격(indirect bandgap)을 갖는 층상형 반도체 $MoS_2$는 두께가 줄어들어 단일층이 되면 층간 상호작용의 변화로 인해 ~1.8 eV의 직접띠간격(direct bandgap)을 갖게 된다. 이러한 초박형 $MoS_2$의 발광 특성을 활용하기 위해서는 원자 크기 수준에서 두께와 물성을 조절할 수 있는 화학적 표면개질법에 대한 이해가 필요하다. 최근 아르곤(Ar) 플라즈마를 이용한 $MoS_2$의 층상(layer-by-layer) 식각과 표면제어에 관한 연구결과가 보고되었으나 자세한 반응 메커니즘은 알려져 있지 않다. 본 연구에서는 산소 플라즈마에 의한 단일층 및 복층 $MoS_2$의 산화반응을 원자힘 현미경(AFM), 광전자 분광법(XPS), 라만 및 광발광 분광법을 통해 관찰하고 반응 메커니즘을 이해하고자 한다. 플라즈마로 생성된 산소라디칼과의 반응시간이 증가함에 따라 $E{^1}_{2g}$와 $A_{1g}$-진동모드에서 기인하는 라만 신호, 그리고 A와 B-엑시톤에서 유래하는 광발광의 세기가 감소함을 확인하였다. XPS와 AFM을 통해 반응이 진행됨에 따라 $MoS_2$의 상층이 $MoO_3$로 산화되면서 나노입자로 응집되어 표면형태가 변화하는 것을 확인하였다. 이 결과는 플라즈마 산화반응을 이용하여 $MoS_2$ 표면에 구조적 결함(defect)과 층상 식각을 유발하고 광발광 특성 제어를 위해 전자구조를 조절할 수 있다는 가능성을 보여준다.
Poly(methyl methacrylate)/aluminum hydroxide(PMMA/AH) 컴포지트의 기계적 강도를 향상시키기 위해 그래핀 산화물(GO)을 충전제로 사용하여 나노컴포지트를 제조하였다. GO는 흑연을 Hummers법으로 산화한 후 열처리에 의해 박리시켜 제조하였다. PMMA/AH 컴포지트 매트릭스와의 계면혼화성을 향상시키기 위해 산소 플라즈마를 사용하여 노출 시간을 0분에서 70분까지 변화를 주어가며 GO 표면을 개질시켰다. 노출 시간이 50분까지 증가함에 따라 산소 플라즈마 처리한 GO를 충전제로 사용한 나노컴포지트는 PMMA/AH 컴포지트에 비해 굴곡강도, 굴곡탄성률, Rockwell 경도, Barcol 경도, Izod 충격강도 모두 현저히 증가하였다. 적절한 조건에서 산소 플라즈마 처리된 GO는 PMMA/AH 컴포지트 매트릭스와의 계면접착력이 매우 우수함을 파단면 모폴로지로부터 확인하였다. 하지만 GO의 함량이 0.07 phr 이상으로 증가하면 충전제의 분산이 균일하지 못하여 나노컴포지트의 기계적 강도는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.
귀중한 보존물, 예술품, 증거서류 등의 오염에 의한 훼손을 복원하는 기술의 일환으로 아르곤을 이용한 저온 플라즈마 표면처리법의 적용 가능성을 산소 플라즈마 표면처리법과 비교 조사하였다. 이러한 목적으로 인위적 오염물인 brilliant green으로 염색된 셀룰로오스 아세테이트와 카본으로 코팅된 백상지에 아르곤 플라즈마와 산소 플라즈마로 처리했을 때, 색도계를 이용하여 색도변화를 측정한 후 ${\Delta}E^*ab$ 값의 변화와 표면형태의 변화로써 brilliant green과 카본 제거효과를 조사하였다. 오염물 제거효과는 산화반응에 근거한 산소 플라즈마가 스퍼터링에 의한 아르곤 플라즈마에 비해서 효과적이었으나 모재의 심각한 손상을 유발하였고 플라즈마 후반응에 의한 추가적인 모재의 손상이 예상되었다. 반면에 아르곤 플라즈마는 산소 플라즈마에 비해서 열세하였으나 모재의 손상이나 후반응에 대하여 무시할 수 있었으며 섬세한 복원 작업에 오히려 적합할 것으로 판단되었다.
아르곤과 산소 대기압 플라즈마를 이용한 미생물인 E. coli의 살균효과를 분석하였다. 유전체 격막 방전 형태의 플라즈마 반응기는 아르곤과 산소 혼합기체에서 균일한 플라즈마 방전과 오존 생성에 효과적이었다. 직접적인 대기압 플라즈마 조사에 따른 E. coli의 살균처리 공정에서 산소에 대한 혼합비와 인가전력의 증가는 방전기체의 오존 발생농도를 높여 미생물의 살균효과를 증가시켰다. 반응기와 시료와의 거리는 살균효과를 증가하기 위하여 가급적 작게 하는 것이 효율적이었다. 본 연구를 통하여 대기압 플라즈마는 오존과 같은 산화촉진제의 발생으로 저온에서 E. coli와 같은 미생물을 효과적으로 살균할 수 있어 기존의 살균법을 대체 할 수 있는 차세대 살균기술로서의 개발 가능성을 확인 할 수 있었다.
알루미늄 산화막 스퍼터링 공정 중 타겟이 반응성이 있는 산소와 결합하여 산화되는 타겟 오염은 증착 효율의 감소[1]와 방전기 내 아크 발생을 촉진[2]하여 이를 억제하는 방법이 연구되어 왔다. 본 연구에서는 알루미늄 산화막 증착 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착된 알루미늄 산화막 특성이 미치는 영향을 분석하였다. 실험에는 알루미늄 타겟이 설치된 6 인치 웨이퍼용 직류 마그네트론 스퍼터링 장치를 활용하였다. 위 장치에서 공정 변수 제어를 통해 타겟 오염 현상의 진행 속도를 제어하였다. 공정 중 타겟 오염 현상을 타겟 표면 알루미나 형성에 따른 전압 강하로 관찰하였고 타겟 오염에 의한 플라즈마 변화를 원자방출분광법을 통해 관찰하였다. 이 때 기판에 증착 된 알루미나 박막의 화학적 결합 특성을 XPS depth로 측정하였으며, 알루미나 박막의 두께를 TEM을 통해 측정하였다. 측정 결과 타겟 오염 발생에 의해 공정 중 인가 전압 감소와 타겟 오염에 소모된 산소 신호의 감소가 타겟 오염 정도에 따라 변동되었다. 또한 공정 중 타겟 오염 정도가 클수록 기판에 증착한 막과 실리콘 웨이퍼 사이에 산소와 실로콘 웨이퍼의 화합물인 산화규소 계면의 형성 증가됨을 확인했다. 위 현상은 타겟 오염 과정 중 발생하는 방전기 내 산소 분압 변화와 막 증착 속도 변화가 산소의 실리콘 웨이퍼로의 확산에 영향을 준 것으로 해석되었다. 위 결과를 통해 스퍼터링 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착 된 알루미나 막 및 계면에 미치는 영향을 확인하였다.
현재 투명전극(Transparent Conductive Oxide: TCO)은 평판 디스플레이, 태양전지, 터치패널, 투명 트렌지스터의 전극 등 여러 분야에서 연구되어지고 있으며, 주로 IT 산업의 핵심재료로 ITO (Indium Tin Oxide)가 사용되고 있다. ITO 박막은 주로 스퍼터 공정을 통해 제작이 되며, 전기전도도가 우수하며 높은 Optical Band Gap을 가지고 있어 투명전극으로 많이 사용되고 연구되어지고 있다. 산화물 박막을 증착할 때 산소유량에 따라 박막의 물성이 변하거나 박막의 특성이 저하되는 현상 등을 가지고 있어 공정시 산소유량이 중요한 변수로 작용하게 된다. 본 연구에서는 증착 공정 중 발생하는 플라즈마의 방출광을 가지고 산소의 대표적인 파장의 방출광을 관찰하여 방출광이 변화함에 따라 실시간으로 산소가스유량이 제어됨을 확인하였으며, 또한 산소유량제어를 통해 생성된 박막의 전기적 특성 및 광학적 특성 등 박막의 물성을 비교하였다.
금속 산화물 촉매 입자는 특정한 파장에 의해서 활성화되면서 전자-정공 쌍을 생성한다. 광촉매원리를 이용하면 전자 정공 제공을 통해 기존의 물질 주위에 활성 라디칼을 생성하고 물질의 특성을 변화시킬 수 있다. 이런 독특한 특성을 이용한 금속산화물의 다양한 연구가 물리, 화학, 재료, 생명 분야에서 이루어지고 있다. 본 연구에서는 광촉매 입자와 대기압 플라즈마와의 특성을 활용하여 발생되는 물리적 특성과 재료적인 특성을 이용한 응용 연구에 대한 내용을 다루고 있다. 특히 광촉매로 가장 많이 사용되는 $TiO_2$가 $200^{\circ}C$ 이하 저온 플라즈마 방전가스에 의해 상변화되는 현상을 다루고 이에 대한 구체적인 재료 분석을 실시 하였다. 즉, 저온의 알곤과 알곤/산소 대기압 플라즈마에 의해 처리된 $TiO_2$의 결정성 변화에 대해서 조사하였고 이를 이용하여 유사 작용제의 분해에 대한 연구를 하였다. 신경작용제(VX: nerve agent)의 유사작용제인 말라치온(Malathion)뿐만 아니라 셀룰로우즈(cellulose) 계의 복잡한 구조의 화학유기물 등을 대기압 플라즈마를 이용해 분해시킬 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 대기압 플라즈마와 금속산화물의 결정성 변화에 대한 분석을 통해 기능성화된 촉매입자를 이용한 효과적인 화학물질의 분해를 소개하고, 대기압 플라즈마의 나노 소재기술로의 높은 응용가능성도 함께 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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