본 연구의 목적은 입상활성탄에서 이온강도와 철첨착이 Enterococcus faecalis의 부착에 미치는 영향을 분석하는 것이다. 야자계 입상활성탄(c-GAC), 철첨착된 야자계 입상활성탄(fc-GAC), 산세척된 야자계 입상활성탄(a-GAC), 그리고 철첨착된 산세척 야자계 입상활성탄(fa-GAC)에서 박테리아 부착을 관찰하기 위하여 두 가지 용액조건(NaCl 1, 10 mM)에서 칼럼실험을 수행하였다. 실험결과, c-GAC에서 이온강도가 1에서 10 mM로 증가함에 따라 박테리아의 질량회수율은 77.3에서 61.6%로 감소하였고, a-GAC에서는 질량회수율이 71.6에서 32.3%로 감소하였다. 이는 이온강도가 증가함에 따라 입상활성탄에서 박테리아의 부착이 증진될 수 있음을 나타낸다. 한편, fc-GAC에서 질량회수율은 62.6% (1 mM)과 53.3% (10 mM)이었고, fa-GAC에서는 50.8% (1 mM)과 16.9% (10 mM)이었는데, 이들 질량회수율이 c-GAC와 a-GAC에서의 질량회수율보다 낮았다. 이는 철첨착에 의하여 입상활성탄에서 박테리아의 부착이 증진될 수 있음을 나타낸다. 본 연구는 입상활성탄에서 박테리아의 부착과 관련하여 이온강도와 철수산화물 첨착의 영향에 대한 정보를 제공하고, 나아가 표면이 변형된 입상여재를 이용한 미생물의 제거에 관한 지식을 증진시킬 것이다.
납으로 오염된 실제 토양을 처리하기 위해 토양세척기술의 적용성을 평가하였다. 세척제로는 염산을 사용하였으며, 0.2 M 염산을 사용하여 고액비 1:3으로 하여 10분간 접촉하여 2회 세척하여준 결과 96%의 제거율을 보였다. 세척액과 토양의 접촉시간을 5분에서 120분까지 증가하였을 때, 제거효율은 69.3%에서 81.9%로 증가하였다. 입경별 토양세척 효율은 온도와 교반시간에 영향을 받았으며, 20분 이상 교반하여 준다면, 0.075 mm 이하, 0.075 mm-2.0 mm, 2.0-4.0 mm 의 입경별 토양에서는 모두 99%의 제거효율을 보였다. 이상의 결과는 본 연구에 사용된 납 오염 토양은 토양세척기술을 적용하여 효과적으로 처리할 수 있는 것을 의미한다.
본 실험에서는 물유리를 사용하여 산세척에 의하여 제조된 산화철 입자의 표면개질에 대하여 연구하였다. 사용한 물유리의 $SiO_2$와 $Na_2O$의 몰비($SiO_2/Na_2O$)는 1, 2, 3.5이였다. 첨가되는 실리카의 양과 pH에 따라 산화철 현탁액의 분산성을 입자의 표면하전과 침강속도에 의하여 평가하였다. 그리고, 중성 영역에서 산화철 입자의 분산안정성을 유지할 수 있는 표면개질제(실리카)의 양을 도출하였으며, 물유리에 의한 산화철 입자의 표면개질을 습식 볼밀링에 의하여 슬러리 상태에서 실시하였다. 그 결과, 표면처리한 산화철 현탁액의 분산 안정성은 실리카의 양과 pH에 상호 의존하였다. 미처리한 산화철은 등전점인 pH 8에서 분산안정성을 잃고 있었으나, 산화철에 대하여 약 0.8wt%의 실리카로 표면처리한 산화철은 pH 5 이상 중성영역에서 분산안정성을 나타내었으며, 음이온성 계면활성제를 0.2wt% 이상 첨가에 의한 분산안정성이 더욱 증가되었다.
In this study, the effect of hydrochloric acid (HCl) concentrations on removal efficiency and chemical forms of heavy metals in dredged sediment during acid washing was investigated. The removal efficiencies of Zn, Cu, Pb, Ni and Cd by acid washing were 18.4-92.4%, 7.2-83.7%, 9.4-75%, 8.1-53.4% and 34.4-70.8%, respectively. Overall, the removal efficiencies of heavy metals were remarkably enhanced with the increase of the acid strength. However, the removal efficiencies for 0.5 and 1.0 M HCl were comparable, and both cases met the Korean soil contamination standard. Based on the sequential extraction results, concentration of the exchangeable fraction (F1), the most labile fraction, increased whereas concentrations of the other fractions decreased with increasing acid strength. Particularly, the carbonate (F2) and Fe/Mn oxides (F3) fractions drastically decreased by using 0.5 M or 1.0 M HCl. The current study results verified that acid washing could effectively reduce heavy metal concentrations and its potential mobility in dredged sediments. However, the study also found that acid washing may cause significant increase in bioavailable fraction of heavy metals, suggesting the need to evaluate the changes in chemical forms of heavy metals by acid washing when determining the acid strength to be applied.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 리싸이클링 공정으로 Si-SiC 혼합물을 분리 회수한 다음 기계적 합성법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 제조하였으며, 리튬전지 음극물질로서의 가능성을 조사하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물 및 SiC를 들 수 있다. 오일세정-자력선별-산세척으로 절삭유와 금속불순물을 제거한 다음 고에너지 밀링법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 합성하였다. 복합물의 충방전 용량과 사이클 특성을 조사한 결과, 수명에 따른 용량 유지 특성이 향상된 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 복합물을 구성하는 SiC와 CuO 관련 물질은 실리콘의 부피팽창으로 인한 기계적 파괴 현상을 억제하는 요소로 작용하는 것으로 추정되며, 반면에 Fe 등과 같은 불순물은 전극의 충방전 용량을 감소시키는 요인으로서 전극물질 합성 전에 10 ppm 이내로 제거되어야 하는 것으로 판단된다.
무전해 니켈도금은 전기 공급 없이 환원재의 화학반응에 의해 도금이 진행되며, 복잡한 형상의 제품에도 균일한 도금 층을 형성시킬 수 있어 널리 적용되는 기술이다. 특히, 전기 니켈도금 층에 비해 무전해 니켈도금 층의 내식성과 내마모성이 우수하여 산업현장에서 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 해양환경에서 빠른 유속 변화에 의해 발생되는 캐비테이션-침식 방지를 위한 무전해 니켈도금의 적용은 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션-침식 방지를 위해 최적의 무전해 니켈도금 조건을 규명하고, 그 캐비테이션 저항성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 gray cast iron (FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 제작하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 grit #1200까지 연마하였으며, 시험편의 표면 거칠기(centre line average, Ra)는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 연마된 시험편은 증류수(distilled water) 세척 후 hot air로 건조하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 아세톤 용액(room temperature, RT)에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면활성화를 위한 산세척(acid pickling)은 5% sulfuric acid 용액에서 30초 동안 실시하였다. 무전해 Ni-P(electroless nickel, EN) 도금 전과 모든 과정마다 증류수로 시험편을 철저하게 세척하였다. EN 도금을 위한 도금욕(the bath)은 기존 문헌 연구를 통해 조성성분, 도금조건 및 변수들(the parameters)의 적절한 범위를 결정하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 EN deposition을 실시하였다. 캐비테이션 실험 결과 EN 도금의 표면경도가 증가함에 따라 캐비테이션 저항성도 현저하게 향상되었다.
무전해 니켈도금 용액의 성분은 Ni(II)염, 환원제, 적합한 금속 배위 리간드, 안정제 및 특정 특성 요구에 대한 첨가제를 포함한다. 일반적으로 도금 욕에는 미량의 안정제가 함유되어 있다. 만약 적절한 안정화 시스템이 없는 도금 욕에서 도금 공정 시 도금 시작 직후에 많은 양의 니켈 플레이크(Ni flake)가 생성되어 빠르게 도금 용액이 분해되어 더 이상 도금이 어렵게 된다. 그러나 무전해 도금 욕에서 안정제의 역할 및 도금 층에 미치는 영향에 대한 연구는 여전히 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 $Pb^{2+}$ 안정제 농도가 도금 층에 미치는 영향과 캐비테이션 침식 실험을 통해 그 내구성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 #1200까지 연마하여 시험편의 표면 거칠기는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 상온의 아세톤 용액에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면 활성화를 위한 산세척은 5% 황산용액에서 30초 동안 실시하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 니켈도금 층의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 전기화학적 분극 실험을 통한 타펠분석과 ASTM G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식 실험을 실시하였다. 그 결과 안정제 농도가 도금 속도와 도금 층의 성분 변화에 크게 영향을 미쳤으며, 그에 따라 도금 층의 내식성과 내구성이 크게 변화되었다.
탄소재료의 산화저항성 증진을 위해 Tri-Butyl 인산 에스테르를 함참하였다. 시편은 함침전 초산으로 전처리 한 것과 흑연재 Raw Bulk(Raw)를 함침시켜 비교하므로써 초산 세척의 효과도 아울러 조사하였다. XPS와 FTIR을 사용하여 함침처리 전후의 탄소표면의 특성을 검토한 결과 Tn-butyl phosphale로 함침된 시편(RP)의 표면에는 P-O 그룹 및 -OH Band 등의 친수성이 강한 활성기가 존재하였다. 산세척한 시편을 함침한 탄소재(AP)는 Raw보다 산화게시온도가 약 120$^{\circ}C$ 향상되었고 산화율은 1000$^{\circ}C$에서 30% 감소된 효과를 보였다. 본실험에서 구한 Raw, 초산세척 시편, 초산처리후 함침한 시편들의 Arrbenius Plot으로부터 동일한 값의 기울기를 나타내어 탄소의 산화반응 요인중에 본실험에서 처리한 내산화과정은 탄소표면의 기본적 화학반응변화에 의한 효과로 보여지지 않는다.
금속 폐기물과 TPH(total petroleum hydrocarbon: 석유계 총탄화수소)로 복합 오염된 토양을 정화하기 위하여 자력선별법을 연계한 토양세척 배치실험을 실시하였다. 오염토양의 아연과 TPH 농도는 각각 1743.3 mg/kg과 3558.9 mg/kg으로 심하게 오염되어 있었으며, 아연, 납, 구리, TPH 항목들이 '2지역 토양오염우려기준'(정화목표)을 초과하였다. 중금속 제거를 위해 1차 산세척을 실시하였으나 납과 아연은 산세척 후에도 '2지역 토양오염우려기준'을 초과하였으며, 2차 연속 세척에 의해서 아연과 납의 제거효율은 각각 8 %와 5 % 증가에 그쳐, 정화목표에 도달하지 못하였다. 오염토양의 중금속 초기농도를 줄이고 세척 효과를 높이기 위하여 세척 전 미세입자(직경 < 0.075 mm)를 선별하였으며, 오염토양의 4.1 %가 분리되었다. 미세입자 선별만으로 오염토양의 초기 아연과 납 농도는 1256. 3 mg/kg(27.9 % 감소)과 325.8 mg/kg(56.3 % 감소)으로 감소하였으나, 미세입자 선별 후 오염토양을 1차 세척한 결과 아연 농도가 '2지역 토양오염우려기준'보다 높게 나타나, 이를 만족시킬 수 있는 추가 제거방법이 필요하였다. 본 토양이 무분별한 금속폐기물 투기에 의해 오염되었다는 사실로부터, 미세입자 선별의 대안으로 자력선별법을 적용하였으며, 토양의 16.4 %가 자력선별에 의해 제거되었다. 자력선별 후 오염토양의 아연과 납 농도는 637.2 mg/kg (63.4 % 감소)과 139.6 mg/kg (81.5 % 감소)로 감소하여, 1회 토양세척과 미세입자 선별에 의한 중금속 제거 효과보다 높았다. 자력선별 후 오염토양을 산용액으로 1차 세척한 결과, 오염토양 내 모든 중금속과 TPH농도가 '2지역 토양오염우려기준'이하로 낮게 유지되어, 본 오염토양과 같이 금속폐기물을 많이 함유하고 있는 토양의 경우 자력선별법을 연계한 토양세척에 의해 중금속과 TPH를 동시에 효과적으로 제거할 수 있는 것으로 나타났다.
회분식 및 연속류 주상 실험을 통해 인공 조제 지하수로부터 입상활성탄에 의한 6가크롬 (Cr(VI)) 제거에 대한 연구를 수행하였다. 실험에 적용된 변수로는 용액의 pH, 용존산소의 존재여부를 사용하였고 2가철(Fe(II))로 활성탄을 전처리한 것을 처리하지 않은 활성탄과 그 결과를 비교하였다. 용액의 pH를 4.0에서 7.5로 증가 시킴에 따라 무처리 및 Fe(II)로 전처리한 활성탄 모두에 흡착된 Cr(VI)의 양이 현저히 감소하였다. 용존산소가 배제 (무산소조건) 되었을 경우 Cr(VI) 제기량이 증가하였는데, 이는 Cr(VI)의 Cr(III)로의 환원 때문으로 추측된다. 그러나, Fe(II)에 의한 활성탄의 전처기는 Cr(Vl)제거에 거의 영향을 미치지 않았다 흡착된 Cr(VI)를 추출하기위해 0.01M $K_2$$HPO_4$와 침전 또는 흡착된 Cr(III)를 제거하기위해 0.02N $K_2$$HPO_4$로 세척하였는데, 이는 Cr(VI)로 흡착능이 고갈된 활성탄 재생의 한 방법으로 고려될 수 있으리라 사료된다. 재생된 활성탄은 본래의 활성탄보다 큰 흡착능을 보였는데, 그 이유는 Cr(VI)가 낮은 pH에서 흡착이 잘되며 또 Cr(III)로 환원되기 때문으로 사료된다. 산세척수중의 Cr(III)의 존재는 비교적 산성 조건하에서 Cr(VI)의 Cr(III)로의 환원을 보여주는 증거로 사료된다. 5회의 재생 및 재사용 실험에서 이 재생방법이 흡착능을 악화시키는 것 없이 지속적으로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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