본 연구에서는 용매열합성법(solvothermal method)을 이용해 나노기공 HKUST-1 분리막을 제조하였다. In-situ 용매열합성법을 이용하는 경우, 매크로 기공의 알루미나 지지체 위에 균일하고 균열이 없는 HKUST-1 층을 형성하기 어렵다. 본 연구에서는 용매열합성 전에 알루미나 지지체의 표면을 가열한 상태에서 용매열합성의 전구체 용액을 분무하므로 연속적이고 균열이 없는 HKUST-1 분리막을 제조할 수 있었다. 합성된 HKUST-1 분리막은 XRD, FE-SEM 및 단일 기체투과 실험 등을 통해 분석하였다.
최근 특정 용매에 대한 저항성이 있고 특정 분획분자량을 가지는 고분자 분리막을 통해 용매 또는 용질의 분리가 이루어지는 용매저항성 나노여과막에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 이러한 분리막의 필수조건은 우수한 물성과 용매저항성을 가지는 것인데 현존하는 상업용 고분자 중 가장 내열성이 좋다고 알려진 폴리벤즈이미다졸은 고유의 용매저항성 역시 뛰어나지만 가교되었을 때 강한 유기용매에도 녹지 않는 특성을 가진다. 따라서 본 연구에서는 이러한 폴리벤즈이미다졸의 용매저항성을 이용한 나노여과막의 적용 가능성에 대하여 논의하고자 하였다. 분리막의 제조는 비용매유도상전이법을 통해 실시하였고 전계방출형 주사전자현미경을 통해 나노여과막으로서 적절한 복합막을 형성하는 것을 확인하였다. 또한, 가교유무에 따른 용매의 투과성능을 확인하였고 장시간 운전을 통하여 용매에 대한 내구성에 따른 안정성 또한 확인하였다. 투과도 실험은 물, 에탄올, 벤젠, N, N-dimethylacetamide (DMAc), n-methyl-2-pyrrolidone (NMP) 다섯 가지 용매에 의해 실시되었으며 각각의 초기 플럭스는 $6500L/m^2h$ (Water, 2 bar), $720L/m^2h$ (DMAc, 5 bar), $185L/m^2h$ (Benzene, 5 bar), $132L/m^2h$ (NMP, 5 bar), $65L/m^2h$ (Ethanol, 5 bar)를 나타내었고 분리막의 종류에 따라 2-5 bar의 압력을 적용하였다.
도금폐수로부터 철, 구리, 아연 및 니켈 등 중금속을 분리ㆍ회수하기 위한 용매추출시 추출제의 종류 및 평형 pH에 따른 각 금속의 분리효과를 조사하였다. 실험결과 아연은 추출제로 PC-88A가 가장 효과적이며, pH 2.5에서 100% 추출할 수 있다. 구리와 니켈은 LIX 84를 사용하여 추출하면 각각 pH2에서 100% 그리고 pH4~5에서 90% 이상 추출할 수 있다. 한편, 중금속이 혼재한산ㆍ알칼리계 도금폐수에 대한 용매추출에서는 먼저 3가 철을 지방산인 20%의 Naphthenic acid나 10%의 Versatic acid-10로 pH2∼2.5 부근에서 분리ㆍ회수하고, 그 다음에 3%의 LIX 84를 사용하여 pH2에서 구리를 용매추출하여 분리하고 난 후 20% PC-88A 로 pH2.5∼3에서 아연을 용매추출하여 회수하면 수상에 니켈만이 잔류하여 각각의 금속분리가 가능하다.
대두에 포함된 유용 인지질 PE, PI, PC를 분리하기 위해서 정상 HPLC를 이용하였다. 이동상으로 hexane, isopropanol, methanol을 사용하였고 일정용매조성법으로는 세 물질을 분리할 수 없었기 때문에 구배용매조성법을 적용하였다. 최적 분리조건을 구하기 위해서 단 이론과 step-gradient mode에서의 용량인자를 계산하는 식으로부터 농도분포곡선을 계산하였다. 계산 결과에 의하면 PE는 일정용매조성법 (hexane/isopropanol/methanol=90/5/5vo1.%)에서 분리하고 PI와 PC를 분리하기 위해서는 10분의 구배시간과 두번째 이동상을 hexane/isopropanol/methanol=50/20/30(vol.%)으로 계단함수의 구배용매조성법을 사용하는 것이다. 계산된 최적 분리조건을 실험 data와 비교한 결과 잘 일치하였고 이 제시된 방법은 구배용매조성법에서 최적 분리조건을 구하는데 이용될 수 있었다.
TLC(Thin Layer Chromatography) 는 제약산업이나 생화학 연구 그리고 여러 산업 현장에서 널리 이용되는 화학 분석 방법이다 . 본 연구에서는 적은 비용으로도 많은 양의 시료를 신속하게 분리할 수 있는 TLC를 이용하여 유기산인 젖산 (Lactic acid) 을 분리는 전개방법을 개발하였다 . 전개용매는 2 가지 용매 (1) nitroethane nitromethane : ethanol: water: I-propanol = 1 : 2 : 3 : 4 : 5 (v/v/v/v/v), (2) diisopropyl ether. formic acid. water = 90 : 7 : 3 (v/v/v) 를 사용하였다 . 발색시약은 A : bromocresol purple reagent I, B . bromocresol purple reagent II, C : bromocresol green-bromophenol blue-potassium permanganate reagent 를 사용하여 분석하는 방법을 개발하였다 $^6)$. 젖산의 분리는 silica gel TLC plate를 이용하는 경우 , 용매 (1) 에 발색시약 B를 사용했을 때 , 분리 확인이 가장 좋았다.
산업적으로 유용한 다중고리형 탄화수소화합물 중의 하나인 NBD 이량체 제조시, 이량화반응후 결과물에는 여러 가지 촉매와 용매, 부생성물 등이 포함되어 있다. NBD 이량체 혼합물의 수율을 증가시키기 위해서는 효율적인 분리공정이 가장 먼저 요구된다. 본 연구에서는 친환경적이고, 회수율이 높은 용매를 사용하여 NBD 이량체의 분리수율을 개선하였다.
1. 서론 : 상업적으로 널리 사용되고 있는 cellulose acetate, polysulfone 등과 같은 막 소재는 유기용매에 대한 화학적 안정성이 떨어지므로 새로운 막분리 소재가 필요로 되고 있다. 기계적 강도, 열적 안정성이 뛰어난 Polyimide 는 거의 모든 종류의 유기용매에 대한 안정성이 우수하여 비수계용 한외여과의 분야에서 높은 잠재력을 지니고 있다. 그러나 Polyimide 는 대부분의 유기용매에 녹지 않으므로 상전환방법에 의한 비대칭막을 제조하기가 어려웠다. (생략)
고분자 분미막을 이용한 분리기술은 기존의 분리기술에 비하여 에너지의 절약과 높은 분리효율 등의 장점이 있어 거의 모든 산업에 이용되고 있다. 분리막의 용도가 다양화됨에 따라서 내열성, 내약품성, 내유기용매성을 갖는 막소재의 개발이 필요하게 되었다. polyimide(PI)게의 고분자는 물리, 화학적 성능이 우수하고 내열성과 내유기용매성 등이 우수한 열가소성수지로서 film, sheet, tubular형으로 만들 수 있어 한외여과막이나 역삼투막, 기체분리막 등에 이용되고 있다. 그러나 투과속도를 높디고, fouling을 줄이기 위해서는 화학적 개질을 통해 친수성을 높이는 방법이 필요하다. 본 실험에서는 내열성과 내유기용매성이 우수한 polyetherimide계 고분자를 chlorosulfonic acid(CSA)를 이용하여 술폰화시킴으로써, 극성기의 도입에 의해 친수성이 향상된 sulfonated polyetherimide(SPEI)를 합성하였다.
연구에서는 LCD 제조 공정에서 배출되는 스트리퍼와 디벨로퍼 혼합 폐액(SD폐액)과 스트리퍼 폐수의 효과적 분리 및 처리를 위한 가능한 기술로서 추출공정과 증류공정의 기술적/경제적 타당성을 검토하였다. SD폐액과 스트리퍼 폐수의 추출분리를 위한 용매로 $CHCl_3$가 여러 가지 관점에서 가장 적절한 용매로 확인되었다. 또한 SD폐액 분리 회수를 위한 공정으로서 추출공정과 증류공정의 두 가지 공정에 대하여 정밀 전산모사를 수행한 결과 $CHCl_3$를 이용한 추출분리공정이 단순증류공정보다 6배 정도 에너지 소요비용이 적게 소요됨을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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