다중파장 분광광도법 적정을 사용하여 25 oC에서 0.1M NaNO3를 함유한 에탄올-물 이성분 혼합 용매 중에서 네 가지 수용성 비타민인 엽산(비타민 B9 또는 B10), 티아민(비타민 B1), 리보플라빈(비타민 B2) 및 피리독살(비타민 B6)의 양성자이전상수를 조사하였다. 인자분석모형으로 pH-흡광도 데이터를 적절한 질량균형방정식에 곡선맞추기 (curve fitting)하여 양성자이전 평형상수, 스펙트럼, 농도 도표와 성분 수를 계산하였다. DATAN 프로그램으로 산도상수를, SPECFIT 프로그램으로 표준편차와 부분상관계수를 계산하였다. Gran 도시에 바탕을 둔 4-파라미터 식, pH = α + SpcH + JH+[H+] + JOH-Kw/[H+]에 의거한 유리전극 보정과정을 사용하여 pH값을 농도 척도(pcH)로 읽었으며, 용매가 양성자이전상수에 미치는 영향을 고찰하였다.
HF용액 또는 ${KHF}_2$용액에서 methylene blue의 양이온과 ${BF}_4^-$음이온이 이루는 착물을 1,2-dichloroethane으로 용매추출할 때, 용액 중에 존재하는 $F^-$와 ${HF}_2^-$음이온이 미치는 영향을 분광광도법으로 조사하였다.$F^-$ 이온은 $10^{-2}$의 비교적 진한 농도로 존재하더라도 methylene blue와 이온쌍을 이루지 않으므로 직접적인 영향을 주지 않았다. 그러나 ${HF}_2^-$이온은 ${BF}_4^-$이온과 경쟁적으로 methylene blue와 이온쌍을 이루어 BF4-이온과 함께 추출되는 것으로 보이고 25$^{\circ}C$ 에서 methylene blue-${HF}_2$ 이온쌍의 1,2-dichloroethane용매에 대한 추출상수, $K_{ext}$=8.5를 얻었다.
N-(p-nitrophenyl)-benzohydrazonyl azide (p-$CH_3,\;p-CH_3O,\;p-NO_2$, p-Cl, p-Br) 유도체들의 가수분해 반응 속도상수를 $25^{\cicr}C$의 50% dioxane 수용액속에서 자외선 분광광도법으로 측정하여 넓은 pH 범위에서 잘맞는 반응속도식을 구하였다. 위 반응속도식과 가수분해 반응속도에 미치는 치환기 효과를 검토하기 위하여 Hammet의 식에 도시한 결과 pH 5.0 이하에서는 $\rho$ = -0.47을, pH 7.0 이상에서는 $\rho$ = 0.68을 얻었다. 또한 반응속도에 미치는 염의 효과, 용매효과, 그리고 azide ion 효과로부터 이 가수분해 반응은 pH 5.0 이하에서는 $S_N1$ 반응, pH 7.0 이상에서는 hydrazonyl azide에 hydroxide 이온이 직접 반응하는 $S_N2$ 반응이 일어나며 pH 5.0와 pH 7.0 사이에서는 이 두반응이 서로 경쟁적으로 반응함을 알 수 있었다.
25% dioxane 수용액 속에서 ${\alpha}$-nitrobenzaldehydephenylhydrazone의 여러 유도체(p-N$NO_2$,p-Cl, m-$NO_2$, p-$CH_3$)에 대해 pH의 변화에 따르는 가수분해 속도상수를 $25^{\circ}C$에서 자외선 분광광도법으로 측정하여 넓은 pH에서 잘 맞는 반응 속도식을 구하였다. 가수분해 속도에 미치는 치환기효과를 고려하고자 Hammett의 식을 적용한 결과 pH1.0에서는 ${\rho}$=0.18, pH 7.0에서는 ${\rho}$=0.06을 얻었다. pH의 변화에 따르는 반응속도상수의 변화, 용매효과, 치환기효과, 산해리상수 측정 등으로부터 ${\alpha}$-nitrobenzaldehydephenylhydrazone의 가수분해는 pH 3.0 이하에서는 $S_N1$, pH 4.0 이상에서는 1,3-dipole을 거치는 반응이 pH 3.0 과 pH 4.0 사이에서는 이 두 반응이 경쟁적으로 일어남을 알았다.
Cr(VI)-헤테로고리 착물[Cr(VI)-2-methylpyrazine]를 합성하여, 적외선 분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP)등으로 구조를 확인하였고, 여러 가지 용매 하에서 Cr(VI)-2-methylpyrazine를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 높은 산화반응성을 보였다. 산 촉매(HCl)를 이용한 DMF 용매 하에서 Cr(VI)-2-methylpyrazine은 벤질 알코올(H)과 그의 유도체들(p-$CH_3$, m-Br, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 Cr(VI)-2-methylpyrazine= -0.65(308K) 이였다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 먼저 크로메이트 에스테르 형성과정을 거친 후, 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
양쪽성 계면활성제인 dodecyldimethyl(3-sulfopropyl)ammonium hydroxide(LSB, $CH_3(CH_2)_{11}N^+(CH_3)_2(CH_2)_3SO{_3}^-$)와 LSB/Tween-20, LSB/Tween-40, LSB/Tween-80 및 LSB/DTAB, LSB/TTAB, LSB/CTAB 혼합계면활성제의 임계미셀농도(CMC)값을 284 K에서 312 K의 온도범위에서 UV/Vis 분광광도법으로 측정하였다. 열역학적 연구를 위해 온도의 변화가 미셀화에 어떤 영향을 미치는지를 분석하였다. 계산한 결과 측정범위 내에서 미셀화에 따른 깁스 자유에너지값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었다. 한편 엔탈피값은 Tween-20에서는 양의 값을 그리고 다른 계면활성제에서는 음의 값을 나타내었다. 엔트로피값은 측정한 온도범위 내에서 모두 양의 값을 나타내었다. 또한 모든 열역학 함수값들은 온도와 알킬-그룹의 길이에 따라 큰 변화를 보였다.
pyrrole과 benzaldehyde 및 그 유도체로부터 meso-tetraphenylporphyrin(TPP)과 그 유도체 다섯가지를 합성한 후 이를 Co(II), Cu(II), Zn(II)의 염화물과 반응시켜 각각의 metalloporphyrin 착화합물을 만들고, 이 중 meso-tetra(p-aminophenyl)porphyrin(TNPP)을 다공성 polystyrene 수지와 반응시킨 후 여기에 Cu(II)의 염화물을 작용시켜 고분자결합 metalloporphyrin 착화합물 : Cu(Res-NH-TPP-$NH_2$)을 만들었다. 합성한 porthyrin 화합물들은 가시광선, 적외선 및 전자스핀공명 스펙트럼으로 확인하였고, 금속함량은 원자흡광 분광광도법으로 측정하였다. 합성한 porphyrin 화합물을 benzoquinone 광환원반응에 촉매로 이용한 결과, 일반적으로 유리 porphyrin보다 metalloporphyrin이, metalloporphyrin 중에는 Cu-TNPP의 촉매효과가 높았으며, 이에 고분자를 결합시키는 경우 효과가 더욱 향상됨을 알 수 있었다.
물, 아세토니트릴, 아세톤 및 니트로메탄에서 Ni(II)-tetraamine 착물(tetraamine=2.12-dimethyl-3,7,11,17-tetraazabicyclo-11,3,1-heptadeca-1(17)2,11,13,15-pentaene)의 화학평형을 분광광도법을 이용하여 각각 관찰하였다. Ni(II)-tetraamine 착이온의 낮은 스핀($D_{4h}$) 구조와 높은 스핀($O_h$)구조간의 평형이 물, 아세토니트릴, 아세톤 용액에서는 나타났지만 니트로메탄 용액에서 나타나지 않았다. 평형상수와 반응엔탈피 및 반응엔트로피는 착물의 전자스펙트럼에 대한온도의 영향을 분석하므로써 결정하였다. $O_h$ 구조인 triplet 화학종의 형성은 발열과정으로 나타났었다. $D_{4h}$와 $O_h$간의 평형에 대한 용매와 전해질의 영향은 용매의 유전상수와 반응엔트로피로 설명할 수 있었다.
쑥갓(Chrsanthemum coronarium L., CC)은 국화과(Compositae)에 속하는 일년생 초본식물로 독특한 향기를 가진 지중해 원산 식물이다. 우리 나라에는 중국을 거쳐 조선초기에 전해졌으며 시기용으로 널리 애용되고 있다. 본 연구는 쑥갓의 메타놀 분획물(CCMM), 헥산분획물(CCMH), 에틸아세테이트 분획물(CCMEA), 부타놀분획물 (CCMB) 및 수층인 CCMA 분획물을 얻고 각각 일정량을 불포화인지질인 L-$\alpha$-dilinoleoylphosphatidylcholine(DLPC) liposome에 가하고 benzoyl peroxide를 가하여 산화시켜 분광광도법에 의하여 산화지수 ( $A_{234nm}$/ $A_{202nm}$)를 측정 비교하였다. 그 결과 쑥갓의 각 분획물 일정량을 가한 경우의 DLPC liposome의 산화지수는 시료를 가하지 않은 경우보다 낮아 높은 항산화력을 나타내었으나 강한 항산화제인 BHT를 가한 경우 보다는 항산화 정도가 낮았다. 그러나 특히 본 연구에서 알려진 결과로는 쑥갓 분획물들의 항산화력이 널리 알려진 항산화제인 $\alpha$-tocopherol을 가한 경우와 그 효과가 비슷하여 식용으로 애용되고 있는 쑥갓의 항산화적 생리활성이 본 연구에서 입증되었으며 이 효과를 기초로하여 식물 속의 항산화성을 이용한 식품의 개발이 기대 된다.
양이온 계면활성제인 TTAB (tetradecyltrimethylammonium bromide)의 수용액에서 monochlorophenol 이성질체들의 가용화현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 온도의 변화에 따른 가용화상수값($K_s$)의 변화를 측정함으로써 열역학적 함수값(${\Delta}G^{\circ}_s$, ${\Delta}H^{\circ}_s$ 및 ${\Delta}S^{\circ}_s$)들을 계산하고 분석하였으며, 그 결과 모든 이성질체들의 가용화에 대한 ${\Delta}G^{\circ}_s$와 ${\Delta}H^{\circ}_s$ 값은 측정한 범위 내에서 음의 값을 그리고 ${\Delta}S^{\circ}_s$ 값은 모두 양의 값을 나타내었다. 또한 monochlorophenol 이성질체들의 가용화현상에 영향을 미치는 n-부탄올과 NaCl의 효과에 대하여 조사하였다. 이러한 첨가제는 $K_s$와 CMC 값을 동시에 큰 폭으로 변하게 하였으며, 이러한 변화로부터 각 이성질체들이 미셀 내에서 가용화되는 위치를 예측할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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