바이오디젤의 국가별 의무 사용 정책 확대로 인해 원료유 가격이 상승하고 있으며 원료유가 부족한 상황으로 다양한 원료를 찾는 연구가 진행되고 있다. 육상 유지 작물보다 단위면적당 생산성이 매우 높은 미세조류는 제3세대 바이오매스로 주목받고 있으며 산업체 배출 이산화탄소를 이용해 작은 면적에서 배양할 수 있는 장점이 있다. 미세조류로부터 바이오디젤 생산은 먼저 오일 함량이 높은 미세조류 종의 선정과 배양 및 수확 후 효율적인 방법으로 바이오디젤 원료유를 추출하는 과정이 중요하다. 본 연구는 Microwave로 전처리된 미세조류로 부터 원료유를 추출하여, 인지질, 단백질, 엽록소 등의 반응저해 물질을 일부 감소시키고 추출수율을 높였지만, 산가가 80이상으로 높게 추출되고 추출된 오일이 높은 점성을 가지는 문제가 있다. 이로 인해 전이에스테르화 반응의 진행이 불가하였으며 이러한 문제를 해결하기 위해, 에스테르화 반응에 용매를 혼합하여 반응성을 개선하고자 하였다. 추가된 보조 용매는 오일과 쉽게 혼합되어 반응물의 점성을 낮추고, 반응 완료후, 물에 쉽게 용해되는 불순물, 미 반응물, 촉매 등의 분리 및 제거를 용이하게 하는 장점이 있다. 또한 오일과 비교하여 낮은 끓는점을 갖는 용매는 증류를 통해 쉽게 제거가 가능하다. 반응이 완료된 오일은 초기산가 80에서 10이하의 감소를 나타내 용매 혼합 에스테르화의 효율적인 부분을 확인하였다.
주석도금폐액으로부터 이온교환수지를 사용하여 주석 회수에 대한 연구를 실시하였다. 3종류의 이온교환수지를 사용하여 기초 실험한 결과 tertiary 기능기를 가진 이온교환수지(Lewatit TP 272)는 주석을 흡착하지 못하였고, iminodiacetic기능기를 가진 이온교환수지(Lewatit TP 207)는 주석의 흡착율은 높으나, 회수된 주석용액 내 불순물 함량이 높았다. Ethylhexyl-phosphate의 기능기를 가진 이온교환수지(Lewatit VP OC1026)를 사용한 경우, 주석의 흡착율이 iminodiacetic기능기를 가진 이온교환수지 보다 낮았으나 pH 조절에 따라 회수된 주석용액 내 불순물의 제거가 가능하였다. 또한 이온교환수지에 흡착된 유기물의 경우는 수세를 통해 제거를 함으로써 고순도 주석용액으로 회수가 가능하였다.
본 연구는 핵융합 배기가스에서 수소동위원소를 회수하기 위한 공정에 관한 것이다. 이 공정은 불순물을 제거하고 수소동위원소만을 최대로 회수하는 것이 목표이다. 수소와 중수소를 이용한 실험을 통해 수소동위원소의 회수가능성을 확인하고자 하였다. 수소가 포함된 배기가스는 주로 분리막 공정에서 불순물을 제거하여 순수한 수소만을 회수하고, 헬륨-글로우 방전 세척 공정의 배기가스는 초저온 흡착 공정을 이용해서 수소를 회수하였다. 또한 정성적 위험성 평가를 위해 HAZOP 분석을 실시하였다. 시나리오 분석을 위해서 피해 예측 ALOHA 프로그램을 사용하여 영향 범위를 산출하고, 안전성 방안을 모색하였다.
약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.
본 연구는 전자산업용 몰리브덴 스크랩의 재활용을 위하여 수소 첨가 아르곤(Ar-H$_2$) 분위기의 진공 아크 용해(VAM)에 의한 정련 효과를 조사하였고 정련된 몰리브덴의 극미량 불순물은 글로방전 질량분석기(GDMS)를 이용하여 분석하였다. 텅스텐을 제외한 몰리브덴 내 대부분의 불순물은 Ar-H$_2$ VAM의 의하여 수 ppm 수준으로 제거되어 초기 몰리브덴 스크랩의 순도인 3N(99.95%)급에서 4N(99.995%)급으로 향상되었다. 또한 몰리브덴 내 가스 불순물인 C, N, O의 경우 초기 1290 ppm에서 Ar-H$_2$ VAM에 의해 132 ppm으로 감소함을 확인하였다. 따라서 본 연구는 플라즈마 및 전자빔 용해에 비해 경제적인 용해법인 진공 아크 용해에 의해 몰리브덴 스크랩의 재활용 가능성 및 정련효과를 확인할 수 있었다.
산업체에서 많이 사용되는 연소공정은 배가스 성분의 회수나 제거를 필요로 한다. 최근에는 배가스로부터 이산화탄소를 회수하기 위해 제올라이트 13X를 사용하는 MBA(이동상흡착) 공정이 개발되었다. 본 연구에서는 제올라이트 13X에 대한 이산화탄소, 질소, 이산화황 및 수증기의 흡착 실험을 수행하여 흡착평형 및 고체입자 안으로의 흡착속도를 조사하였다. 여러 실험온도에서의 흡착데이터를 Langmuir, Toth, Freundlich 등온흡착식에 적용하여 각 흡착등온식의 파라미터를 구했고, 이론식에 의한 예측값과 실험데이터가 잘 일치함을 확인하였다. 이산화황과 수증기가 불순물로 존재할 경우에 주성분인 이산화탄소의 흡착량을 측정하였다. 이성분 흡착 데이터는 순수 성분에 대해 얻어진 파라미터를 extended Langmuir 등온흡착식에 적용하여 예측한 결과와 잘 일치하였다. 다만, $H_2O$ 불순물이 대략 ${\sim}10^{-5}H_2O\;mol/g$ zeolite 13X 이하 존재할 때에는 $CO_2$ 흡착량이 순수 $CO_2$의 흡착보다 오히려 소량 증가하는 현상이 관찰되었다. 실험으로 측정한 흡착속도를 구형 입자 확산모델에 적용하여 이산화탄소, 이산화황, 질소, 수분의 확산계수와 활성화에너지를 구했다. 미량의 불순물이 흡착되어있을 때는 이산화탄소나 이산화황의 확산계수가 줄어들었다. 본 연구에서 얻어진 파라미터 값들은 실제 흡착공정의 설계에 유용할 것이다.
엽납석광석에 Fe-성분이 불순물로 작용하여 엽납석의 최종 산업제품의 품위를 저하시키고 있다. 엽납석광석에 존재하는 불순물을 광물-화학적으로 확인하고 마이크로웨이브와 자력선별을 이용하여 Fe 함량을 건식방법으로 감소시키고자 하였다. 광학현미경, XRD, XRF, SEM/EDS 및 EPMA 분석을 통하여 엽납석에 황철석과 적철석이 포함되어 있는 것을 확인하였다. 엽납석에 포함된 자형의 황철석은 열수용액에 의하여 형성되고, 용해 공동 구조는 황철석이 산성수에 의하여 부분적으로 용해되어 형성되는 것으로 사료된다. 그리고 퇴적 기원 구조를 보이는 동심원 구조의 적철석은 산성수에 포함되어 있는 $Fe^{3+}$가 침전되어 형성된 것으로 사료된다. 마이크로웨이브 가열과 자력선별 실험을 수행한 결과 Fe 제거율은 성산광산이 96%, 완도광산이 93%로 나타났다. 마이크로웨이브 가열과 자력선별은 저 품위 엽납석을 품위 향상시킬 수 있는 친환경적 방법이라 사료된다.
최근 들어 카르복실산 중에서 숙신산은 생분해성 고분자의 원료물질로서 주목받고 있다. 본 연구에서는 다양한 아민추출제 및 희석제를 이용한 반응추출을 통해 숙신산 및 아세트산의 선택추출에 대한 연구를 하였다. 그 결과 활성희석제의 경우 2, 3차 아민의 추출능이 우수하였고, 비활성 희석제의 경우에는 4차 아민의 추출능이 보다 높게 나타났다. 전체적인 분배계수 값을 비교할 때 활성희석제를 이용한 반응추출이 효과적임을 알 수 있었다. 또한 실제 발효액을 이용한 반응추출 실험결과, 모사 수용액에 비하여 추출능이 현저히 감소함을 볼 수 있었는데 이는 발효액에 들어있는 여러 가지 불순물들이 반응추출을 저해하기 때문이다. 여러 불순물들에 대한 반응추출의 저해 영향은 아세트산에 비해 숙신산이 컸으며, 이를 통해 실제 발효액에서 숙신산을 정제하기 위해서는 불순물로 존재하는 아세트산을 선택적으로 추출하여 제거하는 분리공정을 적용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다. 추출제의 물질전달 및 보다 빠른 반응성의 향상을 위해 CLA에 대한 분배계수 및 선택도 실험을 수행한 결과, pH 변화에 따라 분배계수 및 선택도가 증가함을 알 수 있었다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
반도체 소자의 집적화/소형화에 따라, 낮은 비저항을 가진 구리(Cu)를 이용한 배선공정에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 구리배선 공정에 있어 전기 도금법이 다양하게 적용됨에 따라, 구리도금 박막 형성을 위해 사용되는 Cu seed 층의 상태는 배선으로 형성된 Cu박막 특성에 크게 영향을 미친다 [1-3]. 본 연구에서는 sputter 방식으로 증착된 Cu seed 층(Cu seed / Ti / Si) 위에 형성된 자연산화막을 제거하기 위하여 다양한 세정방법을 도입하여 비교 분석하였다. 계면활성제인 TS-40A를 비롯한 NH4OH 용액과 H2SO4 용액을 사용하여 Cu seed 층 위에 형성된 구리산화막을 제거함으로서 형성된 표면형상 및 표면상태를 조사분석 하였다. FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)을 이용하여 표면 처리된 Cu seed층 표면의 형상 및 roughness 등을 측정하였고, XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 이용하여 표면 처리된 Cu seed 표면의 화학구조 및 불순물 상태를 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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