ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도$600^{\circ}C$, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH$_{3}$OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 $600^{\circ}C$의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.
탄소 주입 실리콘산화박막은 ICP-CVD에 의하여 dimethyldimethoxysilane를 이용하여 증착하였다. 화학적 변화와 광학적 변화에 대하여 관찰하기 위해서 FTIR, 스펙트라 포토미터 그리고 엘립소미터를 이용하였다. SiOC 박막의 결합구조는 증착과정에서 형성되고 열처리과정을 통하여 접착도가 증가된다. SiOC 박막은 알킬기와 수산기 사이의 화학적인 반응에 의해서 분극이 감소되고 비정질도는 증가된다. FTIR에서 950 cm-1 이하의 영역에서 알킬기와 수산기에 따른 분극의 특성에 따라서 FTIR 픽의 모양이 두가지로 다르게 나타났다. 분극이 가장 낮은 샘플에서 굴절률은 증가하였고 두께는 감소하는 특성을 관찰할 수 있었다.
최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.
수소화된 비정질 탄소(a-C:H0는 그 형성 조건에 따라서 여러 가지 다른 구조와 특성을 갖게 되며, 특히 DLC(diamond-like carbon)-FED(field emission display) 개발 면에서 중요하게 연구되고 있다. 본 연구에서는 a-C:H 박막을 PECVD(plasma-enhanced chemical vapor deposition) 방법으로 증착하고 주고 ESR 및 Raman 측정을 통하여 그 결과를 조사해 보았다. PECVD 증착가스는 CH4 가스를 사용하였다. 기판은 Corning 1737 glass를 사용하였고, 기판 온도는 32$0^{\circ}C$이었다. 증착 압력과 R>F. power는 각각 0.1-1 Torr 와 12-36 W 사이에서 변화되었다. ESR를 피하기 위하여, microwave power에 대한 ESR 신호 의존성을 측정하고 포화효과를 피하기 위한 Raman spectroscopy로 분석하였다. R.F.power가 증가할수록 증착속도는 0.06 nm/sec 정도까지 대체로 증가하였으나, pressure가 1 Torr 일때는 같은 R.F. power로써 증착이 일어나지 않는 경우도 발생하였다. 증착된 a-C:H 박막은 R.F.power가 증가할수록 스핀밀도의 증가가 두드러졌으며, 기타 증착가스 압력 등의 증착 조건에 따른 ESR 및 Raman 스펙트럼의 변화를 관찰하였다.
탄소를 포함한 SiOC 박막은 BTMSM과 산소의 혼합 프리커서를 이용하여 CVD방법으로 증착하였다. 전통적으로 유전상수를 측정하기 위해서 MIS(금속/절연막/반도체)방법을 이용하는데 박막의 균일성을 보장할 수 없기 때문에 나타나는 오차의 한계를 보상하기 위해서 광학적인 분석방법과 경도측정 등을 통하여 SiOC 박막이 분극이 낮아지는 영역을 추적하였다. 분극이 낮고 비정질성이 높은 박막에서 유전상수가 낮아지는 특성을 이용하여 유전상수를 도출하였다. 열처리 후 SiOC 박막의 유전상수는 분극의 감소에 의해 감소하였으며, FTIR 분석에 의한 결합신호는 높은 파수 영역으로 이동하였다. 950~1200 cm-1 영역의 주 결합은 Si-C와 Si-O 결합으로 이루어졌으며, Si-O 결합의 강도가 증가한 것은 결합력이 증착한 샘플에서 보다 증가하였다는 것을 의미하며, 열처리 후 더 안정된 박막이 되었다. 열처리 후 SiOC 박막은 유전상수가 2.06으로 낮게 나타났다.
DLC (Diamond-Like Carbon) 박막은 높은 경도와 가시광선 및 적외선 영역에서의 광 투과도, 전기적 절연성, 화학적 안정성 및 저마찰.내마모 특성 등의 우수한 물리.화학적인 물성을 갖고 있기 때문에 여러 분야의 응용연구가 이루어지고 있다. 이러한 DLC 박막을 제작하는 과정에는 여러 가지가 있으나, 본 연구에서는 ECR-PECVD electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법을 사용하였다. 이것은 최근에 많이 이용되고 있는 방법으로, 이온화률이 높을뿐만 아니라 상온에서도 성막이 가능하고 넓은 진공도 영역에서 플라즈마 공정이 가능한 장점이 있다. 기판으로는 4" 크기의 S(100)를 사용하였고, 박막을 제작하기 전에 진공 중에서 플라즈마 전처리를 하였다. 플라즈마 전처리는 Ar 가스를 150SCCM 주입시켜 5$\times$10-1 torr 의 진공도를 유지시키면서, ECR power를 700W로 고정하고, 기판 bias 전압을 -300 V로 하여 5분 동안 기판을 청정하였다. DLC 박막은 ECR power를 700W. 가스혼합비와 유량을 CH4/H2 : 10/100 SCCM, 증착시간을 2시간으로 고정하고, 기판 bias 전압을 0, -50, -75, -100, -150, -200V로 변화시켜가면서 제작하였다. 이때 ECR 소스로부터 기판까지의 거리는 150mm로 하였고, 진공도는 2$\times$10-2torr 였으며, 기판 bias 전압은 기판에 13.56 MHz의 RF power를 연결하여 RF power에 의해서 유도되는 negative DC self bias 전압을 이용하였다. 제작된 박막을 Auger electron spectroscopy, elastic recoil detection, Rutherford backscattering spectroscopy, X-ray diffraction, secondary electron microscopy, atomic force microscoy, $\alpha$-step, Raman scattering spectroscopu, Fourier transform infrared spectroscopy 및 micro hardness tester를 이용하여 기판 bias 전압이 DLC 박막의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 분석결과 본 연구에서 제작된 DLC 박막은 탄소와 수소만으로 구성되어 있으며, 비정질 상태임을 알 수 있었다. 기판 bias 전압의 증가에 따라 박막의 두께가 감소됨을 알 수 있었고, -150V에서는 박막이 거의 만들어지지 않았으며, -200V에서는 기판 표면이 식각되었다. 이것은 기판 bias 전압과 ECR 플라즈마에 의한 이온충돌 효과 때문으로 판단되며, 150V 이하에서는 증착되는 양보다 re-sputtering 되는 양이 더 많을 것으로 생각된다. 기판 bias 전압을 증가시킬수록 플라즈마에 의한 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들이 떨어져 나가는 탈수소화 (dehydrogenation) 현상을 확인할 수 있었으며, 이것은 C-H 결합에너지가 C-C 결합이나 C=C 결합보다 약하여 수소 원자가 비교적 해리가 잘되므로 이러한 현상이 일어난다고 판단된다. 결합이 끊어진 탄소 원자들은 다른 탄소원자들과 결합하여 3차원적 cross-link를 형성시켜 나가면서 내부 압축응력을 증가시키는 것으로 알려져 있으며, hardness 시험 결과로 이것을 확인할 수 있었다. 그리고 표면거칠기는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 더 smooth 해짐을 확인하였다.인하였다.
실온에서 60Hz 저주파 플라즈마 CVD로 수소화된 비정질 탄소(a-C:H) 박막을 제조하였다. 이 방법으로 형성된 박막은 상용 주파수인 전원을 사용하기 때문에 종래의 다른 방법에 비하여 실험이 간단하고 저렴하게 제작되며, 적은 전력밀도(0.03~0.08 W/cm2를 사용하므로 시료의 손상이 작은 장정들을 가지고 있다. 본 연구에서 제작한 a-C:H 박막은 높은 투명도(95%), 높은 저항성(109~1011${\Omega}$-cm). 그리고 순도가 좋은 탄소를 유지하며 평탄성이 아주 좋다. 시료들은 기압비율이 1%에서 30%까지의 범위에서 메탄 (CH4)과 수소(H2)의 혼합기체의 분해에 의하여 제작되었다. 제작된 시료의 침전율 (deposition rate), 광학적 갭(optical gap), 그리고 수소 함량등은 메탄 함량의 증가에 따라 증가하였다. 반응시 플라즈마 온도(~ 6eV)와 밀도(107 cm-3)는 에탄함량에 거의 의존하지 않았다.
ECR-PECVD 방법을 이용하여 ECR power, $CH_4/H_2$ 가스 혼합비와 유량, 증착시간을 고정시켜놓고 기판 bias 전압을 변화 시켜가면서 DLC 박막을 제작하였고, 제작된 박막의 두께, Raman과 FTIR 스펙트럼 그리고 미소경도 등을 측정 및 분석하여 기판 bias전압에 따른 이온충돌이 박막의 특성 변화에 미치는 영향을 조사하였다. FTIR 분석 결과로부터 기판 bias 전압을 증가시킬수록 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들의 탈수소화 현상을 확인할 수 있었고, 박막의 두께는 bias 전압을 증가시킬수록 감소되었다. 그리고 Raman 스펙트럼으로부터 Gaussian curve fitting을 통하여 $sp^3$/$sp^2$의 결합수에 비례하는 D와 G peak의 면적 강도비(ID/IG)는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 증가하였고, 또한 경도도 증가하였다. 이 결과로부터 본 연구에서 제작된 수소를 함유한 비정질 탄소 박막은 기판 bias 전압의 크기를 증가시킬수록 DLC 특성이 더 향상됨을 알 수 있었다.
TFT-LCD의 제조공정은 박막층의 식각 공정에 대해 기존의 습식 공정을 대치하는 건식식각이 선호되고 있다. 건식 식각 공정은 반도체 공저에 응용되면서 소자의 최소 선폰(CD)이 감소함에 따라 유도결합셩 프라즈마를 비롯한 고밀도 플라즈마 이용한 플라즈마 장비 사용이 증가하는 추세이다. 여기에 평판디스플레이의 공정을 위해서는 대면적과 사각형 기판에 대한 균일도를 보장할 수 있는 고밀도의 균일한 플라즈마 유지가 중요하다. 본 실험에서는 자장강화된 유도결합형 플라즈마의 플라즈마 밀도 및 균일도를 살펴보고 TFT-LCD에 gate 전극으로 사용되는 Al-Nd 박막의 식각을 통하여 식각균일도와 식각속도 및 식각 선택도 등의 건식 식각 특성을 보고자 한다. 영구자석 및 전자석의 설치는 사각형의 유도결합형 플라즈마는 소형 영구자석을 배열하여 부착하였으며, 외부에는 chamber와 같이 사각형태의 전자석을 500mm$\times$500mm의 크기를 갖는 z축 방향의 Helmholtz형으로 제작하였다. 더. 영구자석 배열에 대해서는 자석간의 거리와 세기 변화를 조합하여 magnetic cusping의 변화를 주었으며 전자석의 세기는 전류값을 기준으로 변화시켜 보았다. 실험을 통하여 플라즈마 균일도를 5% 이하로 개선하고 이러한 균일도를 유지하며 플라즈마 밀도를 높일 수 있는 조건을 찾을 수 있었다. 이러한 적합화된 조건에서 저장강화된 유도결합형 프라즈마를 Al-Nd 박막 식각에 응용한 결과, Al-Nd의 식각속도 및 식각 선택도는 유도결합형 프라즈마에 비해 크게 증가하였으며, 식각균일도가 개선되는 것을 관찰하였다. 또한 electrostatic probe(Hiden, Analytical)를 이용하여 Al-Nd 식각에 사용된 반응성 식각가스에 대한 저장강화된 유도결합형 플라즈마의 특성 분석을 수행하였다.c recoil detection, Rutherford backscattering spectroscopy, X-ray diffraction, secondary electron microscopy, atomic force microscoy, $\alpha$-step, Raman scattering spectroscopu, Fourier transform infrared spectroscopy 및 micro hardness tester를 이용하여 기판 bias 전압이 DLC 박막의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 분석결과 본 연구에서 제작된 DLC 박막은 탄소와 수소만으로 구성되어 있으며, 비정질 상태임을 알 수 있었다. 기판 bias 전압의 증가에 따라 박막의 두께가 감소됨을 알 수 있었고, -150V에서는 박막이 거의 만들어지지 않았으며, -200V에서는 기판 표면이 식각되었다. 이것은 기판 bias 전압과 ECR 플라즈마에 의한 이온충돌 효과 때문으로 판단되며, 150V 이하에서는 증착되는 양보다 re-sputtering 되는 양이 더 많을 것으로 생각된다. 기판 bias 전압을 증가시킬수록 플라즈마에 의한 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들이 떨어져 나가는 탈수소화 (dehydrogenation) 현상을 확인할 수 있었으며, 이것은 C-H 결합에너지가 C-C 결합이나 C=C 결합보다 약하여 수소 원자가 비교적 해리가 잘되므로 이러한 현상이 일어난다고 판단된다. 결합이 끊어진 탄소 원자들은 다른 탄소원자들과 결합하여 3차원적 cross-link를 형성시켜 나가면서 내부 압축응력을 증가시키는 것으로 알려져 있으며, hardness 시험 결과로 이것을 확인할 수 있었다. 그리고 표면거칠기는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 더 smooth 해짐을 확인하였다.인하였다.을 알 수 있
수소화된 비정질 탄소(a-C:H)는 그 증착 조건에 따라서 여러 가지 다른 구조와 특성을 갖게 되며, 특히 DLC(diamond-like carbon) 및 CNT(Carbon nanotube)는 FED (field emission display) 개발 면에서 중요하게 연구되고 있다. 우리는 a-C:H 박막을 PECVD (plasma-enhanced chemical vapor deposition) 방법으로 증착하고 CH4 가스를 사용하였고 기판 온도는 상온-32$0^{\circ}C$ 사이에서 변화되었다. 기판은 Corning 1737 glass, quartz, Si, Ni 등을 사용하였다. 증착 압력과 R.F. power는 각각 0.1-1 Torr 와 12-60w 사이에서 변화되었다. ESR 측정은 X-band(주파수 약 9 GHz)에서 그리고 상온에서 행해졌다. 상온에서의 스핀밀도는 약한-표준피치(weak-pitch standard) 스펙트럼과 비교하여 얻을 수 있었다. 그리고 a-C:H 박막의 구조는 He-Ne laser(파장 632.8 nm)를 이용하는 micro-Raman spectroscopy로 분석하였다. 증착조건에 따른 스핀밀도의 변화 및 Raman 스펙트럼에서의 D-peak, G-peak의 위치 및 반치록, I(D)/I(G) 등을 조사하였다. 증착된 a-C:H 박막은 R.F.power가 증가할수록 대체로 스핀밀도가 증가하였으며, Raman 스펙트럼에서의 I(D)/I(G) 비율은 대체로 감소하였다. 증착된 박막들은 polymer-like Carbon으로 추정되었으며, 스핀밀도가 증가할수록 대체적으로 흑연 구조 영역이 증가됨을 알 수 있었다. 또한 glass나 Si 기판에 비해 Ni 기판위에서 polymer-like Carbon 구조는 향상되는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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