Fundamental investigations were conducted far the recovery process of waste organic solvent by fractional distillation in the aspects of equilibrium and kinetics. Mixture of toluene and xylene, which were both being used in the largest amount as industrial organic solvent, was taken as the artificial waste organic solvent and their distillation behaviors were studied. The purity of recovered solvent was investigated by Cir Chromatography and shown to be in the range of 94~98%. Based upon equilibrium calculations, the changes in the Gibbs free energy, standard enthalpy, and standard entropy for distillation reaction have been estimated. The standard enthalpy changes for toluene and xylene were shown to be 44.833 and 47.044 kJ $mol^{-1}$ respectively, which were similar to their molar heats of evaporation. The activation energies of distillation fur toluene and xylene obtained from kinetic studies were 3.281 and 2.699 kJ $mol^{-1}$ and they were about one tenths of the standard enthalpy changes of distillation reaction. The highness of the purity of recovered organic solvents suggested the possibility that the recovered waste organic sol-vent could partly replace the original solvent.
The purpose of this study was to find out the problems on the fractional distillation experiments in the middle school science textbooks based on the 6th curriculum and to suggest an efficient experiment method for the middle school students. The first step was the classification of the experiments in 8 science textbooks according to heating apparatus and liquid mixtures. The second step was doing each experiment 3 times followed by the experimental process in the textbooks. The third step was developing the alternative experiments for solving the problems found in the second step. The heating method used in the alternative experiments were direct heating, oil bath, and heating mantle. The results of the second step showed that the direct heating experiment of branched round flask was more close to the theoretical prediction than the experiment of water bath heating of branched test tube. Also the direct heating experiment of thermally insulated branched round flask was better than the result of the experiment which was not insulated. The results of the third step showed that the experiment using heating mantle regulated heating power by observing the temperature of distillate gave the closest result to the theoretical prediction. From the above results, it is concluded that the experiment using branched test-tube with water bath heating is not adequate for the fractional distillation and an alternative experiment using insulated branched round flask with heating mantle regulated heating power during experiment is recommended.
Fractionation and hydrodealkylation (HDA) units, subparts of BTX plant, were thermodynamically analyzed using the notion of exergy. Exergy values were calculated as the sum of physical and chemical exergies due to the existence of chemical reactions. The analysis was based on the simulation results with the aid of real operating data. Driving and material exergy losses were separately defined and quantified. Locations and the reason of major exergy losses were identified and improvement strategies were suggested. It was noted that the exergy analysis could provide a sound base for adopting the concept of industrial ecology and developing loss prevention schemes.
The depropanizing, debutanizing and deisobutanizing fractionation steps of processing natural gas liquids were improved through studying complex distillation arrangements, including the double dividing wall column arrangement (DDWC), the sequence including a dividing wall column (DWC) and a bottom DWC (BDWC), and the sequence including a DWC and a BDWC with top vapor recompression heat pump. These arrangements offer benefits by decreasing reboiler and condenser power consumption. Reducing the number of columns and their diameters can potentially reduce construction costs. The result also showed that operating cost could be reduced most significantly through novel combinations of internal and external heat integration: bottom dividing wall columns employing a top vapor recompression heat pump.
Kim, Hyun-Sang;Kim, Ju-Yup;Lee, Hyang-Sook;Shin, Chang-Hoon;Kim, Jun-Young;Bae, Woo-Keun;Ahn, Jong-Kwan
Resources Recycling
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v.17
no.5
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pp.3-10
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2008
We researched recycle of mixed waste acids including HF, $CH_{3}COOH$, $HNO_3$ produced during semiconductor wafer process. At first, we recovered HF in form of $Na_{2}SiF_6$ by precipitation using $NaNO_3$ and $Na_{2}SiO_3$. Concentration of HF was made down from 110 g/L, initial concectration, to 0.5 g/L and Recovery rate of HF was 99.5%. After recovery of HF, concentration of $HNO_3$ and $CH_{3}COOH$ is 498 g/L, 265 g/L respectively. From that mixed acid, we recovered $CH_{3}COOH$ using 2 stages of fractional distillation. In first stage, $CH_{3}COOH$ was distilled for separation from $HNO_3$. And in second stage, we recoverd refined $CH_{3}COOH$ by using fractional distillation for removing a little amount of $HNO_3$ in $CH_{3}COOH$ vapor. The concentration of recovered $CH_{3}COOH$ in second stage is 20% and finally recovery rate of $CH_{3}COOH$ is about 87.5%.
1) 본 연구에서 시료로 선정한 충남 서산산 건강(dry ginger)은 수분이 $9.4\%$, 회분이 $8.7\%$ 그리고 alcohol에 의한 추출량이 약 $9\%$이다. 이는 선진국에 채택사용하고 있는 건강의 규격기준에 의하면 양호하다. 2) Non- flavor물질의 추출을 최소화하고 특히 증류과정에서 유효성분 손실을 최소화 할 수 있고, 엑기스내의 용매 잔류량이 인체에 유해하지 않고 추출효율을 높일 수 있는 용매는 ethyl alcohol이다. 3) 널리 사용하고 있는 관류추출(percolation)의 성능을 분석하고 이의 개선방안을제시하였다. - 추출효율을 높이기 위하여 건강(dry ginger)의 입자를 작게하면 압력강하가 증대되어순환되는 용액의 유속을 제어하기가 힘들다. - 입자가 작을 시에는 유체의 흐름이chan-nelling현상을 나타낸다. - 위와 같은 조건에서는 물질 전달속도가 느리므로 추출효율을 증대시킬 수가 없다. - 따라서 percolation추출에 사용되는 건강의 입자크기는 30mesh크기 이상이어야 운전조작이 용이하나 추출효율이 낮으므로, 추출시간 6시간에 회수된 생강엑기스양은 약 $2.5\%$이다. 4) percolation추출의 단점을 보완하기 위하여 기계적교반 추출을 선택하여 다음과 같은 개선점을 찾았다. - 교반형 추출에서는 고 - 액분리시 cake 저항에서 문제가 야기되지 않는 범위까지 건강의 입자를 작게할 수 있으므로 추출효율을 크게 향상시킬 수 있었다. 즉, 작게 분쇄된 건강(30mesh통과$90\%$)을 대상으로 추출시간 3시간에 $7\%$의 회수율로 증대시켰다. 최적 운전조건은 다음과 같다. 건강시료:1kg 시료크기:-30mesh$90\%$ 용매:ethyl alcohol 3$\iota$ 교반속도:900r.p.m 추출온도:상온($15\~25^{\circ}C$) 추출시간:3시간 일차 추출조건과 동일하게 하여 얻어진 엑기스의 수율이 $2\~2.5\%$이므로 총엑기스의 수율은 건강(dry ginger)무게기준으로 $8.5\~9.5\%$이었다. 5) 교반추출의 효율이 개선되었다 하더라도 추출물의 분리가 용이하여야만 공정의 이용이 가능하다. 그러므로 교반추출후 고 - 액분리를 위하여 정압여과 장치를 이용하여 여과시 cake의 평균 비저항을 얻었으며, 이의 값은 $4.31\times10^8cm\;/\;gr$으로서 여과에는 어려움이 없다는 것을 의미한다. 따라서 추출속도와 효율이 상대적으로 우수한 교반형 추출기의 가능성을 예시할 수 있음을 알 수 있었다. 6) 추출물을 농축과정에서 휘발성 oil의 손실을 최대로 줄이기 위해서는 단순증류를 하지 말고 분별증류를 수행하여야 하며, gingerol과 같은 중요성분의 열분해 반응을 억제하기 위해서는 열전달 효율을 증대시켜 증류조작을 원활히 수행하여야 하므로, still내의 농축물을 계속 교반시켜야 하며 감압상태에서 증류온도는 $40\~50^{\circ}C$로 유지시키는 것이 가장 바람직하다. 7) Ethyl alcohol로 추출된 엑기스내의 수분이나 회분함량은 외국산 제품에 비하여 약간 낮고, 반면에 조지방 및 조단백 성분의 함량은 약간 높게 나타나고 있어 대체적으로 본 연구에서 얻어진 엑기스내의 비풍미성분(non- fla-vour component) 함량은 외국산에 비하여 많은 차이가 없다. 8) 수입 외국산에 비하여 국산엑기스(본 연구에서 ethyl alcohol로 추출)내의 무기성분등의 함량은 비교적 낮은 편이다. 9) 건강에서부터 oleoresin을 얻어 paradol을 제거시킨 후 순수한 gingerol을 분리하여 IR과 NMR로 확인한 결과, 국산건강의 엑기스에는 주로 6-gingerol이고 약간의 10-gingerol이 함유된 것으로 나타났다. 10) 순수하게 분리된 gingerol을 열분석(TGA와 DTG)한 결과 약 $75^{\circ}C$에서 gingerol의 열분해 반응이 일어남을 알수 있었다. 11) 건강 분말시료와 엑기스내의 미생물 검사 결과 건강분말에서는 세균수가 많이 존재하는 것으로 나타났으나, 이는 ethyl alcohol로 추출하는 공정 중 대부분의 균들이 사멸된 것으로 나타났다. 12) 관능적 측면에선, 본 연구에서 제조한 엑기스와 수입엑기스를 비교한 결과 생강 특유의 맛은 비슷했으나, 수입엑기스에서는 쓴맛과 톱밥냄새를 느낀다는 결과를 나타내었으며 전체적인 종합적 풍미는 국산 건강엑기스가 좋은 것으로 나타났다.
In this study, the experimental apparatus for boiling point and melting point in science textbooks of various curriculums were analyzed. Science teachers' views on the difference between the experimental value and the value written in textbooks were inquired, too. Their views on the experimental apparatus, nd results of freezing point,melting point, boiling point, fractional distillation, and thermometer calibration were also investigated. The results of this study showed that the types of experimental apparatus for boiling point and melting point were somewhat dif-ferent with science textbooks and curriculum. The teachers' views were also various according to their background. In the experiment of the fractional distillat ion, a large number of teachers recognized mismatch between the exper-imental value and the value written in textbooks as mistake of textbook contents or problem of experiment itself. The teachers of chemistry background take higher recognition of the requirement of thermometer calibration than those of non-chemistry background in middle school.
고기능성 전자재료용 TiO$_2$분말 및 박막제조에 사용되는 중간생성물인 TiCl$_4$는 99% 이상의 고순도가 요구된다. 고순도.미립의 TiO$_2$분말 및 TiCl$_4$는 황산법으로 제조한 저순도 TiO$_2$원료를 사용하여 염소화법으로 Ti-염화물 및 염화불순물로 제조한 후, 대부분의 염화불순물들은 3단계 과정을 거쳐 고순화 하였다. 대부분의 염화불순물은 분리.응축 및 분별증류로, VOCl$_3$는 mineral oil을 첨가하여 비등점을 변화시켜, 그리고 미량의 염화불순물은 열가수분해하여 침전시킨 후 유기용제 처리하여 제거하였다. 유기용제 처리는 TiO$_2$분말의 고순도화에 도움이 되었으며, 입자간의 응집을 적게 하여 TiO$_2$입자크기도 작아졌다. 또한 anatase에서 rutile 결정구조로의 전이온도도 낮아지는 부수적인 효과를 보였다.
The pretreatment of cellulosic biomass is essentially needed because it has more lignin compared with a starch biomass. Ethanol as an organosolv for pretreatment can easily separate some components which can inhibit enzymatic hydrolysis and be re-usuable by distillation. The flow-through process have some strength, separating components continuously, development for scale up. In this research, two-kinds (wheat straw, miscanthus) of biomass was pretreated for development of enzymatic hydrolysis by adoption of pretreatment process of corn stover.
The yield of cellulase derived from Trichoderma $(O_2-1)$ was remarkably varied with various concentration of ethanol and acetone in purification of the enzyme. In the purification with ethanol of ${\beta}-glucosidase$, the best result was obtained in the concentration of 60% and, of CMCase and of filter paper disintegrating enzyme 80%. And in the purification with acetone of ${\beta}-glucosidase$, filter paper disintegrating enzyme, and CMCase, in the concentration of 60%, 80%, and 90% respectively, was shown the best yield. The activities of crude Cellulase preparation could be seperated into few of fractions by column chromatography with Silica gel, Cellulose powder, and gauze. Most of CMCase, avicelase, and ${\beta}-glucosidase$ were eluted, but most of filter paper disintegrating enzyme and the rest of enzymes mentioned the above were absorbed, and were eluted with water. Therefore, it was considered that CMCase is different from filter paper disintegrating enzyme in properties. The relative activity of CMCase was different from that of avicelase in the peak of elusion part. And it was considered that filter paper disintegrating enzyme and cellulose powder saccharifying enzyme was seperated respectively as absorption part and non absorption part. The auther came to the conclusion that at least there were more than three sorts of cellulase in Trichoderma $(O_2-1)$ cellulase preparation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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