We report the structural characterization of $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films grown on c-plane sapphire substrates by plasma-assisted molecular beam epitaxy. By increasing the Bi flux during the growth process, $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films with various Bi contents (x = 0~13.17 atomic %) were prepared. X-ray diffraction (XRD) measurements revealed the formation of Bi-oxide phase in (Bi)ZnO after increasing the Bi content. However, it was impossible to determine whether the formed Bi-oxide phase was the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ or the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ by means of XRD ${\theta}-2{\theta}$ measurements, as the observed diffraction peaks of the $2{\theta}$ value at ~28 were very close to reflection of the (012) plane for the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ at 28.064 and the reflection of the (201) plane for the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ at 27.946. By means of transmission electron microscopy (TEM) using a diffraction pattern analysis and a high-resolution lattice image, it was finally determined as the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase. To investigate the distribution of the Bi and Bi-oxide phases in BiZnO films, elemental mapping using energy dispersive spectroscopy equipped with TEM was performed. Considering both the XRD and the elemental mapping results, it was concluded that hexagonal-structure wurtzite $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films were grown at a low Bi content (x = ~2.37 atomic %) without the formation of ${\alpha}-Bi_2O_3$. However, the increased Bi content (x = 4.63~13.17 atomic %) resulted in the formation of the ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase in the wurtzite (Bi)ZnO matrix.
본 연구 목적은 페널티원소가 포함된 정광을 질산용액으로 마이크로웨이브 용출하여 Bi와 As를 효과적으로 용출하고자 하였다. 정광시료에 대한 페널티원소와 유용금속들의 용출특성을 마이크로웨이브 용출시간, 질산농도 및 정광 첨가량에 대하여 조사하였다. 그 결과 페널티원소인 Bi와 As의 용출률은 마이크로웨이브 용출시간이 증가할수록, 질산농도가 증가할수록 그리고 정광 첨가량이 감소할수록 증가하였다. 정광과 광석광물을 마이크로웨이브 가열하자, Bi가 90% 이상 제거되었고, 황비철석은 자류철석-적철석으로 상변환 되었다. 고체-잔류물에 대하여 XRD분석한 결과, 단체 황과 anglesite가 나타났다. 단체 황과 anglesite의 XRD peak는 1분에서보다 12분에서, 0.5 M보다 4 M에서 그리고 5 g보다 30 g에서 intensity가 더 증가하였고 예리해졌다. 이와 같은 결과는 용출효율이 증가할수록 더 많은 단체 황과 anglesite가 생성되기 때문인 것으로 사료된다. 정광을 마이크로웨이브 가열하면 Bi와 As가 대기 중으로 손실되지만, 질산용액으로 마이크로웨이브 용출하면 Bi와 같은 유용금속이 용출되어 회수될 수 있음을 확인하였다.
무기안료는 우수한 열적, 화학적 안정성으로 인해 페인트, 고화도 세라믹 잉크, 아트 타일, 건물의 외장재 등의 다양한 응용 분야에 적용될 수 있어 큰 관심을 받고 있다. 기존에는 $PbCrO_4$, CdS, CdSe 등의 조성이 노란색 무기 안료로 널리 사용되어 왔으나 Cd, Cr, Pb, Se 같은 유해물질을 포함하고 있어 최근에는 사용에 제한되고 있다. 따라서 본 연구에서는 ceria 기반의 조성을 이용하여 고상법으로 친환경 노란색 무기안료를 합성하였다. XRD와 SEM을 통해 합성된 $Ce_{1-x}Zr_xBi_yO_{2-y/2}$ 노란색 무기안료의 결정구조와 형상을 확인하였고, UV-vis. spectrophotometer와 CIE $L^*a^*b^*$ 분석으로 Zr과 Bi함량에 따른 노란색 무기안료의 발색 특성 변화를 확인하였다. 노란색 무기안료의 결정구조는 주로 하소온도의 변화에 의존하는 것으로 확인되었고, 발색 특성과 흡수단은 하소온도와 Zr, Bi 함량이 모두 영향을 미치는 것으로 나타났다. 결과적으로 합성된 모든 무기안료는 자외선과 500 nm 이하의 가시광선을 효율적으로 흡수하였고, $Ce_{0.44}Zr_{0.36}Bi_{0.20}O_{0.19}$(x = 0.36, y = 0.20) 조성의 무기안료에서 가장 선명한 노란색 색조를 확인할 수 있었다.
Jin-Hwa , Lee;Ju-Yeol, Han;Sang-Gil, Lee;Hyeong-Bae, Pyo;Dong-Kyu, Lee
대한화장품학회지
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제30권2호
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pp.173-180
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2004
20-30nm 크기를 갖는 나노 사이즈 ZnO 입자는 염료, 러버 첨가제, 가스 센서, 바리스터, 감광제와 광촉매로서 여러 산업분야에서 사용되고 있다. 반면에 화장품 산업에서는 나노 미터 크기의 ZnO 입자는 UV 차단물질과 자연스러운 메이크업 효과를 증진시키는 소재로서 사용되고 있다. 그러나 순수 ZnO 입자는 화장품에 적용했을 때 사용감 악화로 인해 그 사용량이 제한되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 사용감은 판상 분체의 특성을 갖으면서 ZnO 본연의 특성을 유지하는 분체를 합성하기 위해 화장품 산업에서 널리 사용되고 있는 세리사이트, 보론나이트라이드, 비스무스옥시클로라이드와 같은 판상분체에 나노 사이느 ZnO가 코팅된 고기능성 무기복합분체를 하였다. 본 논문에서는 열수침전법에 의해 무기복합분체를 합성하였다. Zn원으로서 ZnCl$_2$가 사용되었고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)과 urea를 사용하였다. 실험변수로서 출발물질의 농도, 침전제의 종류, 핵생성제의 농도, 반응온도와 반응시간을 변화시켜 실험하였다. 합성된 무기복합분체의 형태, 결정상 변화, 열특성, UV-차단효과를 관찰하기 위해 각각 FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, In vitro SPF 테스터 기기를 이용하여 확인하였다. 합성된 무기복합분체를 메이크업 제품에 적용시켜 사용감 테스트하였다. 본 실험 결과 판상분체의 종류에 상관없이 일정한 합성조건 범위에서 나노크기 ZnO 입자가 균일하게 코팅되었다. 코팅된 판상분체를 프레스트 파우더제품에 적용시켜 사용자 테스트한 결과 판상분체 특유의 광택은 현저히 감소되는 반면 자연스러운 화장 연출, 사용감 개선 및 부착력 향상 효과를 얻을 수 있었다.
전기광학 소자인 비스무스 실리콘 옥사이드($Bi_{12}SiO_{20}$ : 이하 BSO라 칭함)와 편광자(polarizer), 1/4파장판(1/4 waveplate), 검광자(analyzer)와 결합하여 광변조기를 만들었고 이를 전압세선로 이용할 수 있도록 전기광학 측정 시스템을 구성하고 그 특성을 실험하였다. 송수신부인 E/O 변환기 및 O/E 변환기는 LED와 PIN-PD로 구성하여 구동되며 전송로는 코아/클래드경이 $100/140{\mu}m$인 멀티모드 광파이버를 사용하였다. 센서부와 광파이버 사이에는 셀폭 마이크로렌즈로서 결합하였다. 실험에 앞서 맥스웰 방정식과 파동방정식을 이용하여 BSO 단결성 내부에서 일어나는 광파의 전파특성에 관한 행렬식을 구하였고 센서가 갖는 광강도 변조식을 유도하였다. 실험 결과로부터 제작된 BSO 전압 센서는 교류전압 50V~800V(60Hz)에서 ${\pm}2.5{\%}$ 측정오파를 보였다. 인가전압의 증가에 따라 출력의 포화값이 커지는데 이러한 현상은 광강도 변조식에서 센서의 선광성에 기인한다는 것을 확인할 수 있었다. 센서의 온도특성 실험결과 $-20^{\circ}C~60^{\circ}C$에서 변화율은 ${\pm}0.6{\%}$ 이하로 측정되었다. 주파수 특성실험 결과 DC~100KHz까지 양호한 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
순수한 BiVO4 및 Sm 이온이 도핑된 BiVO4 촉매들을 수열합성법으로 제조하였고, 그들의 물리적 성질을 XRD, DRS, SEM 및 PL 등을 사용하여 특성분석을 하였다. 또한, 가시광 조사 하에서 로다민 B의 분해반응에서 광촉매로서의 활성을 조사하였다. Sm 이온의 첨가는 낮은 온도에서도 촉매의 결정구조를 ms-BiVO4 구조에서 tz-BiVO4로 변화시켰다. 흡광도 분석결과로 부터 모든 촉매들은 Sm 이온의 도핑과 관련없이 가시광 영역에서 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 또한 순수한 BiVO4 촉매는 무정형의 형상을 보여주고 있으나 Sm 이온이 첨가되면 그 입자들의 형상이 타원형으로 변화하였으며 입자의 크기가 줄어 들었다. 로다민 B의 광분해 반응에서 순수한 BiVO4 촉매에 비해 Sm 이온이 첨가된 촉매들의 광분해 활성이 증가하였다. 또한, 3%로 도핑된 Sm3-BVO 촉매가 가장 높은 활성을 보일 뿐만 아니라 가장 높은 수산기 라디칼의 생성속도와 가장 큰 PL피크 세기를 나타내었다. 이 결과는 촉매와 물의 계면에서 얻어지는 수산기 라디칼(•OH)의 생성속도는 광촉매 활성과 밀접한 연관성이 있다는 것을 의미한다.
다양한 비율의 Pt와 Bi를 carbon black (Vulcan XC-72R)에 담지시킨 Pt-Bi/C 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt와 Bi의 전구체로는 염화백금산($H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O$)과 비스무스트리질산($Bi(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$) 수용액을 각각 사용하였으며, 금속을 carbon에 담지하기 전, 금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black을 사용하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석과 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통하여 Pt-Bi/C 촉매 내에 Pt와 Bi가 소성시키기 전에는 BiPt 혹은 $Bi_2Pt$로 존재하지만 $500^{\circ}C}$에서 소성을 한 후에는 Pt 격자구조 안으로 Bi가 침투하여 alloy을 형성하는 것을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat; Princeton applied research, VSP)를 사용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수용액에서 순환전압법(cyclic voltammetry, CV)을 이용해 측정하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매 활성을 평가한 결과 적절한 양의 Bi를 첨가한 경우, 메탄올 산화반응에 대한 높은 촉매활성을 나타냄을 확인하였다. 메탄올 산화에 대한 활성은 전극과 전해질 사이의 안정성과 밀접한 관련이 있다. 정전압법(Chronoamperometry, CA)을 이용하여 전극의 안정성을 평가한 결과 메탄올 산화반응에 높은 활성을 나타내는 촉매일수록 전극의 안정성도 높은 것을 확인하였다.
(Bi1/2Na1/2)TiO3(BNT) piezoelectric ceramics are one of the promising materials that can replace Pb(Zr, Ti)O3(PZT) piezoelectric ceramics due to the high electromechanical strain properties. However, it is still difficult to use practical applications because the required electric field for inducing electromechanical strain is relatively higher than that of PZT ceramics. To overcome this problem, it has been intensively studied on doping impurity or modifying other ABO3 for BNT-based piezoelectric ceramics. Therefore, this study investigated the effects of La2O3 doping on the phase transition behavior and electromechanical strain properties in BNT-SrTiO3 (BNT-ST) lead-free piezoelectric ceramics. In the case of the temperature-dependent dielectric properties, it was confirmed that a phase transition from ferroelectrics to relaxors is induced with increasing La2O3 content. As a result, the electromechanical strain properties of BNT-ST ceramics were improved. The highest Smax/Emax value corresponding to 300 pm/V was obtained at 2 mol% La2O3-dopped BNT-ST ceramics. Accordingly, this study successfully demonstrated that La2O3 doping is effective on the inducing phase transition from ferroelectrics to relaxors and the improving electromechanical strain properties of BNT-ST lead-free piezoelectric ceramics.
태백산 광화대 중부에 위치한 거도광산은 최근 수 십년간 휴광상태이지만, 1963년부터 철과 동을 개발하였던 지역이다. 거도광산 지역은 장산규암, 묘봉층, 풍촌층, 화절층, 동점층 및 두무골층과 후기에 이를 관입한 백악기 어평화강 암체로 구성되어 있다. 거도 스카른을 형성시킨 어평화강암체의 조성은 상대적으로 산화된($Fe_2O_3/FeO=0.3{\sim}1.1$) 자철석계열의 석영몬조섬록암과 화강섬록암으로, 이들의 관입은 묘봉층, 풍촌층 및 화절층 내에 스카른 광화작용을 발달시켰다. 근지 외성 스카른은 어평화강암체 인근의 철이 부화된 안드라다이트(andradite) 석류석($Ad_{44-95}Gr_{1-53}$)이 우세한 지역에서 점차 멀어지면서 철이 결핍된 투휘석($Hd_{10-100}Di_{0-89}$)이 우세한 지역의 순으로 대상분포를 보인다. 이러한 석류석과 휘석의 다른 분포 특성은 모암의 조성 및 물/암석비 등의 차이에 기인된 것으로, 전체 스카른 시스템의 산화정도를 평가하는 중요한 요소이다. 거도광산의 금은 주로 근지의 적갈색 내지 갈색의 석류석이 우세한 스카른에서 산출되며, 성인적으로 함 비스무스-텔루륨 광물들과 밀접한 공생관계를 가진다. 거도광산의 금광작용과 관련된 관입암의 화학조성, 스카른대의 분포와 금의 산출특성 등은 산화형 스카른 금광상의 환경을 지시하며, 높은 석류석/휘석비를 갖는 스카른대가 탐사대상이 된다. 그러나 연구지역의 수평적 대상분포 외에 수직적 대상분포 특성에 대한 정밀탐사가 요구된다. 이는 거도광산 스카른대의 3차원적 이해를 가능하게 하며, 보다 체계적 탐사 및 구체적 개발 방안을 제시하는 중요한 기반을 제공할 것이다.
성도 연-아연광상은 옥천층군 화전리층의 석회암을 교대한 스카른광체와 모암내 열극을 충진한 열수맥상광체로 구분된다. 스카른광물은 헤덴버자이트(hedenbergite) 계열의 휘석이 대부분이며, 그로슐라(grossular)와 안드라다이트(andradite)가 진동누대구조를 보이는 석류석, 그리고 소량의 규회석, 투각섬석, 녹염석 등이 산출되어 환원환경에서 정출된 것으로 보인다. 스카른광체에서는 섬아연석 및 방연석이 우세하고 황철석, 자류철석, 황동석이 소량 수반되며, 열수맥상광체에서는 유비철석, 섬아연석, 황동석 및 황철석과 더불어 방연석, 자연비스무스 및 황석석(stannite)이 소량 수반된다. 스카른광체에서 암회색 섬아연석의 FeS 함량은 평균 17.4 mole%, 적갈색 섬아연석은 3.6 mole%이고, 열수맥상광체에서는 10.3 mole%를 나타낸다. 이들을 국내 주요 금속광상의 FeS-MnS-CdS 함량비와 비교한 결과 스카른광체는 연-아연, 열수맥상광체는 금-은 광상 영역에 도시된다. 열수맥상광체에서 산출되는 유비철석의 As 함량은 초기 31.93~33.00 at.%에서 중기 29.58~30.21 at.%로 가면서 점차 감소하며, 이에 따른 광화온도와 황분압은 초기 $441{\sim}490^{\circ}C$, $10^{-6}{\sim}10^{-4.5}atm.$와 중기 $330{\sim}364^{\circ}C$, <$10^{-8}atm.$에 해당한다. 섬아연석과 공생하는 황석석의 Fe와 Zn 조성비를 이용한 광물상 평형온도는 $236{\sim}254^{\circ}C$의 범위를 보인다. 스카른광체 황화광물의 황동위원소 조성은 5.4~7.2‰, 열수맥상광체는 5.4~8.4‰로서 화성기원과 유사하거나 다소 높은 값을 나타내어 광상을 형성시킨 황이 대체로 마그마에서 유래되었으나 일부 모암의 영향을 받았음을 시사한다. 그러나, 스카른광체와 열수맥상광체에서의 황동위원소평형온도가 각각 $549^{\circ}C$와 $487^{\circ}C$로서 상평형온도 보다 현저히 높게 나타나고 있어서 이들이 동위원소적으로 충분한 평형을 이루지 못한 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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