Garment skin leather 표면 코팅에 사용된 폴리우레탄 수지는 polyethylene glycole(PEG)의 함유를 [NCO]/[OH] mole % 비로 달리하면서 합성하였으며, 합성된 폴리우레탄 수지의 기계적 특성은 SEM, FT-IR, UTM 등을 이용하여 측정하였다. 비이온성을 띄고 있는 PEG(poly ethylene glycol)의 [NCO]/[OH] mole % 비가 증가함에 따라 내굴곡성(건식, 습식)의 변화는 없었으며, 내마모도, 인장강도수치가 낮아짐을 알 수 있었다. 반대로 연신율 물성은 증가함을 알 수 있었다. 점도 변화 측정 결과에는 PEG의 [NCO]/[OH] mole % 증가에 따라 점도가 묽어짐을 알 수 있었다.
불소 함유 디올(diol)과 친수성기 함유 디올을 사용하여 수용성 불소계 폴리우레탄을 합성하여, 반응물의 조성이 합성된 폴리우레탄의 대표적 물성인 표면자유에너지와 수분산성에 미치는 영향을 조사하였다. 폴리올보다 이온성부여 디올이 분산성 향상에 효과적이었으며, 전체 폴리올(polyol)에 대한 이온성 친수성기 함유 디올의 몰 비가 0.3~0.7의 범위를 가질 때, 합성된 폴리우레탄의 수용액에 분산된 입자 지름이 610~310nm로 안정된 유화물을 형성하였다. 폴리우레탄내의 불소 함량이 10 wt%까지 증가함에 따라 표면자유에너지는 22.3 dyn/cm에서 12.6 dyn/cm로 급격히 감소하였으며, 수분산된 입자의 지름은 380 nm에서 860nm로 증가하였다. 그 이유는 낮은 표면에너지와 강한 소수성을 갖는 불소집합체의 표면 배열로써 분자 상호간의 결합력이 증가하기 때문이다. 과불소알킬기를 포함하는 매크로단량체(macromonomer)의 강한 소수성 때문에 수용성 폴리우레탄의 단점인 소수성 하락의 보완에 더 효과적이었다.
Oxirane계 단량체의 양이온 개환 공중합반응으로 합성되는 ECH (ephichorohydrin) 기반 copolyol (PECH copolyol)류의 특성에 대한 반응온도, 용매의 종류 및 개시제에 대한 영향을 연구하였다. 공단량체로는 butylene oxide와 hexylene oxide 두 종류의 알킬렌 옥사이드를 사용하였으며, 중합 조건은 methylene chloride (MC) 용매에서 개시제로 diethylene glycol (DEG)를 사용한 조건과 toluene을 용매에서 tripropylene glycol (TPG)를 개시제로 사용한 두 조건으로 진행하였다. 개환 공중합반응에서 active monomer (AM) mechanism 유도를 위해 단량체는 실린지 펌프를 사용해 IMA (increased monomer addition) 방법으로 주입하였고 중합온도는 -5 ℃에서 실행하였다. 합성된 ephichorohydrin (ECH) 기반 copolyol인 PECH copolyol은 치환반응으로 ECH unit를 아지드화하여 glycidyl azide계 에너지 함유 copolyol (GAP copolyol)로 전환하였다. 합성된 아지드화 코폴리올은 용매와 개시제의 변화에 대한 영향은 크지 않았으며, 분자량은 아지드화 반응 후 평균 500 증가함으로써 GAP 코폴리올이 설계한 대로 중합되었음을 확인하였다. DSC 분석으로 copolyol류의 조성비 변화에 따른 유리전이 온도(glass transition temperature, Tg)의 변화를 측정하였을 때, 공단량체의 함량이 증가할수록 알킬 사슬의 길이에 의한 영향으로 Tg와 점도가 모두 감소하는 경향을 보였다. 아지드화 반응과정에서 생성되는 CH3N3의 생성을 원천적으로 방지할 수 있으며, 대규모 공정이 가능할 것으로 기대된다.
셀룰로우스를 폴리올로 전환하기 위해 수소의 존재하에서 다양한 제올라이트에 담지된 백금촉매를 비교 연구하였다. 사용한 제올라이트로는 mordenite, Y, ferrierite, 그리고 ${\beta}$이며 비교를 위하여 ${\gamma}-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, 그리고 $SiO_2$에 담지한 백금촉매도 사용하였다. 촉매의 물리적 특성은 등온 질소흡착실험을 통하여 분석하였으며 표면 산점의 특성은 암모니아 승온탈착분석법으로 파악하였고 백금의 담지량은 유도결합플라즈마분광법을 사용하여 확인하였으며 백금의 분산도는 일산화탄소의 화학흡착과 투과전자현미경 사진을 통하여 결정하였다. 셀룰로우스의 전환율은 주로 반응온도나 반응시간에 영향을 받는 것으로 나타났는데, 이는 고온의 물에서 발생하는 가역적인 수소이온 때문이다. 사용한 촉매중에서 폴리올의 수득률은 Pt/H-modenite(20)을 사용하였을 때에 가장 높게 나타났으며, Pt/Na-zeolite의 경우 Pt/H-zeolite에 비하여 활성이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 폴리올의 수득률은 표면산점의 농도와 관련이 있음을 확인할 수 있었으며, 외부표면적 또한 폴리올의 수득에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.
폴리솔베이트-핵산올-물의 3성분계의 상거동에 관한 메카니즘을 조사한 것으로, 등방성인 미셀영역에서 비등방성인 모자이크 액정상을 편광현미경에 의해 관찰하였다. 액정상 및 다른 상들은 약 20~70 wt% 범위에서 관측되었으며, 이 영역에서는 보다 안정한 유화계나 분산계의 포뮬레이션에 대한 기본적인 데이터를 제공할 수 있다. 알킬기의 탄소수 증가에 따라 3상 영역이 감소한 반면에, 2상 영역이 증가되었으며 비등방성 액정상은 관찰되지 않았다.
폴리에틸렌글라이콜(PEG)은 계면활성제, 세정제, 유화제 등으로 화장품에 많이 사용된다. 이들은 제조 과정 중, ethylene oxide의 이량체화에 의해 인간에 몸에 유해한 1,4-dioxane이 부산물로 생성될 수 있다. 화장품 성분에 대한 소비자들의 관심이 증가함에 따라, 퍼스널케어 시장에서 PEG 성분이 없는 보다 안전한 에멀젼 연구의 필요성이 증대되고 있다. PEG-free 계면활성제로 사용되는 polyglycerol ester (PGE)는 비이온성 계면활성제로서 식품, 화장품 등의 분야에서 많이 사용되며 글리세롤과 지방산을 에스테르화 하여 생산된다. 본 연구에서는 PEG 성분을 함유하지 않은 나노에멀젼 제형의 개발 및 안정화를 목표로 하였다. 최적화된 나노에멀젼 제형 개발을 위해 RSM (Response Surface Methodology)를 사용하였다. 독립변수 및 변수의 범위 결정을 위한 예비 실험의 결과로 계면활성제 함량(2~4%), 오일 함량(4~8%), 폴리올 함량(12~24%)을 독립변수로 설정하였다. 반응변수로는 제형의 입자 크기(particle size), 제타 전위(zeta potential), 현탁도(turbidity), 다분산지수(polydispersity index)를 측정하였다. 제조한 나노에멀젼을 FIB (Focused ion beam)로 측정한 결과, 구형의 입자들이 100~200 nm의 크기를 가지고 분포되어 있는 것을 확인하였다. 제조된 제형에 대해 30일 간 각 온도별($4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, $45^{\circ}C$) 안정성 평가를 진행하였고, 최적의 입자 크기, 현탁도, 다분산지수, 제타 전위를 고려한 최적의 처방은 계면활성제(2%), 오일(8%), 폴리올(24%)로 확인되었다.
직접 알콜 연료전지는 액체인 알콜을 직접 연료전지에 공급하여 연소시킴으로써 높은 효율을 갖는 휴대용전원으로 주목받는 장치이다. 직접 알콜 연료전지에 담지체로 사용되는 탄소 소재는 넓은 표면적과 우수한 전기전도도를 가지고 있다는 장점 있으나 금속 촉매와의 상호작용이 약하여 촉매 활성에 영향을 주지 못한다. 산화물을 담지체로 사용할 경우 이러한 금속-담지체 간의 상호작용으로 인한 촉매활성 증가 및 입자성장 억제의 효과를 기대할 수 있다. 본 연구에서는, 안티몬 도핑된 주석산화물 (Sb-doped SnO2 : ATO nanoparticle)을 직접 메탄올 연료전지용 담지체어 적용하였으며 합성 과정은 다음과 같다. SnC14 5H2O SbC13, NaOH, HCl 수용액 혼합물을 삼구 플라스크에 넣고 $100^{\circ}C$ 온도에서 환류(reflux) 시킨 후 세척 및 건조하여 Air 분위기에서 열처리하였다. 합성된 산화물 수용액에 폴리올 방법으로 합성된 백금 콜로이드를 담지하였으며, 세척과 건조를 통하여 산화물에 담지된 백금 촉매를 촉매를 합성하였다. 촉매의 구조분석을 위해 XRD, TEM을 사용하였으며, 전극촉매로서의 활성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry을 평가하였다. 본 연구에서는 백금의 담지량에 따른 Costripping voltammetry특성과 메탄올 및 에탄올 산화 반응 특성에 대하여, 탄소를 담지체로 사용한 Pt/C 촉매와 비교 평가하였다. 알콜 산화반응 평가결과, 주석산화물에 담지한 촉매가 탄소를 담지체로 사용한 촉매보다 우수한 활성을 나타내었으며 활성증가는 메탄올에 비해 에탄올 산화 반응의 경우 크게 증가하였다. 막과 비교해 보았다. $ZrO_2$ 입자는 전도성이며 동시에 친수성을 나타내기 때문에 상용 막에 비하여 함수율 및 수소이온 전도도가 우수하게 나타났다. 복합막의 이러한 물성은 $100^{\circ}C$이상의 고온에서 전해질 막 내의 물 관리를 용이하게 한다. 단위 전지 운전 온도 $130^{\circ}C$, 상대습도 37%의 운전 조건에서도 상당히 우수한 전지 성능을 보임에 따라 고온/저가습 조건에서 상용 Nafion 112 막보다 우수한 막 특성을 나타냄을 확인하였다.소/배후방사능비는 각각 $2.18{\pm}0.03,\;2.56{\pm}0.11,\;3.08{\pm}0.18,\;3.77{\pm}0.17,\;4.70{\pm}0.45$ 그리고 $5.59{\pm}0.40$이었고, $^{67}Ga$-citrate의 경우 2시간, 24시간, 48시간에 $3.06{\pm}0.84,\;4.12{\pm}0.54\;4.55{\pm}0.74 $이었다. 결론 : Transferrin에 $^{99m}Tc$을 이용한 방사성표지가 성공적으로 이루어졌고, $^{99m}Tc$-transferrin의 표지효율은 8시간까지 95% 이상의 안정된 방사성표지효율을 보였다. $^{99m}Tc$-transferrin을 이용한 감염영상을 성공적으로 얻을 수 있었으며, $^{67}Ga$-citrate 영상과 비교하여 더 빠른 시간 안에 우수한 영상을 얻을 수 있었다. 그러므로 $^{99m}Tc$<
본 연구는 항산화 활성이 우수한 것으로 알려진 오레가노 종자를 80% 에탄올, 헥세인, 에틸 아세테이트, 부탄올, 증류수로 분획하여 시험관 내 항산화 활성을 평가하고 180℃로 산화된 옥수수 기름에 적용하여 유지 산화에 미치는 영향을 확인하였다. DPPH 라디칼 소거 활성은 오레가노 종자 에틸 아세테이트 분획물의 라디칼 소거 활성이 92.3%으로 분획물 중 가장 높게 나타났으며, ABTS 양이온 라디칼 소거 활성 측정 결과 오레가노 종자 에틸 아세테이트 분획물의 ABTS 양이온 라디칼 소거 활성이 53.9%로 분획물 중 가장 높게 나타났다. FRAP 환원력은 오레가노 종자 에틸 아세테이트 분획물이 6,130 µmol ascorbic acid equivalent/g extract로 분획물 중 가장 높게 나타났으며, 총 페놀함량은 FRAP 환원력의 결과와 마찬가지로 오레가노 종자 에틸아세테이트 분획물이 770 µmol tannic acid equivalent/g extract로 분획물 중 가장 높은 결과를 나타내었다. 오레가노 종자 분획물간 헤드스페이스 산소 함량은 80분 이상 산화가 진행되면서 오레가노 종자 헥세인, 에틸 아세테이트, 80% 에탄올 분획물을 첨가한 시료군이 대조군에 비해 각각 1.25, 1.05, 1.02배 많은 산소함량 차이를 보였다. 유지의 일차 및 이차 산화생성물을 평가한 CDA, ρ-AV의 실험결과 CDA가는 오레가노 종자 에틸 아세테이트 분획물을 첨가하였을 때 대조군에 비해 conjugated dienes 생성이 1.5배 유의적으로 감소한 것을 관찰하였다. ρ-AV의 결과 또한 CDA가와 마찬가지로 오레가노 종자 에틸 아세테이트 분획물을 첨가한 유지 시료의 이차 산화물 양이 대조군에 비해 1.26배 유의적으로 감소된 것이 관찰되었다. 이와 더불어 오레가노 종자에틸 아세테이트 분획물의 GC 분석 결과 주요 휘발성 성분은 카바크롤, 타이모퀴논 등으로 나타났다. 이러한 오레가노 종자의 항산화 활성은 에틸 아세테이트를 사용한 분획물에서 크게 나타났으며, 이는 오레가노 종자가 가지고 있는 향기 성분 속 항산화물질이 실험에서 사용한 다른 용매들 보다 에틸 아세테이트 속에 다량 용출되어 높은 항산화 활성을 나타낸 것으로 사료되며, 오레가노 종자 에틸 아세테이트 분획물 속에 포함된 테르펜 및 폴리페놀 등의 물질로부터 기인하는 것으로 생각된다. 따라서 본 연구 결과, 향후 오레가노 종자를 천연항산화제로 활용하기 위하여 에틸 아세테이트 분획물의 활용이 유용할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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