본 연구에서는 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이 목적이다. 그러나 이산화탄소는 안정한 화합물로 쉽게 분해되지 않기 때문에 적합한 금속계 산화물(활성화제)이 필요하며, 가능한 낮은 온도에서 분해되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 Zn계 페라이트를 사용하여 $CO_2$를 $500^{\circ}C$의 온도에서 CO나 C로 전환할 수 있는 금속계 산화물을 수열합성과 고상법을 이용하여 제조하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 실험하기 위해 TPR/TPO 장치와 TGA분석장비를 사용하였다. 수소에 의한 환원곡선 면적과 $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적을 측정한 결과 ZnO가 5 wt% 포함되어 있는 Zn 페라이트가 가장 크게 나타났다. 또한 수소에 의한 흡착환원이 26.53 wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량도 25.73 wt%로 가장 높게 나타났다. 이산화탄소의 흡착특성이 높지는 않았지만 분해효율이 96.98%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.
지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 유기물 전자소자 개발을 위한 기초 연구로서 증착시 기판의 온도, 증칙비, 열처리 온도에 따른 펜타신 박막의 수평방향 전기전도도, 접촉저항, 면저항 둥 전기적 특성을 측정 하였다. 시료는 분말형 펜타신을 유기분자선 성막장치(OMBD)를 이용하여 성막 하였다. 전도도 계산을 위한 두께의 측정은 $\alpha$-step을 이용하였으며, TLM(transfer length method)으로 접촉저항, 면저항등 전기적 특성을 측정하였다. 전극은 Au를 사용하여 진공 증착법으로 제작하였다. 기판의 온도는 3$0^{\circ}C$, 4$0^{\circ}C$, 5$0^{\circ}C$, 6$0^{\circ}C$, 7$0^{\circ}C$, 8$0^{\circ}C$, 10$0^{\circ}C$ 일곱 종류로 하여 증착비를 달리 하였고, 열처리에 의한 효과는 10$0^{\circ}C$에서 증착한 시료를 10$0^{\circ}C$, 14$0^{\circ}C$에서 각각 10초간 열처리를 실시하였다. 기판 온도에 따른 막의 형상은 AFM을 이용하여 관찰하였다. 기판의 온도가 상승할수록 박막의 결정화가 활발히 진행되었으며 최대단일결정은 4$\mu\textrm{m}$였다. 전기전도도는 7.40$\times$$10^{-7}$ S/cm ~ 0.778$\times$$10^{-5}$ S/cm의 값을 나타내었으며, 접족저항은 10$0^{\circ}C$에서 증착하고 14$0^{\circ}C$에서 10초간 열처리 한 경우 2.5324㏁으로 가장 작았으며, 면저항은 약간의 차이는 있으나 전체적으로 ≒ $10^{9}$ Ω/ 의 값을 보였다
$Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.
전기영동전착법은 제작장치와 공정이 간단하고 두께제어 및 다양한 형태의 초전도 막과 선재 제작이 가능한 경제적 효율성과 기술적 장점을 가지고 있다. 본 논문에서는 전착공정 개발을 통한 분말의 치밀성 및 배향성 향상을 위한 최적화 방안과, 건조 및 열처리 과정에서의 크랙 및 기공현상과 같은 문제점을 극복할 수 있는 균일한 표면의 확보에 관한 연구를 수행하였으며 전기영동전착 초전도 후 막 테이프 제조를 위한 공정의 최적화 방안에 대하여 연구하였다. YBCO 초전도 후막의 균일한 표면과 초전도특성 향상을 위한 공정개선방법으로는 수직방향 교류전계 인가 방식을 적용한 시스템을 최초로 개발하여 전기영동전착 공정에 적용하였다. 본 연구에서 제안한 수직방향 교류전계 인가 방식은 경제적 효율성을 위하여 60 Hz의 25∼120 V/cm의 상용전원을 사용하였으며, 제작된 후막은 기공과 크랙현상이 제거된 균일한 후막으로 여기서 얻어진 대표적인 특성 값들은 임계온도(Tc,zero) 90 K, 임계전류밀도 3419 A/$\textrm{cm}^2$의 값을 얻었다. 직류 전착전계만을 사용하여 제작된 후막의 임계전류밀값인 2354 A/$\textrm{cm}^2$에 비하여 45% 이상 향상된 특성을 확보하였다.
본 연구에서는 고춧가루의 매운맛을 내는 주성분인 캡사이신 함량을 신속하게 측정할 수 있도록 근적외선 흡광도를 측정할 수 있는 시스템을 구성하였다. 이를 이용하여 동일지역(영광군)에서 생산된 맵지 않은 일반 품종의 고춧가루와 우리나라에서 아주 매운 고추로 알려진 청양 품종의 고춧가루를 혼합하여 만들어진 시료에 대하여 입자의 크기별로 캡사이신 함량을 예측할 수 있는 PLSR 모델을 개발하였다. 고춧가루 입도별로 캡사이신 함량의 예측성능을 향상시키기 위한 스펙트럼 전처리 조건을 구명하였으며, 입도가 캡사이신의 함량 예측에 미치는 영향을 구명하였다. 그결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 고춧가루의 근적외선 흡광도 측정 시스템은 1100-2300 nm 대역에서의 근적외선 흡광도 측정용 AOTF-NIR Spectrometer, 여러 부위의 흡광도를 측정하기 위하여 제작된 시료 회전판, 시료 회전판을 회전시키는 모터, 회전판의 속도를 조절하는 속도조절장치와, 시료 용기 등으로 구성되었다. (2) 1100-2300 nm의 대역에서 고춧가루와 순수 캡사이신 분말의 스펙트럼을 측정한 결과 고춧가루의 스펙트럼 피크들과 캡사이신의 스펙트럼 피크가 유사한 대역에서 나타나, 근적외선 분광법을 이용하여 고춧가루의 캡사이신 함량 예측이 가능한것으로 판단되었다. (3) 고춧가루 입도별(0.425 mm이하, 0.425-0.71 mm, 0.71-1.4 mm)로 획득한 근적외선 흡광도에 대하여 전처리를 달리하여 개발한 캡사이신 함량 예측용 PLSR 모델을 교차 검증한 결과 결정계수(${R_V}^2$)는 0.948-0.979, 예측오차(SEP)는 6.56-7.94 mg% 범위에서 나타났으며, 입도가 작을수록 예측성능이 우수하였다. (4) 3가지 입도를 통합한 고춧가루(입도 1.4 mm이하)에 대하여 캡사이신 함량 예측모델 개발을 위한 최적의 스펙트럼 전처리 조건은 영역 정규화, SNV와 1차 미분 3가지를 순차적으로 적용하는 것이었으며, 이를 이용하여 PLSR 예측모델을 개발하여 교차검증으로 검증할 때 결정계수(${R_V}^2$)는 0.959, 예측오차(SEP)는 8.82 mg%로 나타났다. (5) 입도가 구분된 고춧가루에는 입도별 예측모델을 적용하고, 입도가 구분되지 않은 고춧가루는 통합 입도 예측모델에 적용함으로써 캡사이신 함량의 예측정확도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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