원자력발전소 증설에 따라 핵연료 피복관의 생산량이 증가 할 것으로 예상되며, 튜브 제조 시 발생되는 지르코늄(Zr) 스크랩 역시 증가 할 것으로 판단된다. 지르코늄(Zr) 정련기 대용량화와 회수율 향상을 위한 사전 연구로서 LiF-KF-ZrF4 불화물의 염에서 다전극을 이용하여 전해정련실험을 실시하였다. LiF-KF-ZrF4염에서는 -0.8 V(vs.Ni)에서 환원전위가 관찰되었으며, 분극 거동 관찰 결과 전극의 개수가 증가할수록 셀의 저항이 낮아져 인가전류량이 증가하였다. 6개의 다 전극을 이용하여 정련 실험을 한 결과 가장 낮은 전류밀도인 25.64 mA/cm2조건에서 98%의 회수율로 가장 높은 회수율은 보였다. XRD 및 TG 분석 결과 순수한 Zr이 회수되었으며, ICP 분석결과 양극재의 기본 불순물 함량을 포함한 순도 97.8% 보다 낮은 불순물의 함량을 포함한 순도 99.92%의 Zr을 나타내었다. 폭 20 mm 높이 65 mm의 전극 6개를 사용시 전력소모율은 7.15 kWh/Kg으로 크롤 공정대비 39.7% 전력을 소모하게 된다. 다 전극 사용 시 단일 전극 사용에 비해 인가전류와 셀 효율 및 회수율 증대로 대용량화를 위한 효율적인 기술로 판단된다.
분극처리 없이 제작한 lanthanum-modified lead titanate (PLT) 박막의 초전특성에 대한 변조 주파수 의존성을 dynamic method를 이용하여 조사하였다. La이 10mo1% 첨가된 Pb/sub l-x/La/sub x/Ti/sub l-x/4/O₃ (h=0.1) (PLT(10)) 박막을 Pt/TiO/sub x//SiO₂/Si 기판위에 acetate 계 precursor 을 이용한 sol-gel 법으로 제작하였다. 제작된 PLT(10) 박막은 비교적 우수한 유전특성을 보였다. 초전계수 (p) 는 주파수 의존성이 없이 6.6×10/sup -9/ C/㎠·K 을 나타내었다. 이를 이용하여 구한 전압감도와 비검출능을 위한 재료평가지수는 각각 1.03×10/sup -11/ C·㎝/J 과 1.46×10/sup -9/C·㎝/J 로 나타났다. 제작된 PLT(10) 박막 초전형 적외선 센서는 주파수 8Hz 에서 5.15v/w 의 전압감도 (Rv)를 가지며, 잡음등가전력 (NEP) 과 비검출능 (D/sup */) 은 동일한 주파수 100Hz 에서 각각 9.93×10/sup -8/W/Hz/sup 1/2/와 1.81×10/sup 6/cm·Hz/sup 1/2//W 의 최소값과 최대값을 나타내었다. 이와 같은 특성들은 PLT(10) 박막이 초전형 적외선 센서의 감지물질로 매우 적합함을 나타낸 것이다.
반도체소자의 접합특성에 따라서 분극의 특성이 달라지는 원인을 조사하였다. 반도체소자의 접합특성은 최종적인 반도체소자의 효율과 관련되기 때문에 중요한 요소이며, 효율을 높이기 위해서는 반도체접합 특성을 이해하는 것은 매우 중요하다. 다양한 성질의 접합을 얻기위하여 n형의 실리콘 위에 절연물질인 carbon doped silicon oxide (SiOC) 박막을 증착하였으며, 아르곤 (Ar) 유량에 따라서 반도체기판의 특성이 달라지는 것을 확인하였다. 전도체인 tin doped zinc oxide (ZTO) 박막을 절연체인 SiOC 위에 증착하여 소자의 전도성을 살펴보았다. SiOC 박막의 특성은 플라즈마에 의하여 이온화현상이 일어날 때 Ar 유량에 따라서 이온화되는 경향이 달라지면서 반도체 계면에서의 공핍현상이 달라졌으며, 공핍층 형성이 많이 일어나는 곳에서 쇼키접합 특성이 잘 형성되는 것을 확인하였다. 아르곤 가스의 유량이 많은 경우 이온화 반응이 많이 일어나고 따라서 접합면에서 전자 홀쌍의 재결합반응에 의하여 전하들이 없어지게 되면 절연특성이 좋아지고 공핍층의 전위장벽이 증가되며, 쇼키접합의 형성이 유리해졌다. 쇼키접합이 잘 이루어지는 SiOC 박막에서 ZTO를 증착하였을 때 SiOC와 ZTO 사이의 계면에서 전하들이 재결합되면서 전기적으로 안정된 ZTO 박막을 형성하고, ZTO의 전도성이 증가되었다. 두께가 얇은 반도체소자에서 흐르는 낮은 전류를 감지하기 위해서는 쇼키접합이 이루어져야 하며, 낮은 전류만으로도 전기신호의 품질이 우수해지고 또한 채널층인 ZTO 박막에서의 전류의 발생도 많아지는 것을 확인하였다.
본 논고에서는 가스 흡착 분리 산업에서 광범위하게 적용되고 있는 압력순환흡착(pressure swing adsorption, PSA) 기술의 전형적인 흡착조건인 $15{\sim}40^{\circ}C$의 온도와 4~6 bar의 압력에서 금속-유기 골격체(metal-organic frameworks, MOF)와 제올라이트 이미다졸레이트 골격체(zeolite imidazolate frameworks, ZIF)의 $CO_2$ 흡착성능을 살펴보고 이들이 가지고 있는 장 단점을 분석해보고자 한다. $CO_2$는 $H_2$, CO, $N_2$ 및 $CH_4$와 같은 기체분자들에 비해 큰 분극률을 가지므로 동일한 세공크기라면 흡착제의 비표면적이 클수록 높은 흡착량을 보이며, $CO_2$의 분자크기($3.3{\AA}$)보다 큰 세공으로 이루어진 흡착제라면 상기 흡착조건에서의 $CO_2$ 흡착성능은 세공크기에 크게 영향을 받는다. MOF와 ZIF의 $CO_2$ 흡착성능은 이들의 골격을 이루는 금속과 유기 링커의 종류, 세공크기, 비표면적, 흡착조건(온도와 압력) 등에 따라 달라질 수 있지만, 특히 흡착압력의 영향이 절대적이다. 다시 말하면, $CO_2$의 흡착압력이 비슷할 경우 MOF와 ZIF의 $CO_2$ 흡착량에 미치는 상기 인자들의 영향은 비교적 작다. 15 bar 이상의 $CO_2$ 흡착압력에서 이 흡착제들이 수 십 mmol/g의 흡착성능을 나타낸다고 할지라도, 전형적인 PSA 공정조건에서 이들의 $CO_2$ 흡착성능은 제올라이트, 활성탄과 같은 벤치마크 흡착제들의 성능과 유사하거나 오히려 낮을 뿐만아니라, 이들의 가격은 벤치마크들에 비해 매우 높기 때문에 경제성 확보에 어려움이 있다.
전기자동차와 하이브리드 전기자동차에 요구되는 높은 충 방전 속도, 안전성, 대형화에 적합한 충 방전 전지의 개발은 많은 관심을 받고 있다. 스피넬 구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$는 리튬이온이차전지의 음극활물질로 충 방전 시 부피변화가 거의 없기 때문에 수명특성이 뛰어나고, 전해액이 분해되는 전위보다 높은 작동 전압을 갖기 때문에 안정한 장점이 있다. 본 실험에서는 $Li_4Ti_5O_{12}$의 단점인 전기전도성을 향상시키고자 소량의 Ru를 첨가하여 $Li_4Ti_5O_{12}$를 고상법으로 제조하여 테스트하였다. TGA-DTA, XRD, SEM, 충 방전 테스트를 통해 분석을 실시하였다. Ru를 첨가하였을 때 용량은 약간 감소하였지만, 분극현상이 감소하는 것을 확인하였다. 그리고 Ru를 3%와 4% 첨가하였을 때 높은 전류밀도인 10 C-rate 충 방전에서 용량감소율이 줄었다.
압전세라믹 재료는 현재 압전 변압기, actuator, transducer, sensor, speaker 등에 광범위하게 이용이 되고 있다. 이 중에서 압전세라믹 소결체를 이용한 스피커의 제조는 가공이 까다롭고, 대형의 크기로 제작 시 소자가 깨지는 등의 많은 제약을 받고 있으며, 저음 특성이 떨어져 응용 범위가 한정되어 있다. 따라서 최근에는 이러한 단점을 극복하기 위하여 세라믹/고분자 복합체를 이용한 필름 스피커를 제작하고자 시도하고 있다. 이러한 세라믹/고분자 0-3형 압전 복합체를 이용할 경우, 제품의 경량화를 실현할 수 있고, 크기나 환경의 영향을 거의 받지 않으므로, 고기능성 스피커로의 응용에 적합할 것으로 보인다. 따라서 본 연구에서는 PZT계의 세라믹와 PVDF, PVDF-TrFE, Polyester, acrylic resin 등의 여러 고분자 물질과의 복합체를 제조하여 압전특성을 평가하였다. 본 실험은 먼저 $(Pb_{1-a-b}Ba_aCd_b)(Zr_xTi_{1-x})_{1-c-d}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_c(Zn_{1/3}Nb_{2/3})_dO_3$ (이하 PZT라 표기)의 최적화 조성을 선택하여, $1050^{\circ}C$에서 소결된 분말을 48시간 ball milling방법 로 약 $1{\mu}m$ 크기로 분쇄하였다. 고분자 물질들은 알맞은 용제들을 선택하여 녹였다. 그 다음 소결된 PZT분말과 고분자를 50:50, 60:40, 65:35, 70:30등의 무게 분율로 혼합하고, 분산제, 소포제 등을 첨가하여 3단 roll mill을 이용하여 충분히 분산시켜 페이스트 (Paste)를 제조하였다. 제조된 페이스트를 ITO가 코팅된 PET필름 위에 스크린 프린팅 법을 사용하여 인쇄하여 $120^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. 코팅된 복합체의 두께는 약 $80{\mu}m$ 정도로 측정되었다. Ag 페이스트를 이용한 상부 전극 형성에도 스크린 프린팅 법을 적용하였다. 이를 $120^{\circ}C$에서 4 kV/mm의 DC 전계로 분극 공정을 수행한 후 전기적 특성을 평가하였다. 유전특성을 조사하기 위해서 LCR meter (EDC-1620)를 사용하였고, 시편의 결정구조는 XRD (Rigaku; D/MAX-2500H)을 통해 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 이용하여 미세구조를 분석하였다. 압전 전하상수$(d_{33})$ 값은 APC 8000 모델을 이용하여 측정하였다. PZT의 혼합비가 증가할수록 비유전율 및 압전 전하 상수 등의 전기적 특성이 증가되었다. 또 여러 고분자 물질 중에서 PVDF-TrFE 수지가 가장 우수한 특성을 보였다. 이는 PVDF-TrFE 수지가 압전성을 나타내기 때문인 것으로 판단되었다.
N형 칼슘전류의 비활성화 vs 전압곡선은 U형을 보인다 - 즉 칼슘 내향전류의 크기와 비활성화 정도가 어느 정도 일치한다. 이러한 U형 비활성화는 순수한 전압의존성 기전으로 설명되어져 왔으나 칼슘의존성 비활성화 기전 또한 보고되었다. 이 연구에서는 흰쥐 상행 경동맥 결절뉴론을 단일 세포로 얻은 후, whole cell patch clamp technique를 사용하여 N형 칼슘전류를 기록하고, 세포외액의 charge carrier 로서 바륨과 칼슘을 사용하면서, 칼슘이 N형 칼슘통로의 비활성화에 미치는 역할을 알아보았다. charge carrier 로 칼슘을 사용하였을 경우에 바륨을 사용하였을 때에 비하여 비활성화 정도가 증가하였으며 이러한 증가는 세포속 $Ca^{2+}$ Chelator가 11 mM EGTA 로부터 20 mM BAPTA 로 치환되어도 계속 관찰되었다. 비활성화 vs 전압 곡선은 바륨과 칼슘 모두에서 U형이었다. charge carrier 를 칼슘으로 치환시 추가로 유도되는 비활성화 정도는 바륨사용시의 비활성화 정도와 역비례관계를 보여 두 이온에서 같은 기전으로 비활성화가 일어날 가능성을 시사하였다. 이러한 가능성을 지원해 주는 결과로 5초의 긴 저분극 자극시 바륨과 칼슘을 써서 얻은 전류기록은 2중 지수함수로 잘 그려낼 수 있었고, 그 결과 빠른 성분(시정수: -150 ms) 과 느린 성분(시정수 -2500 ms) 를 얻었다. 칼슘이 각각의 성분에 미치는 효과는 각기 달라서 빠른 성분의 amplitude는 증가하였고 느린 성분의 시정수는 빨라졌다. 칼슘에 의해 빠른 성분의 amplitude는 증가하였으므로 이는 더 많은 채널이 빠른 경로로 비활성화되었음을 시사한다. 빠른 성분의 시정수는 변화하지 않았으므로, 이는 비촬성화의 빠른 경로는 칼슘과 바륨에서 같음을 시사하며 즉 비활성화 기전이 칼슘의존성이 아님을 보여주는 증거이다. 그러나 비활성화의 느린 성분은 칼슘에 의해 그 시정수가 빨라졌으므로 칼슘의존성일 가능성이 있다.
마그네슘은 다른 금속들에 비해 비강도가 높으며, 우수한 진동 흡수능, 전자파 차폐성 등으로 산업 전반에 많이 활용되고 있다. 예를 들면, 자동차 시트 프레임, 실린더 헤드 등 자동차 부품으로도 사용되며 노트북 케이스, 핸드폰 케이스 등의 전자제품에도 널리 사용되고 있다. 또한 신체의 뼈가 금이 가거나 부서졌을 경우, 그 손상된 뼈의 치료를 보조하기 위해 사용되는 골 접합용 임플란트 재료로 각광받고 있다. 현재 임플란트 재료로는 Ti alloy, Stainless steel, Co-Cr-Mo alloy등이 사용되어 지고, Mg 합금은 연구단계에 머물러 있다. 현재 골접합용 임플란트 재료의 문제점으로는 한번 접합 수술 후에 회복이 되면 이것을 제거하기 위한 수술을 또 해야 한다는 점이 있다. 하지만 마그네슘은 현재 재료와 비교하여 충분한 강도를 실현 할 수 있으며, 일정시간 후 자체적으로 분해되고 인체에 무해한 원소기 때문에 연구가 진행되고 있다. 그러나 순수 Mg으로는 충분한 강도와 내식성을 가질 수 없기 때문에 합금원소를 첨가하여 Mg 합금을 설계한다. 본 논문에서는 마그네슘에 인체에 무해한 Ca, Zn를 첨가하여 합금을 설계하였고, 추가적으로 강도와 내식성을 향상시키기 위해서 Grain refiner로서 Sr을 소량 첨가하여 최종 합금을 설계하였다. Sr은 방사선 원소는 인체에 유해하지만, 그 외 천연 Sr 원소는 인체에 무해하다. 이렇게 제조된 합금을 광학현미경, 주사전자현미경을 통해 미세조직분석을 수행하고, 인장시험, 동전위 분극 시험, 침지시험을 통해 기계적 특성 및 부식특성을 평가하였다. 결론적으로, Sr 첨가에 의해 조직이 미세해졌으며, 기계적 특성 및 내식성이 향성된 것을 확인 할 수 있었다.
고율 방전용 Li/SOCl2전지의 성능은 카본 양극에 의해 크게 영향을 받는다. 전지가 방전되는 동안 SOCl2의 환원은 다공성 카본 양극에서 일어나고 기공내에 방전반응 생성물-주로 LiCl-이 석출된다. 이러한 현상으로 양극 표면이 부동화되어 전지의 성능이 제한된다. 양극이 성능을 향상시키기 위해 양극이 표면밀도와 두께를 각각 변화시켜 양극 반쪽셀 정전류 방전실험(50mA/$\textrm{cm}^2$)을 행하였다. 실험 결과 0.04g/$\textrm{cm}^2$, 두께 1.4mm의 양극이 가장 좋은 특성을 보였다. 표면 밀도가 0.04 g/$\textrm{cm}^2$로 일정하고 두께가 0.8mm, 1.4mm의 양극에서 분극현상은 두께가 두꺼운 1.4mm양극에서 감소하였으며 방전경과시간과 방전용량(Ah/$\textrm{cm}^2$)이 증가하였다. 두 양극에 대한 기공률 측정 결과 두께 1.4mm양극이 두께 0.8mm양극보다 전체 기공부피가 크고 전지성능과 연관되는 mesopore(0.05 $\mu$m~0.5$\mu$m)와 macropore(>0.5$\mu$m)부피가 더 증가하였다. 방전 후 카본 양극의 표면분석 결과 등방결정과 판상구조 집합체 형태의 LiCl과 소량의 S를 확인하였다.
본 연구에서는 강유전체 박막의 게이트 산화물로 사용한 $Pt/SrBi_2Ta_2O_9(SBT)/CeO_2/Si(MFS)$와 Pt/SBT/Si(MFS) 구조의 결정 구조 및 전기적 성질 의 차이를 연구하였다. XRD 및 SEM 측정 결과 SBT/$CeO_2$/Si박막은 약5nm정도의 $SiO_2$층 이 형성되었고 비교적 평탄한 계면의 미세구조를 가지는 반면, SBT/Si는 각각 약6nm와 7nm정도의 $SiO_2$층과 비정질 중간상층이 형성되었음을 알 수 있다. 즉 CeO2 박막을 완충층 으로 사용함으로써 SBT박막과 Si기판의 상호 반응을 적절히 억제할 수 있음을 확인하였다. Pt/SBT/$CeO_2/Pt/SiO_2$/와 Pt/SBT/Pt/$SiO_2$/Si구조에서 Polarization-Electric field(P-E) 특 성을 비교해 본 결과 CeO2박막의 첨가에 따라 잔류분극값은 감소하였고 항전계값은 증가하 였다. MFIS구조에서 memory window값은 항전계값과 직접적 관련이 있으므로 이러한 항 전계값의 증가는 MFIS구조에서의 memory window값이 증가할 수 있음을 나타낸다. Pt-SBT(140nm)/$CeO_2$(25nm)/Si구조에서 Capacitance-Voltage(C-V) 측정 결과로부터 동작 전압 4-6V에서 memory wondows가 1-2V정도로 나타났다. SBT박막의 두께가 증가할수록 memory window값은 증가하였는데 memory wondows가 1-2V정도로 나타났다. SBT박막의 두께가 증가할수록 memory window값은 증가하였는데 이는 SBT박막에 걸리는 전압강하가 증가하기 때문인 것으로 생각되어진다. Pt/SBT/$CeO_2$/Si의 누설전류는 10-8A/cm2정도였고 Pt/SBT/Si 구조에서는 약10-6A/cm2정도로 약간 높은 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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